头孢菌素类抗生素的选择性分光光度测定法

头孢菌素在氢氧化钠溶液中均能降解产生硫化氢。8种不同的头孢菌素所得硫化氢量各相异,但对每个样品重现性均良好。由硫化氢与N,N-二甲基-对苯二胺在铁盐存在下所形成的亚甲蓝,可在可见光区进行测定,青霉素类存在不干扰测定。各个样品测定结果的变异系数(6次测定)均小于2%,亚甲蓝形成的氧化还原反应式如下所示。方法:精密秤取0.1克头孢菌素(105°干燥标准     

盐酸硫胺的正交多项式-分光光度测定法

本文提出在盐酸硫胺降解产物存在下,应用复合多项式法Pw=(2p_2-p_3)来消除降解产物对盐酸硫胺吸收光谱的干扰。五份混合物的平均回收率为100.1±0.6%。根据盐酸硫胺(0.0015%m/v)X和降解产物     

盐酸羟胺的分光光度测定法

根据盐酸羟胺在弱酸性介质中可使α,α′-联吡啶铁(Ⅲ)配合物还原为桔红色的α,α′-联吡啶铁(Ⅱ)配合物,用分光光度法测定盐酸羟胺,结果满意。     

3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成

以2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚为原料，在乙酸溶液中与溴反应形成3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛，然后经Jones氧化得到3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸，总收率63．7％。     

高效液相色谱法测定酱腌菜中对羟基苯甲酸酯

目的建立高效液相色谱法测定酱腌菜中对羟基苯甲酸酯的检测方法。方法样品经酸化、甲醇一水溶液提取,采用高效液相色谱仪C18柱分离,紫外检测器测定。结果标准曲线线性范围：2．0～10μg／ml,r=0．9998,样品加标回收率95．1％～103．8％之间,相对标准偏差RSD 0．98％-2．2％,最低检出限40μg／kg。结论实验结果表明,该方法简便、快速、准确,检出限低,适合酱腌菜中对羟基苯甲酸酯残留量测定。     

高效液相色谱法同时测定对羟基苯甲酸酯类及对羟基苯甲酸

目的 建立同时测定口服液体制剂中羟苯甲酯、羟苯丙酯及其降解产物对羟基苯甲酸的反相高效液相色谱系统,为口服制剂中防腐剂含量控制提供依据。方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Luna C18柱(250mm?4.6mm,5μm);以0.1%磷酸溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱;检测波长为254nm;流速为1.0ml/min。结果 羟苯甲酯在24.02~72.02μg/mL范围内,羟苯丙酯在3.04~9.04μg/mL范围内,对羟基苯甲酸在0.28~0.84μg/mL范围内浓度均与峰面积呈良好线性关系,线性方程分别为A=90569C 122945(r=0.9999)、A=86802C 15680(r=0.9999)和A=532.5C-498.6(r=0.9999);平均回收率分别为99.7%、99.8%和98.9%;对羟基苯甲酸检出限为0.10ng结论 该方法简便、准确,可用于口服液体制剂中防腐剂羟苯甲酯、羟苯丙酯及其降解产物对羟基苯甲酸含量测定。     

GC法测定保健食品中的两种对羟基苯甲酸酯

目的 建立保健食品中对羟基苯甲酸酯的快速测定分析方法 .方法 采用毛细管柱气相色谱法,用FID检测器同时测定对羟基苯甲酸乙酯及丙酯的含量.结果 两种对羟基苯甲酸酯在49.6~793.6μg·mL-1(EP)及50.1~801.7μg·mL-1(PP)的范围内线性良好,阴性样品的加标回收率在93.6%~100.7%(EP)与90.4%~100.6%(PP),RSD<10%,方法 的检出限为1.0mg·kg-1(S/N=3).结论 本法快速简便、重现性及选择性较好、灵敏度回收率较高,适合保健食品常规检测及监督的需要.     

HPLC法测定羟苯乙酯中对羟基苯甲酸的含量

摘 要 目的：建立羟苯乙酯中特定杂质对羟基苯甲酸的含量测定方法。 方法: 采用Waters C18（250 mm×4.6 mm, 5 μm）色谱柱,以甲醇 1%冰醋酸（60∶40）为流动相,流速1.0 ml·min-1,柱温30℃,检测波长254 nm,进样量为20 μl。结果: 在该色谱条件下,羟苯乙酯和对羟基苯甲酸能完全分离;对羟基苯甲酸在0.021 8~6.526 8 μg·ml-1的浓度范围线性关系良好（r=0.999 9）;平均回收率为100.23%（RSD=0.45%, n=6）。 结论: 本方法准确度高、重复性好,可用于羟苯乙酯中对羟基苯甲酸的测定。     

反相HPLC法测定亲脂赋形剂中的17-苯甲酸倍他米松

本文报道用反相HPLC法测定亲脂赋形剂中的17-苯甲酸倍他米松,方法精密、准确,可指示稳定性。赋形剂、倍他米松、内标、21-苯甲酸倍他米松、17-苯甲酸倍他米松等峰均得到较好的分离。17-苯甲酸倍他米松     

