应用酶解-气质联用法测定生物检材中安定的含量

目的 测定生物检材中安全的含量。提高安定的提取率。方法 兔肝经糜蛋白酶水解，固相萃取法提取后，用气相色谱-质谱联用仪分析安定的含量。结果 酶解后的肝脏中安定的检出量明显增加，每克肝酶用量为1000U时效果最佳。结论 糜蛋白酶的应用提高了生物检材中安定的提取率。     

复合酶酶解法提取虎杖中白藜芦醇

目的研究复合酶对虎杖中白藜芦醇的酶解法提取效果的影响。方法采用单因素实验及正交试验进行优选,考察酶解温度、酶解时间、复合酶用量等因素的影响,优化提取条件;采用HPLC法测定提解液中白藜芦醇含量,计算出提取率来比较提取效果。结果虎杖通过复合酶酶解后,能提高其白藜芦醇的提取率。结论较优工艺为复合酶用量5．0‰,40℃酶解36小时,该工艺对比直接提取法提取率提高近2倍,且重现性好,适宜工业化生产。     

薄层色谱扫描法测定中毒家兔血,尿中氟安定含量

应用薄层色谱扫描法建立了家兔血尿中氟安定的测定方法，本法具有快速、简便的特点。通过对中毒家兔血、尿中氟安定测定研究表明，服药２ｈ血浓度达峰时，尿中氟安定的含量已远大于血中的含量。本结果为氟安定临床急诊中毒分析和法医毒物分析的检材采取提供了理论依据。     

HPLC法快速检测生物样品中溴敌隆

目的：通过HPLC建立一种快速、有效的溴敌隆含量检测方法。方法分别采用甲醇、乙醇和丙酮提取血液检材中的溴敌隆，通过改变萃取溶剂，考察回收率，使用 HPLC 检测，比较提取效果。结果本法检测生物检材中的溴敌隆，在1～100μg/mL时线性关系良好（相关系数R2＝0．9973）；甲醇、乙醇和丙酮提取的加标平均回收率分别为78．5％，83．5％和77．9％。结论本方法快速、有效，改进了生物检材中溴敌隆含量检测的法医毒物分析方法，也可应用于中毒病人的早期诊断。     

生物检材中盐酸多塞平的检测方法

目的建立生物检材中盐酸多塞平的检测方法。方法检材经有机溶剂萃取后,以SKF525A为内标,用气相色谱—质谱联用仪分析其中盐酸多塞平的含量。结果盐酸多塞平顺式异构体的检测限为0.3 ng,反式异构体的检测限为0.05 ng,线性范围均为2.5~100 ng,血中平均回收率顺式为94.54%、反式为95.03%,RSD顺式为1.90%、反式为1.58%(n=9)。结论本法检测生物检材中的盐酸多塞平,简便快速,准确实用。     

6-酮-PGF1α含量推断损伤时间的实验研究

用酶联免疫法检测小白鼠切创创缘６－酮－ＰＧＦ１ａ含量。结果小白鼠生前切创检材中６－酮－ＰＧＦ１ａ含量随着伤后时间的延长而逐渐升高，至伤后３ｈ达最高点，３ｈ后逐渐下降。     

生物检材在案发现场的发现与提取

目的探讨现场生物检材的发现与提取技巧。方法结合实际破案工作,综述生物检材在现场中分布范围、特点及提取技巧。结果全面、细致勘查现场,严格操作规范是保障生物检材得以发现并提取的关键环节。结论现场勘查技术人员需重视生物检材的发现与提取技巧。     

6—酮—PGF1α含量推断损伤时间的实验研究

用酶联免疫法检测小白鼠切创创缘６－酮－ＰＧＦ１α含量。结果小白鼠生前切创检材中６－酮－ＰＧＦ１α含量随着伤后时间的延长而逐渐升高，至伤后３ｈ达最高点，３ｈ后逐渐下降。     

