雷公藤根化学成分的分离与鉴定

目的研究雷公藤(Tripterygium wilfordiiHook.f.)根的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、开放ODS柱色谱、HPLC等各种色谱技术对雷公藤根的化学成分进行分离纯化;根据理化常数测定和光谱分析对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从雷公藤根乙醇提取物中分离得到7个化合物,分别鉴定为2α,3α,23-三羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(2α,3α,23-trihydroxyurs-12-en-28-oic acid,1)、2α,3α,23-三羟基乌苏烷-12,20(30)-二烯-28-酸(2α,3α,23-trihydroxyurs-12,20(30)-dien-28-oic acid,2)、2α,3α,24-三羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(2α,3α,24-trihydroxyurs-12-en-28-oic acid,3)、2α,3α,19α-三羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(euscaphic acid,4)、熊果酸(urasolic acid,5)、齐墩果酸(oleanolic acid,6)、2S,2′S-aurantiamide acetate(7)。结论化合物1、2、3、7为首次从雷公藤属植物中分离得到。     

金樱子果实中三萜类成分的分离与鉴定

目的对金樱子中的三萜类化学成分进行研究。方法采用制备高效液相色谱、重结晶等分离纯化方法对金樱子果实的乙醇提取物进行成分分离纯化,利用1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS波谱法对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从金樱子中得到12个三萜化合物,分别鉴定为1α,2α,3β,19α-四羟基-12-烯-28-乌苏酸(1α,2α,3β,19α-tetrahydroxyurs-12-en-28-oic acid,1)、2α,3α,19α,23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸(2α,3α,19α,23-tetrahydroxyurs-12-en-28-oic acid,2)、2α,3α,19α-三羟基-12-烯-28-乌苏酸(2α,3α,19α-trihydroxyurs-12-en-28-oic acid,3)、2α,3β,19α,23-四羟基-12-烯-28-乌苏酸(2α,3β,19α,23-tetrahydroxyurs-12-en-28-oic acid,4)、19α-羟基亚细亚酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(19α-hydroxyasiatic acid-28-O-β-D-glucopyrannoside,5)、白桦酯酸(betulinic acid,6)、2α,3β-二羟基羽扇-20-烯-28-酸(2α,3β-dihydroxylup-20-en-28-oic acid,7)、2α,3β-二羟基羽扇-20-烯-28-酸甲酯(2α,3β-dihydroxylup-20-en-28-acid methyl ester,8)、3-O-反-对-香豆酰基麦珠子酸(3-O-trans-p-coumaroyl alphitolic acid,9)、3-O-顺-对-香豆酰基麦珠子酸(3-O-cis-p-coumaroyl alphitolic acid,10)、3-O-反-对-香豆酰基马斯里酸(3-O-trans-p-coumaroyl maslinic acid,11)和3-O-顺-对-香豆酰基马斯里酸(3-O-cis-p-coumaroyl maslinic acid,12)。结论化合物8和9为首次从蔷薇科中分离得到,化合物10¹2为首次从植物金樱子中分离得到。     

大叶紫珠的化学成分

目的对大叶紫珠的化学成分进行研究。方法利用硅胶、Sephadex LH 20柱色谱分离和重结晶纯化,根据理化性质和NMR波谱数据进行结构鉴定。结果分离并鉴定了6个化合物,分别为α香树脂醇(αamyrin,1)、乌苏酸(ursolic acid,2)、2α,3α,19α三羟基12烯28乌苏酸(2α,3α,19αtrihydroxyurs 12 en 28 oic acid,3)、桦木酸(betulinic acid,4)、β谷甾醇(βsitosterol,5)、胡萝卜苷(daucosterol,6)。结论化合物1、3为首次从该植物中分离得到。     

红火麻化学成分的分离与鉴定

目的研究蝎子草属植物红火麻的化学成分。方法利用各种色谱法进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据分析进行结构鉴定。结果从红火麻中分离并鉴定了10个化合物,分别为金色酰胺醇乙酸酯(aurantiamide acetate,1)、齐墩果酸(oleanolic acid,2)、2α,3α,19α-三羟基-12-烯-28-乌苏酸(2α,3α,19α-trihydroxyurs-12-en-28-oic,3)、东莨菪素(scopoletin,4)、3-甲氧基-4-羟基苯甲酸(3-methoxy-4-hydroxybenzoic acid,5)、对羟基苯甲酸(p-hydroxybenzoic acid,6)、β-谷甾醇(β-si-tosterol,7)、胡萝卜苷(daucosterol,8)、5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethyl furaldehyde,9)、甘露糖(mannose,10)。结论化合物1~10均为首次从红火麻中分离得到,化合物1~6、8~10为首次从蝎子草属植物中分离得到。     

