一测多评法同时测定蔓荆子配方颗粒中5种化学成分的含量

目的 建立一测多评(QAMS)法同时测定蔓荆子配方颗粒中5种成分的含量。方法 采用UPLC法,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为258 nm;进样量为1μL。以蔓荆子黄素为内参物,建立其与原儿茶酸、对羟基苯甲酸、香草酸和异荭草素的相对校正因子,并在不同色谱仪和色谱柱上考察各成分相对校正因子的稳定性和耐用性。结果 原儿茶酸、对羟基苯甲酸、香草酸、异荭草素、蔓荆子黄素浓度分别在0.4221～42.2064μg·mL^-1,0.7958～79.5760μg·mL^-1,0.5038～50.3840μg·mL^-1,0.5464～54.6370μg·mL^-1,0.5918～59.1766μg·mL^-1范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为101.41%,96.65%,101.12%,97.90%,99.64%,RSD均小于3.0%(n=9);相对校正因子分别为1.42,1.75,1.15,0.64。QAM...     

白茅根配方颗粒的HPLC特征图谱研究

目的:建立白茅根配方颗粒的高效液相色谱(HPLC)特征图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Megres5-C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为327 nm,进样量为10μl。以绿原酸峰为参照物,分析12批白茅根配方颗粒样品,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》进行相似度评价。结果:白茅根配方颗粒的特征图谱由5个共有峰构成,12批样品的相似度≥0.926。经验证,白茅根配方颗粒中的特征峰与白茅根饮片水煎液中的色谱峰能够一一对应。结论:所建立的特征图谱可为白茅根配方颗粒的鉴别和质量评价提供参考。     

高效液相色谱测定川芎配方颗粒中阿魏酸的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)测定川芎配方颗粒中阿魏酸含量的方法。方法:Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(30∶70),流速1.0 mL/min,检测波长321 nm,柱温25 ℃,进样量10 μL。结果:阿魏酸在2.712~29.832 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为101.02% (n=6),川芎配方颗粒中阿魏酸含量为1.45 mg/g。结论:该方法可用于医院川芎配方颗粒的质量控制。     

超高效液相色谱-质谱法同时测定双黄连胶囊中的3种有效成分

目的 建立了同时测定双黄连胶囊中的绿原酸、黄芩苷和连翘苷3种有效成分的超高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI/MS)分析方法.方法 采用Waters BEH-C18色谱柱,以含0.2%甲酸的0.4mmol·L-1醋酸钠(A相)、甲醇(B相)为流动相进行梯度洗脱,在ESI正离子模式下,采用选择离子反应监测方法进行测定,用峰面积进行定量.结果 绿原酸、黄芩苷和连翘苷的线性范围分别0.05～50mg·L-1,0.10～500mg·L-1和0.01～25mg·L-1;检出限分别为0.010,0.020,0.002mg·L-1.3种成分的加样回收率为97.2%～101.6%,相对标准偏差小于2.3%.结论 该法快捷、准确、重复性好,可用于双黄连胶囊中的3种有效成分含量的同时测定.     

芩连泻痛配方颗粒与传统中药饮片汤剂的超高效液相色谱特征图谱比较研究

目的:比较芩连泻痛配方颗粒与传统中药饮片汤剂的化学组成差异,以探索配方颗粒在临床上的应用前景。方法:采用超高效液相色谱法,以葛根素、大豆苷、黄芩苷、延胡索乙素、盐酸小檗碱及甘草酸铵等15种对照品作为对照,对芩连泻痛配方颗粒与传统中药饮片的75%甲醇溶液提取物的特征图谱进行比较。结果:对照品和供试品各色谱峰分离效果较好,方法专属性、重现性和稳定性良好。芩连泻痛配方颗粒与传统中药饮片特征图谱的差异不大,芩连泻痛配方颗粒组分均匀性良好。结论:芩连泻痛配方颗粒与传统饮片汤剂化学组成差异不大。     

高效液相色谱一测多评法同时测定小儿咳嗽宁糖浆中 8 种成分含量

目的:建立小儿咳嗽宁糖浆中桑皮苷 A、桑辛素 M、二氢桑色素、黄芩苷、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素及白花前胡 E 素 8 个成分的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)定量控制方法。 方法:采用 Ultrasil C18 色谱柱,流动相为乙腈(A)-1 mL/ L 冰醋 酸,流速为 1. 0 mL/ min 进行线性梯度洗脱,检测波长分别为 280 nm(桑皮苷 A、桑辛素 M、二氢桑色素、黄芩苷和汉黄芩苷)和 321 nm(白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡 E 素),柱温为 25 ℃ 。 以黄芩苷为参照物,建立其他 7 个成分的相对校正因 子,计算桑皮苷 A、桑辛素 M、二氢桑色素、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡 E 素含量。 结果:桑皮苷 A、桑辛 素 M、二氢桑色素、黄芩苷、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素及白花前胡 E 素分别在 0. 79 ~ 19. 75、0. 56 ~ 14. 00、0. 38 ~ 9. 50、26. 55~663. 75、4. 66~116. 50、5. 87~146. 75、1. 71~ 42. 75 和 2. 39 ~ 59. 75 μg / mL 范围内与峰面积线性关系良好,各组分 低、中、高浓度的平均加样回收率为 96. 83% ~100. 14%,相对标准偏差(RSD)均≤1. 42%(n = 9),HPLC-QAMS 法计算结果与外 标法(ESM)实测结果无明显差异。 结论:HPLC-QAMS 法为小儿咳嗽宁糖浆提供了一个快捷可行的多指标同步质量评价模式。     