进一步加强生物物证检材保全的意识

公安法医物证鉴定的主要任务是对涉案的生物检材进行DNA检验鉴定，通过对送检的生物检材进行物证保全环节的剖析，对检案前期检材采取规范有效的保全措施十分重要，为此提出做好生物物证检材保全的合理对策，以增强生物物证法定有效的证据利用率。根据公安部生物物证检材的发现、提取、送检规定要求，结合实际办案送检工作中存在不规范的情况，就如何强化生物物证检材保全意识，规范操作程序，提出一些建议和方法。     

中毒动物生物检材中乌头类生物碱的LC/MS/MS分析

目的:建立乌头中毒致死的动物检材中乌头类生物碱的LC/MS/MS分析方法。方法:将生物检材用氨水调pH值为8~9,用氯仿/乙醚(1:4)萃取生物检材样品,采用电喷雾离子源,正离子模式检测。结果:在中毒致死的动物检材中发现了乌头碱、中乌头碱和次乌头碱。结论:LC/MS/MS法灵敏可靠,样品处理快速简便,适用于生物检材中乌头类生物碱的检测。     

高效液相色谱法检测胃内容物中安定含量

目的：建立一种高效液相色谱法测定胃内容物中安定含量的方法.方法：用外标法,以正常大鼠胃内容物作为空白对照组,以正常大鼠胃内容物添加安定标准品作为样品组,通过液-液萃取法提取样品、挥干并以流动相溶解后,用高效液相色谱仪进行定量分析,计算胃内容物中安定含量,并评价方法的准确度、精密度和线性范围.结果：胃内容物中安定的线性方程为Y=35.553 3X＋40.383 3,r=0.999 5,线性范围为1.562 5～100 mg/L,最低检出限为0.076 mg/L,平均回收率为83.20％,日内精密度分别为4.89％、6.55％、7.22％,日间精密度为7.56％,均小于10％.结论：高效液相色谱法检测胃内容物中安定含量具有准确度和灵敏度高的优点.     

反向高效液相色谱测定法同时测定人血浆中5种镇静催眠药浓度

目的：建立人血浆中地西泮、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑和阿普唑仑的反向高效液相色谱测定法（RP-HPLC）。方法：以血浆为基质,配制含有5种镇静催眠药的混合标准品,取1 mL样品加入50 mg/L卡马西平10 μL为内标,乙酸乙酯萃取后用100 μL流动相溶解,进样20 μL,通过高效液相色谱仪检测人血浆基质中5种镇静催眠药浓度。色谱条件：色谱柱为C18柱（4.6 mm×250 mm）,柱温30 ℃,流动相为甲醇:水（65∶35）,流速1.0 mL/min,紫外检测波长为230 nm。结果：地西泮、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑和阿普唑仑在5～1 200 μg/L 范围内线性关系良好(r≥0.9966, P<0.05) ,加样回收率在95.5%~105.6%,萃取回收率均在75%以上,日内及日间变异相对标准偏差(RSD)均小于10%（n=5）。 结论：RP-HPLC方法简便、准确、灵敏,适用于人血浆中地西泮、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑和阿普唑仑的血药浓度的同时检测。     

南五味子有效部位前处理及提取工艺研究

目的：优选南五味子有效部位前处理及提取的工艺。方法：以挥发油的提取率、水煎液固形物量、五味子酯甲提取率为指标,分别考察挥发油、水溶性杂质去除及醇提的工艺条件,优选前处理和提取工艺参数。结果：南五味子粗粉经水蒸气蒸馏,水煎煮后再醇提,醇提物得率只有直接醇提的1／4,而五味子酯甲含量却达到直接醇提的4倍左右。优化工艺参数：药材粗粉加8倍量水、蒸馏4h,药渣继续加6倍量水、煎煮20min,取药渣加80％乙醇、提取2次、每次2h。结论：本工艺南五味子有效部位纯度高,杂质少,为南五味子及其复方的开发提供了依据。     

蜘蛛香超临界CO2萃取物化学成分的研究

目的研究蜘蛛香的超临界CO2萃取物的化学成分及相对含量。方法采用超临界CO2萃取蜘蛛香挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)测定化学成分及相对含量;检索质谱库并参考相关文献进行鉴定。结果蜘蛛香超临界CO2萃取物得率为8.85%,分离得到80个组分峰,对其中的74种成分进行了鉴定分析。结论应用超临界CO2萃取蜘蛛香,提高了挥发油收率,最大限度地保留了天然组分,值得推广应用于蜘蛛香的研究开发和工业提取。     