女贞子化学成分研究

目的:研究女贞子的化学成分。方法:采用硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20、反相HPLC等色谱分离手段对女贞子乙酸乙酯萃取部位进行分离纯化,通过ESI-MS、NMR等波谱技术和化学方法鉴别所分离得到化合物的结构。结果:从中分离得到8个化合物,分别鉴定为:齐墩果酸(oleanolic acid,1)、2α-羟基齐墩果酸(2α-hydroxy oleanolic acid,2)、19α-羟基-乌苏酸(19α-hydroxy ursolic acid,3)、委陵菜酸(tormentic acid,4)、3β-O-顺式-香豆酰-2α-羟基-齐墩果酸[3β-O-(cis-p-Coumaroyl)-2α-hydroxy oleanolic acid,5]、3β-O-反式-香豆酰-2α-羟基-齐墩果酸[3β-O(-trans-p-Coumaroyl)-2α-hydroxy oleanolic acid,6]、3-O-顺式-香豆酰-委陵菜酸(3-O-cis-p-Coumaroyl tormentic acid,7)、3-O-反式-香豆酰-委陵菜酸(3-O-trans-p-Coumaroyl tormentic acid,8)。结论:化合物3、5、7、8为首次从该属植物中分离得到。     

黄荆子三萜类化学成分研究

目的 研究马鞭草科牡荆属植物黄荆果实的三萜类化学成分.方法 采用硅胶柱层析、ODS柱层析、Sephadex LH-20柱层析等色谱法分离纯化黄荆子三萜类化学成分,并根据理化性质和波谱数据对化合物结构进行鉴定.结果 分离得到了7个化合物,分别是2α,3α,19α-三羟基乌苏-12-烯-28-酸(1)、2α,3β-二羟基齐墩果-12-烯-28-酸(2)、2α,3β,19α-三羟基乌苏-12-烯-28-酸(3)、2α,3ββ,19α,23-四羟基齐墩果-12-烯-28-酸(4)、2α,3β,23-三羟基齐墩果-12-烯-28-酸(5)、2α,3α,24-齐墩果三羟基-12-烯-28-酸(6)、乌苏酸(7).结论 化合物1、3、4、5、6为首次从该属植物中分离得到.     

牡荆子的化学成分研究Ⅱ

目的研究牡荆子的化学成分。方法利用硅胶柱色谱法、ODS制备高效液相色谱法及重结晶等方法分离纯化;通过核磁共振谱、质谱等光谱数据鉴定化合物结构。结果从牡荆子乙酸乙酯萃取部分分离得到12个化合物,其结构分别鉴定为:6-羟基-4β-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3α-羟甲基-7-甲氧基-3,4-二氢-2-萘醛(6-hydroxy-4β-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3α-hydroxymethyl-7-methoxy-3,4-dihydro-2-naphthaldehyde,1);芹菜素(apigenin,2);紫花牡荆素(casticin,3);对羟基苯甲酸(p-hydroxybenzoic acid,4);5-羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(5-hydroxy-6,7,3′,4′-tetramethoxyflavone,5);3-吲哚甲酸(indole-3-carboxylic acid,6);香豆酸(coumalic acid,7);2α,3α,24-三羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(2α,3α,24-trihydroxyurs-12-en-28-oic acid,8);熊果酸(ursolic acid,9);异落叶松脂素(isolariciresinol,10);7,4′-二羟基黄酮(7,4′-dihydroxyflavone,11);刺芒柄花素(formononetin,12)。结论化合物2,6,8,11和12为首次从该属植物中分离得到。     

深裂锈毛莓氯仿部位的化学成分研究

目的 研究深裂锈毛莓氯仿部位的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱和重结晶方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定其结构.结果 分离得到5个化合物,分别鉴定为2α,3β,19α-三羟基乌苏-12-烯-23-羧酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯(1)、2α,3β,19α-三羟基乌苏-12-烯-28-酸(2)、2α,3β,19α-三羟基乌苏-12-烯-23,28-二酸(3)、pseudosanguidiogenin A(4)、β-谷甾醇(5).结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到.     