诺氟沙星的荧光分光光度测定法

在pH4的介质中以荧光分光光度法测定诺氟沙星,采用激发波长327nm、发射波长450nm.在浓度0.08～1.6μg/ml的范围内荧光强度与浓度呈良好的线性关系。荧光强度稳定,测定结果与非水滴定法基本一致。并探讨了诺氟沙星体内血药浓度的测定。     

三甲氧基苯甲醛的紫外分光光度测定法

3,4,5-三甲氧基苯甲醛(Ⅰ)是生产甲氧苄啶的中间体。可能含的杂质为未反应的单宁酸、三甲氧基苯甲酰肼。还有副产物三甲氧基苯甲酸和两个分子缩合而成的腙(Fer-guson LN:Chem Rev 1946,38:227)。工业品纯度85～93%,mp69～74℃。     

头孢氨苄片的分光光度测定法

用分光光度法测定头孢氨苄片的含量,其回收率在99％以上。本法快速、简便,可用于生产的快速检验。     

马洛替酯的紫外分光光度测定法

马洛替酯(malotilate,1)系锦州制药一厂最近研制的治疗肝炎新药。该药《日本医药品集》第九版已有收载,但分析方法未见报道。本文采用紫外分光光度法测定,该法灵     

透明质酸酶制剂的分光光度测定法

英国药典记载测定透明质酸酶的方法是预先使之形成粘蛋白凝块,这方法很不精确。作者发现,透明质酸酶水溶液的紫外吸收光谱在280nm处呈现一最大特征吸收峰,浓度范围于100～900μg/ml时符合比尔定律。本文报道的分光光度测定法,既精确又简便。分析方法:将已秤重的一颗栓剂于50毫升圆锥烧瓶中,加12.5ml水,水浴上加热至基质熔化后,小心搅和5分钟并防止乳化。用冰块冷却烧瓶,当脂肪凝聚后,用蒸馏水湿润过的褶叠滤纸将水层滤至50毫升容量瓶中。加12.5ml水至烧瓶内的残留物中,重复以上操作,滤液加水至刻度。所得溶液以蒸馏水作对照,于1cm比色池中在280nm处测定吸收度。     

庆大霉素的紫外分光光度测定法

庆大霉素(Ⅰ)是氨基糖甙类抗生素,已有报道如用 Cu~( )络合物比色法或测定旋光度作为内部质量控制,与药典法定的微生物法无显著差异。但其要求浓度为4000 u/ml 以上,否则误差较大。本文利用 Hantzsch 反应,     

毛细管气相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸酯的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定化妆品中的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯。方法采用溶液直接进样法测定,DB-17毛细管柱,FID检测器,分流比10∶1。结果两种防腐剂在10～200μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9992、0.9993,两种化合物的加标回收率为95%～98%。结论本法耗时少,分离度高,用标准曲线法测定,方法简单可靠。     

银杏悬浮细胞对酯蟾毒配基3-羟基的选择性异构化反应

目的　利用银杏悬浮细胞对酯蟾毒配基进行结构修饰。方法　利用只含生长素 2 ,4 D的MS培养基诱导银杏嫩叶 ,使细胞脱分化形成愈伤组织 ,然后将愈伤组织转移至含一定浓度 6 BA ,NAA ,和 2 ,4 D的液体MS培养基中以形成悬浮细胞。把酯蟾毒配基加入生长状态良好的悬浮细胞中转化四天。提取出溶解于液体相的转化产物 ,采用硅胶吸附柱层析法 ,以石油醚和丙酮为展开体系进行梯度洗脱 ,然后对转化产物进行分离纯化。结果　经过四天转化 ,得到一个转化产物 ,转化率达 4 0 % ,通过对转化产物的质谱 ,核磁共振氢谱和碳谱等波谱数据进行分析 ,并与有关文献进行对比 ,证明转化产物为 3 表 酯蟾毒配基。结论以银杏悬浮细胞作为一种生物酶体系 ,可以把来源于动物的蟾蜍甾烯类化合物酯蟾毒配基转化成 3 表 酯蟾毒配基。     

α-羟基肟的立体选择性还原

3-羟基 -苯并二氢吡喃 - 4-酮肟在 Pd/ C- HBr催化氢化得到高选择性的 cis- 4-氨基苯并二氢吡喃 - 3-醇 ,其中 1.0当量的 48% HBr在甲醇中反应选择性最好 ,cis∶ trans=2 5∶ 1,收率 94%。α-羟基肟的立体选择性还原@马翔     

抗寄生虫药2,6-二羟基苯甲酸衍生物

2,6-二羟基苯甲酰苯胺(Ⅰ)本身无明显抗(?)虫作用,在其苯胺部分引入卤素或卤素与甲基后,作用方才呈现。2,6-二羟基苯甲酰-4′-氯苯胺和-4′-溴苯胺作用很强,2,6-二羟基苯甲酰-4′-氟苯胺和-4′-碘苯胺作用较弱。2′,4′-二氯衍生物作用显著,2′,5′-和3′,4′-二氯衍生物与4′-氯衍生物相比作用远为弱小。4′-氯衍生物在2′-位引入甲基后作用不减弱。在3-位或3-位和5-位引入卤素,作用大大增强,但同时毒性也大大增加。具有抗虫作用的必要条件是羟基游离或至多以容易解离的基团(如酰基)取代其氢。这系列