UPLC-MS/MS法研究滇乌碱在大鼠体内组织的分布

目的 建立灌胃给药滇乌碱的大鼠中毒模型, 用高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 法测定大鼠血液及各组织中滇乌碱的含量, 研究滇乌碱在大鼠体内的分布情况.方法 将SD大鼠随机分为3组, 分别按2.2 mg/kg, 1.1 mg/kg和0.7 mg/kg剂量灌胃高、中、低剂量组大鼠, 给药2 h后处死, 迅速采取大鼠的心血、胃、小肠、肝脏、胰腺、肾脏、肺脏、脾脏、心脏、膀胱、睾丸和全脑, 液-液萃取法处理后, 用UPLC-MS/MS法测定各生物检材中滇乌碱的含量.结果 滇乌碱大鼠中毒模型给药剂量为1.1 mg/kg, 滇乌碱在大鼠体内分布由高到低的顺序为胃、小肠、肝脏、胰腺、肾脏、肺脏、脾脏、心脏、膀胱、睾丸、心血和大脑.结论 滇乌碱在大鼠体内分布广泛, 尤以胃、小肠和肝脏中含量最高, 该结论为黄草乌中毒的检验材料选取提供依据.     

TCA-丙酮沉淀法提取聚合草叶蛋白的研究

目的本研究旨在用TCA-丙酮沉淀法对聚合草叶蛋白进行提取,为聚合草叶蛋白的大规模制备奠定基础。方法测定聚合草干叶、鲜叶中的蛋白含量,提取的蛋白经真空冷冻干燥后称重,确定所提蛋白的纯度并计算蛋白提取率。结果以鲜叶为原料时的提取率为51.76%,所得蛋白的纯度为54.2%;以干叶为原料时,蛋白提取率为46.45%,蛋白纯度为48.3%。结论利用TCA-丙酮沉淀法从聚合草鲜叶中提取粗蛋白优于干叶。     

海藻硫酸多糖的制备及其性质研究

目的 建立一套从褐藻中提取海藻硫酸多糖(SP)简单可行的工艺流程。方法 采用乙醇分级提取和Sevage去除蛋白的方法分离、纯化SP，并用Molish反应、Fehling反应、茚三酮法和硫酸基法等鉴定SP产品，用苯酚硫酸法测定SP产品中的糖含量，硫酸基法测定SP产品中的硫酸基含量。结果 从褐藻中得到了SP产品，其得率为3％，SP产品的总糖含量高达85．4％，硫酸基含量为5．3％。结论 我们建立的SP制备工艺流程简单可行，所得产品确系硫酸酯化的海藻多糖。     

多指标综合评分法优选补正续骨颗粒最佳提取工艺

目的：优选补正续骨颗粒的提取工艺。方法采用 L9（34）正交试验法,以出膏率为考察指标,优选最佳水提取工艺,以川续断皂苷Ⅵ与柚皮苷总含量及出膏率综合评分为评价指标,优选最佳乙醇提取工艺。结果最佳水提取工艺为加6倍量水,提取2次,每次提取1 h。最佳乙醇提取工艺为加6倍量60％乙醇,提取3次,每次2 h。结论优选的提工艺稳定可行,适用于补正续骨颗粒的工业化生产。     

金银花脂溶性成分的气相-质谱联用分析

目的:探讨金银花脂溶性成分的组成及其研究意义。方法:采用索氏提取法提取脂溶性成分,用气相毛细管柱进行分析,归一化法测定其相对含量,并用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法鉴定其化学成分。结果:检出37个色谱峰,鉴定出25个化合物,占总组分的98.87%。脂溶性成分主要为脂肪酸和烃类,其中10种脂肪酸占总脂溶性成分的46.18%,9种烃类化合物占总脂溶性成分的33.88%;酯类成分和植物甾醇为次要成分,分别占总脂溶性成分的9.21%和8.39%。结论:金银花中的脂溶性成分种类丰富并具有一些药理活性,气相-质谱联用技术能够有效地分析金银花中脂溶性成分。