圆滑番荔枝树皮中的化学成分

目的对番荔枝科植物圆滑番荔枝(Annona glabraLinn.)树皮的化学成分进行分离、鉴定。方法采用硅胶柱、色谱等分离手段;利用理化性质与波谱技术对化合物进行鉴定。结果分得7个化合物,经鉴定为:ent-kauran-16α,17-diol(1),16-αH-ent-kauran-17-oic acid(2),19-hydroxy-16-α(-)-kauran-17-oic acid(3),16-αhydro-19-acetoxy-ent-kauran-17-oic acid(4),liriodenine(5),β-谷甾醇(-βsitosterol,6)和胡萝卜苷(daucosterol,7)。结论化合物26、、7为首次从该植物中分离得到。     

马齿苋的化学成分

目的分离、鉴定马齿苋中的化学成分。方法利用硅胶柱色谱法、ODS柱色谱等方法进行分离及纯化;根据化合物的理化性质和波谱分析数据进行结构鉴定。结果提取分离得到9个化合物,分别鉴定为反式-对香豆酸(E-p-coumatic acid,1)、金莲花碱(trollisine,2)、木栓酮(friedelin,3)、4α-甲基-3β-羟基-木栓烷(4α-methyl-3β-hydroxylfriedelan,4)、羽扇豆醇(lupeol,5)、β-谷甾醇(β-sitosterol,6)、胡萝卜苷(daucosterol,7)、芹菜素(apigenin,8)、山奈酚(kaempferol,9)。结论化合物3为首次从该植物中分离得到。     

金疮小草化学成分的分离与鉴定

目的对金疮小草的化学成分进行研究。方法采用硅胶吸附柱色谱、ODS柱色谱、制备薄层色谱和半制备型高效液相色谱分离纯化,根据1H-NMR、13C-NMR等谱学数据进行结构鉴定。结果从金疮小草干燥全草的甲醇提取物的乙酸乙酯萃取物中分离得到15个单体化合物,分别鉴定为ajugacumbin A(1)、ajugacumbin B(2)、ajuganipponin B(3)、ajugamarin F4(4)、ajugarin I(5)、ajugamarin A1(6)、ajugamarin A1 chlorhydrin(7)、芹菜素(apigenin,8)、木犀草素(luteolin,9)、金合欢素(acacetin,10)、咖啡酸甲酯(methyl caffeate,11)、4-hydroxy-4-(3-oxo-1-butenyl)-3,5,5-trimethylcyclohex-2-en-1-one(12)、香草酸(vanillic acid,13)、黑麦草内酯(loliolide,14)和(10E,15Z)-9,12,13-trihydroxyoctadeca-10,15-dienoic acid(15)。结论其中化合物11和12为首次从筋骨草属中分离得到,化合物7和15为首次从金疮小草中分离得到。     

马齿苋的化学成分

目的研究马齿苋的化学成分。方法利用硅胶、Sephadex-LH-20、ODS等柱色谱方法进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据(1H-NMR、13C-NMR)进行结构鉴定。结果从马齿苋中分离得到8个化合物,分别鉴定为2,5-二羧基吡咯(1 H-pyrrole-2,5-dicarboxylic acid,1)、5-羟基-2-羧基吡啶(5-hydroxy-2-pyridinecarboxylic acid,2)、马齿苋酰胺B(oleracein B,3)、3,4-二羟基苯甲酸(3,4-di-hydroxybenzoic acid,4)、木栓酮(friedelin,5)、4α-甲基-3β-羟基-木栓烷(4α-methyl-3β-hydroxyl-friedelan,6)、羽扇豆醇(lupeol,7)、环(亮氨酸-苯丙氨酸)(cyclo(L-leucinyl-L-tyrosinyl),8)。结论化合物1、2、8首次从马齿苋属中分离得到。     