一测多评法同时测定保儿宁颗粒中4种成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定保儿宁颗粒中4 种成分的含量。方法:采用Zorbax Eclipse XDB C18 柱(250 mm×4. 6 mm, 5 μm),以乙腈-0. 2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱(0 min→14 min→15 min,乙腈15%→25%→15%),流速1. 0 mL/ min,柱温 32 ℃,检测波长215 nm。以升麻素苷为内标,分别建立毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素和5-O-甲基维斯阿米醇苷的相对校正因 子,测定各成分的含量,实现一测多评。同时采用外标法测定保儿宁颗粒中4 种成分的量,比较两种方法测得值的差异,以验证 一测多评法在测定中的准确性及可行性。结果:各相对校正因子重现性良好,外标法4 种成分在考察的浓度范围内线性关系良 好(r≥0. 999 4),加样回收率为99. 21%~100. 95%(n =6),采用校正因子计算的含量与实测含量之间比较差异无统计学意义。 结论:该方法准确可靠,可作为保儿宁颗粒多指标成分测定的质量控制方法。     

石韦有效成分的高效液相色谱测定

石韦为较常用中药,中医认为有清肺泄热、利水通淋等功效。主要来源于水龙骨科(Polypodiaceae)石韦属(Pyrrosia)植物:有柄石韦(P.petiolosa)、庐山石韦(P.sheareri)和石韦(P.lingua)的地上部分;同属多种植物也在全国不同地区应用。     

高效液相色谱法测定当归配方颗粒中阿魏酸含量

目的:建立当归配方颗粒中阿魏酸的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,色谱柱为KromasilC18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83),检测波长为316nm。结果:阿魏酸的线性范围是0.0208～0.624μg(r=0.9999);方法平均回收率为98.90%,RSD=1.88%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于当归配方颗粒的质量控制。     

一测多评法同时测定健脾丸中4种有效成分的含量

目的 建立以党参炔苷为内参物,同时测定健脾丸中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ含量的一测多评法(QAMS)。方法 2020年1月至2020年7月,采用高效液相色谱法,使用Zorbax SB-C₁₈(250.0 mm×4.6 mm×5μm),流动相为乙腈-水(含0.1%冰醋酸),线性梯度洗脱,流速1.0 mL/min,各检测成分的检测波长分别为党参炔苷(270 nm)、白术内酯Ⅰ(220 nm)、白术内酯Ⅱ(220 nm)和白术内酯Ⅲ(270 nm),柱温35℃,进样量10μL。结果 白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的相对校正因子(RCF)分别为0.804、0.627和1.715,相对保留时间(RRT)分别为1.259、1.312和1.551。各待测成分在9.937～198.740 mg/L(党参炔苷)、1.527～30.540 mg/L(白术内酯Ⅰ)、1.015～20.300 mg/L(白术内酯Ⅱ)、1.791～35.820 mg/L(白术内酯Ⅲ)范围内线性关系良好(r>0.999),平均回收率分别为98.16%、97.52%、98.18%、98.13%...     

高效液相色谱法测定菟丝子中对-香豆酸含量

目的用高效液相色谱法测定菟丝子中对-香豆酸的含量。方法采用HypersilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%冰醋酸水溶液(25∶75),流速:1.0mL.m in-1,检测波长:308nm。结果对-香豆酸在2.0~40.0μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9993,平均回收率为99.9%,RSD为1.9%。结论本法简便、准确,可用于菟丝子中对-香豆酸的含量测定。     

黄连配方颗粒高效液相色谱特征图谱研究

目的：建立黄连配方颗粒高效液相色谱（HPLC）特征图谱,为黄连配方颗粒的品种鉴别和质量控制提供参考依据。方法：色谱柱为Megres5-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液（磷酸调节pH值为4.0）梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为345 nm,进样量为10μL。结果：由5个共有峰构成黄连配方颗粒的特征图谱,且10批样品的相似度在0.999以上。结论：HPLC法精密度、稳定性、重复性良好,可为黄连配方颗粒的鉴别和质量评价提供参考。     

天麻配方颗粒高效液相色谱指纹图谱研究

目的 研究天麻配方颗粒的高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供更可靠的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Megres5-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.05%磷酸溶液进行梯度洗脱,柱温为30 ℃,体积流量为0.8mL/min,检测波长为220 nm。结果 初步建立了天麻配方颗粒的高效液相色谱指纹图谱,确定了6 个特征峰。结论 高效液相色谱指纹图谱可为天麻配方颗粒的鉴别和质量控制提供参考。     

