离子色谱法检测药物中微量氯化物和硫酸盐杂质

作者采用离子色谱法检测药用炭、三硅酸镁及维那利酮、苄吲唑乙酸中微量氯化物和硫酸盐杂质,并对离子色谱条件进行了研究,建立了检测方法。与中国药典1985年版及1990年版附录初稿所载方法比较,两法所得结果基本一致,但离子色谱法具有选择性好、灵敏度高(可测量ppm～ppb)、可同时检测药物中微量氯化物和硫酸盐,以及操作简便、快速等优点。     

紫外分光光度法测定联苯苄唑洗液的含量

采用紫外分光光度法测定联苯苄唑洗液中联苯苄唑含量,以甲醇为溶剂可不经分离提取直接测定。检测波长254±1 nm,结果为线性范围4-14μg/ml,回归方程A=0.073±0.0699 C(μg/ml),r=0.9999,平均回收率为100.17％,RSD=0.77％(n=6)。结果表明此方法简便、快速、灵敏、准确。     

反相HPLC法测定人血中苄普地尔浓度及其药物动力学参数

本文建立了用反相高效液相色谱(HPLC)法测定人血浆中苄普地尔浓度,并由人血药浓度-时间曲线算得动力学参数。 以苄普地尔的溴化衍生物作内标,正己烷-异丁醇(98:2)混合溶剂提取人血浆中苄普地尔,于YWG-C_(28)H_(37)柱上进行色谱测定。选择甲醇-水-10％三乙胺磷酸调节至pH3.3(74:16:10)为流动相,检测波长UV-254nm。本法由人血浆中提取苄普地尔的线性浓度范围为50～200Ong/ml血浆(Y=4.316×10~(-4)X+0.01517;γ=0.9997);方法回收率平均为102.01±5.54(s)％(n=30);天内、天间精密度平均CV各为3.40％及4.14％(n=5);最低检测浓度为15ng/ml血浆。本法为苄普地尔应用于临床治疗可提供血药浓度监测(TDM)需要。     

HPLC法测定肠虫清胶囊中阿苯达唑的含量

目的建立HPLC法测定肠虫清胶囊中阿苯达唑的含量。方法采用Luna C18(5μm,250×4.6mm)柱,以甲醇-0.1mol/L醋酸铵缓冲液(用醋酸调节pH至3.1)(60∶40)为流动相,检测波长288nm。结果阿苯达唑的线性范围为0.1~1.0mg/mL,回归方程为:Y=2.85×106 X+6.5×104(r=0.999 5);平均回收率为99.85%,RSD为0.33%。结论本法快速、准确,结果可靠,重现性好,适于肠虫清胶囊的质量控制。     

颠茄磺苄啶片溶出度测定方法研究

目的:建立测定颠茄磺苄啶片溶出度的方法.方法:采用HPLC法测定颠茄磺苄啶片的溶出度,采用XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-水-三乙胺(20:80:0.2,v/v/v)用冰醋酸调节pH值到6.0为流动相,流速为1.2 ml/min,检测波长为240 nm,柱温为30℃.结果:磺胺甲噁唑浓度在40.0～400.0 μg/ml范围内与吸收度线性关系良好,r=0.999 7(n=6),平均回收率为98.7%;RSD为1.1%;甲氧苄啶浓度在8.0～80.0 μg/ml范围内与吸收度线性关系良好,r=0.999 8(n=6),平均回收率为99.1%,RSD为1.0%.结论:该方法灵敏、结果可靠、重现性好,可用于颠茄磺苄啶片的溶出度测定.     

高效液相色谱法测定联苯乙酸原料及其制剂的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定联苯乙酸的有关物质.方法:色谱柱:DiamonsilRC18(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:0.1%的冰醋酸水溶液-甲醇(45∶55);流速1.0 ml/min;检测波长:254 nm.结果:联苯乙酸检测限为0.02 ng,平均回收率为99.48%,RSD为0.47%.结论:本方法精密度好,灵敏度高,可作为控制联苯乙酸原料及其制剂有关物质的检测方法.     

高效液相色谱法同时测定生物体液中TMP、SMZ、Ac-SMZ的含量(英文)

建立了同时测定生物体液中磺胺甲基异噁唑、乙酰磺胺甲基异噁唑和甲氧苄啶的反相高效液相色谱分析方法。药物在ODS柱上分离,流动相为甲醇-0.067 mol/L磷酸缓冲溶液(35:65V/V),检测波长为225 nm,TMP,SMZ和Ac-SMZ的检测限可分别达到0.1 μg/ml,0.1μg/ml和0.3μg/ml。原型药和代谢产物均可用有机酸经简单提取,该法精确、灵敏,并适用于药代动力学研究。     

复方联苯苄唑凝胶双盲对照治疗足癣的疗效观察

目的:观察复方联苯苄唑凝胶外用治疗足癣的临床疗效。方法:采用随机双盲对照方法,将A药与B药分别涂足的患处,疗程4周。观察症状和体征消失率、真菌消除率,评价单方和复方联苯苄唑凝胶的痊愈率及有效率。结果:试验组(复方联苯苄唑凝胶)症状和体征消失率:瘙痒为100%,红斑为73.5%,丘疹为100%,角化为90.21%。对照组(联苯苄唑凝胶)症状和体征消失率:瘙痒为88.22%,红斑为77.78%,丘疹为88.89%,角化为57.33%。试验组临床症状消失率优于对照组(P<0.01)。试验组真菌清除率为93.9%,对照组为74.39%,试验组显著高于对照组(P<0.01)。试验组痊愈率为76.61%,有效率为100%;对照组痊愈率为58.54%,有效率为81.71%,试验组疗效优于对照组(P<0.05)。两组均无明显不良反应。结论:复方联苯苄唑凝胶治疗足癣的疗效优于联苯苄唑凝胶。     

尿中吲哚乙酸测定对诊断早期胃癌的探索

目前临床应用于诊断胃癌的方法很多,但对早期胃癌较特异的方法却很少。下条惠美发现:在胃肠道癌症的最早期,尿中吲(口乃木)乙酸(Indole acetic acid)增高。测定尿中吲(口乃木)乙酸为非特异性的胃癌诊断方法之一。     

联苯苄唑乳膏联合中药复方透骨草溶液治疗角化过度型足癣临床疗效观察

目的:观察联苯苄唑乳膏外用联合中药复方透骨草溻渍治疗角化过度型足癣的临床疗效。方法:采用随机对照法观察联苯苄唑乳膏联合中药溻渍(联合组)及单用联苯苄唑乳膏(联苯苄唑组)或中药溻渍(中药组)治疗角化过度型足癣的临床疗效。结果:用药后2周联合组、联苯苄唑组、中药组的显效率分别为70%、60%、30%,有效率分别为76.7%、60%、30%,联合组、联苯苄唑组的显效率、有效率均明显高于中药组,P<0.05;联合组的显效率、有效率略高于联苯苄唑组,但两者相比无明显统计学差异,P>0.05。真菌学评价:用药后2周联合组真菌清除率73%,联苯苄唑组57%,中药组50%。联合组真菌清除率显著高于联苯苄唑组、中药组,P<0.05。联苯苄唑组真菌清除率略高于中药组,但两者相比无明显统计学差异,P>0.05。除中药组2例患者出现接触性皮炎外,其余患者均未见显著不良反应。结论:中西医结合治疗角化过度型足癣的临床效果好,且无明显不良反应,使用方便,具有极好的性价比,值得临床推广使用。