油松松针的化学成分

目的研究油松松针中的化学成分,为松属植物的化学分类学提供一定的依据。方法采用反复硅胶、聚酰胺、ODS、Sephadex LH-20柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和1H-NMR、13C-NMR等技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从油松松针中分离得到7个化合物,分别鉴定为(13S)-15-羟基半日花烷-8(17)-烯-19-酸[(13S)-15-hydroxylabd-8(17)-en-19-oicacid,1]、5,4′-二羟基-3,7,8-三甲氧基-6-甲基黄酮(5,4′-dihydroxy-3,7,8-trimethoxy-6-methylflavone,2)、柚皮素(naringenin,3)、芹菜素(apigenin,4)、高良姜素(galangin,5)、β-谷甾醇(β-sitosterol,6)、胡萝卜苷(paucosterol,7)。结论化合物1-3为首次从该属中分离得到,化合物4-7为首次从该植物中分离得到。     

真菌Nigrospora sp.Z18-17的化学成分

目的研究Nigrospora sp.Z18-17号菌株代谢产物,对其化学成分进行分离鉴定。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、HPLC等方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱分析确定化合物的结构。结果从Nigrospora sp.Z18-17菌株发酵液和菌丝体中分离得到7个化合物,分别鉴定为:2-羟基-3-(4-羟基苯基)丙酸甲酯[2-hydroxy-3-(4-hydroxyphenyl)propionic acid methyl ester,1]、对羟基苯乙醇α-羟基丙酸酯(4-hydroxyphenethyl 2-hydroxypropanoate,2)、环(脯-缬)[cyclo(Pro-Val),3]、环(脯-脯)[cyclo(Pro-Pro),4]、环(苯丙-脯)[cyclo(Phe-Pro),5]、环(酪-羟脯)[cyclo(Tyr-Hyp),6]、尿嘧啶核苷(uridine,7)。结论化合物1～7均为首次从Nigrospora sp.Z18-17号菌株的代谢产物中分离得到。     

酸浆宿萼的黄酮苷类化学成分

目的研究茄科植物酸浆(Physalis alkekengiL.var.francheti(Mast.)Makino)宿萼的化学成分。方法用体积分数为80%的乙醇溶液加热回流提取,回收乙醇,浓缩后用水混悬,依次用环己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取;将正丁醇层通过聚酰胺柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱、反相ODS开放柱色谱及反相制备HPLC等手段,共分离得到5个黄酮苷类化合物;利用其理化性质和波谱学分析数据,鉴定化合物结构。结果分离得到的5个黄酮苷类化合物,分别鉴定为木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(1),木犀草素-4′-O-β-D-葡葡萄糖苷(2),槲皮素-3-O-β-D-葡葡萄糖苷(3),槲皮素-7,3-二-O-β-D-葡葡萄糖苷(4),木犀草素7,3′-二-O-β-D-葡葡萄糖苷(5)。结论木犀草素-4′-O-β-D-葡萄糖苷(2),槲皮素-3,7-二-O-β-D-葡萄糖苷(4),木犀草素7,3′-二-O-β-D-葡萄糖苷(5)为首次从该属植物中分离得到,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)为首次从该植物中分离得到。     

中药牛膝化学成分的分离与鉴定

目的对牛膝(Achyranthes bidentataBl.)的化学成分进行分离、鉴定。方法采用硅胶吸附柱色谱,HPLC等分离手段对牛膝进行分离;利用理化性质、理化反应以及NMR、MS等波谱技术对化合物进行鉴定。结果分离得到5个化合物,分别鉴定为环(酪氨酸-亮氨酸)[cyclo-(-Tyr-Leu),1]、环(亮氨酸-异亮氨酸)[cyclo-(-Leu-Ile),2]、杜鹃花酸(nonanedioic acid,3)、琥珀酸(succinicacid,4)、正丁基-β-D-吡喃果糖苷(n-butyl--βD-fructopyranoside,5)。结论化合物1~3为首次从牛膝中分离得到。首次对化合物1和2进行了碳谱数据归属。     