白鲜皮配方颗粒高效液相色谱特征图谱研究

目的建立白鲜皮配方颗粒高效液相色谱(HPLC)特征图谱,为白鲜皮配方颗粒的品种鉴别和质量控制提供参考依据。方法色谱柱为Megres5-C18(Hanbon,250×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸系统梯度洗脱,流速为1.0m L·min-1,柱温为30℃,检测波长为228nm,进样量为10μL。结果由6个共有峰构成白鲜皮配方颗粒的特征图谱,且10批样品的相似度在0.9以上。结论 HPLC法精密度、稳定性、重复性良好,可为白鲜皮配方颗粒的鉴别和质量评价提供参考。     

高效液相色谱法同时测定鼻敏感颗粒中的11种成分

目的建立同时测定鼻敏感颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、甘草苷、肉桂酸、毛蕊异黄酮、甘草酸、6-姜辣素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素的方法。方法采用Hedera-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL·min~(-1),检测波长210 nm,柱温30℃。结果盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、甘草苷、肉桂酸、毛蕊异黄酮、甘草酸、6-姜辣素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素线性范围分别为0.6175~19.76μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.6494~20.78μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.2142~13.71μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.082 40~5.275μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.1558~9.970μg·mL~(-1)(r=0.9999)、1.888~60.42μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.1581~10.12μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.1616~10.34μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.077 80~4.980μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.080 00~5.120μg·mL~(-1)(r=0.9999)、0.082 90~5.305μg·mL~(-1)(r=0.9999),平均回收率分别为101.7%(RSD=2.3%)、102.2%(RSD=1.7%)、98.9%(RSD=2.7%)、100.0%(RSD=2.4%)、98.9%(RSD=1.6%)、102.0%(RSD=2.7%)、100.0%(RSD=2.4%)、99.4%(RSD=2.6%)、100.3%(RSD=1.9%)、101.5%(RSD=1.3%)、101.3%(RSD=1.2%)。结论本试验建立的鼻敏感颗粒的多成分测定方法可靠,重复性好,可用于鼻敏感颗粒的质量控制。     

高效液相色谱-波长切换法同时测定茵栀黄颗粒中的7种有效成分

目的:建立同时测定茵栀黄颗粒中绿原酸、咖啡酸、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素7种成分含量的高效液相色谱方法。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),0.1%甲酸(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长(0～34.9 min,320nm;35～44.9 min,254 nm;45～140 min,280 nm),柱温30℃。结果:绿原酸、咖啡酸、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在0.04572～1.143、3.154×10-4～7.886×10-3、0.01768～0.4420、0.3075～7.688、0.02742～0.6856、0.01037～0.2592、0.02126～0.5316μg范围内其峰面积与进样量的线性关系良好(r=0.999 6,0.999 4,0.999 6,0.999 7,0.999 7,0.999 5,0.999 7);平均加样回收率(n=6)分别为(100.5±1.1)%、(100.1±1.6)%、(100.3±1.5)%、(99.97±1.4)%、(99.77±1.1)%、(100.2±1.3)%、(99.80±1.1)%。结论:该方法简单易行,结果准确可靠,可有效地用于茵栀黄颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定番泻叶及其配方颗粒中番泻苷A的含量

目的：建立高效液相色谱法测定番泻叶及其配方颗粒中番泻苷A含量的方法.方法：色谱柱为Alltima-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为四氢呋喃-水-醋酸（15∶85∶1.5）;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为365 nm;柱温：30℃.结果：番泻苷A在0.02～0.1 g·L^-1时线性关系良好.回归方程为A=57.14X＋9.61,r=0.999 1.加样回收率为99.04%,RSD为1.27%.结论：该方法操作简便,可靠,易行.     

高效液相色谱法测定小儿咽扁颗粒中绿原酸的含量

目的:建立小儿咽扁颗粒中绿原酸的HPLC含量测定方法.方法:色谱柱为Hypersil ODS色谱柱(4.6mm×250mm ×5μm);流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(10:90);流速为0.8mL/min;检测波长为327nm;柱温为常温.结果:绿原酸在0.034～0.34μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为98.71%,RSD为0.25%(n=5).结论:该法操作简便,结果准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.     

超高效液相色谱法同时测定银翘散中4种指标性成分含量

目的：建立超高效液相色谱法（UPLC）同时测定银翘散中绿原酸、连翘苷、连翘酯苷A、牛蒡苷含量的方法。方法：采用UPLC法,ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,检测波长230 nm,柱温为40℃,同时测定4种指标性成分的含量。结果：绿原酸、连翘酯苷A、连翘苷、牛蒡苷分别在10.75~344.0,7.062 5~226.0,2.375~76.0,9.656 25~309.0 μg·mL^-1线性关系良好（r≥0.999 1）。结论：该方法操作简便快速,结果准确,专属性强,重复性好,可用于银翘散的质量控制。