肿节风中咖啡酸衍生物及抗氧化活性

目的对肿节风中抗氧化活性成份进行分离鉴定和抗氧化活性测定。方法利用各种色谱技术进行分离纯化,利用波谱数据鉴定结构,采用DPPH自由基清除率法测定抗氧化活性。结果从肿节风中进一步得到4个化合物,分别鉴定为:4-O-咖啡酰基-奎宁酸(4-O-caffeoylquinic acid,1),3-O-咖啡酰基-奎宁酸(3-O-caffeoylquinic acid,2),4-O-咖啡酰基-奎宁酸甲酯(4-O-caffeoylquinic acidmethyl ester,3),3-O-咖啡酰基-奎宁酸甲酯(3-O-caffeoylquinic acid methyl ester,4),各化合物显示了不同强度的抗氧化活性。结论这4个化合物均为首次从该属中分离得到,各咖啡酸衍生物、丹参素衍生物,具有邻二酚羟基的黄酮类化合物是肿节风抗氧化活性部位的物质基础。     

海燕化学成分的分离与鉴定

目的研究海洋生物海燕(Asterina pectinifera)的化学成分。方法采用大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、制备薄层色谱、高效液相色谱等手段分离纯化,根据理化性质、波谱分析和文献对照的方法对所分离的化合物进行结构鉴定。结果从海燕体内分离并鉴定了9个化合物,分别为:3-十八烷氧基-1,2-丙二醇[3-(octadecyloxy)-1,2-propanediol,1]、正二十碳酸(arachidic acid,2)、胆甾-7-烯-3β-醇(cholesta-7-ene-3β-ol,3)、尿嘧啶(uracil,4)、5α-胆甾烷-3β,4β,6α,7α,8,15β,16β,26-八醇(5α-cholestane-3β,4β,6α,7α,8,15β,16β,26-octol,5)、5α-胆甾烷-3β,6α,8,15α,24-五醇(5α-cholestane-3β,6α,8,15β,24-pentaol,6)、色氨酸(tryptophan,7)、3,4-二羟基苯甲酸(3,4-dihydroxybenzoic acid,8)、pectinioside B([(5α,20R,22R,23S,24S)-22,23-epoxy-3β,6α,20-trihydroxyergost-(9)11-ene 6-O-{β-D-galactopyranosyl-(1→4)-[β-D-quinovopyranosyl-(1→2)]-β-D-glucopyranosyl-(1→4)-[β-D-quinovopyranosyl-(1→2)]-β-D-xylopyranosyl-(1→3)-β-D-quinovopyranoside}-3-O-sodium sulfate],9)。结论化合物2、8为首次从海燕中分离得到,化合物9为首次从中国海域的海星纲中分离得到。首次采用二维核磁技术确定化合物9的结构,并首次对其1H-NMR数据及二维谱数据进行归属。     

胡蔓藤中非生物碱类成分的分离与鉴定(Ⅲ)

目的研究胡蔓藤(Gelsemium elegans Benth.)中的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和ODS柱色谱进行分离,Sephadex LH-20及制备液相进行纯化,根据理化性质和光谱分析进行结构鉴定。结果分离鉴定了8个化合物,分别为(+)-8-hydroxypinoresinol(1)、cleomiscosin C(2)、cleomiscosinA(3)、3,4-二羟基苯甲醛(3,4-dihydroxyphenyl aldehyde,4)、咖啡酸(caffeic acid,5)、1-O-咖啡酰基奎宁酸(1-O-caffeoylquinic acid,6)、4-O-咖啡酰基奎宁酸(4-O-caffeoylquinic acid,7)、1-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(1-O-caffeoylquinic acid methyl ester,8)。结论化合物1-8为首次从该属植物中分离得到。     

板栗种仁酸水解物化学成分的分离与鉴定

目的更好地开发利用板栗(Castanea mollissimaBlum)种仁。方法对板栗种仁的体积分数为95%的乙醇提取物进行酸水解,水解物采用硅胶柱色谱?氧化铝柱色谱、凝胶柱色谱和重结晶等方法进行分离;根据理化性质和NMR谱数据并参考文献鉴定其结构。结果分离鉴定了10个化合物,分别为对羟基苯甲酸(p-hydroxybenzoic acid,1)、原儿茶酸(protocatechuic acid,2)、没食子酸(gallic acid,3)、5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,4)、β-谷甾醇(β-sitosterol,5)、α-菠甾醇(α-spinasterol,6)、齐墩果酸(oleanane acid,7)、2α-羟基齐墩果酸(maslinic acid,8)、α-香树脂醇(α-amyrin,9)、单棕榈酸甘油酯(glycerolmonopalmitate,10)。结论化合物6、8为首次从栗属植物中分离得到;化合物9为首次从板栗中分离得到。