反相高效液相色谱法测定血浆中布洛芬浓度

目的 :建立反相高效液相色谱法测定血浆中布洛芬浓度的方法。方法 :以邻 羟基联苯作内标 ,10 %三氯醋酸沉淀蛋白 ,二氯甲烷 异丙醇混合溶剂 (5 0∶2 )提取 ,6 0 %甲醇和 40 % 0 1mol·L-1醋酸钠缓冲液 (pH 5 0 )作为流动相反相层析 ,检测波长 2 30nm。以布洛芬与内标峰面积比进行定量。结果 :布洛芬标准曲线A =0 30 98c 0 112 9,线性范围 1～ 30 μg·mL-1,r =0 9995 ,最低检测浓度为 0 1μg·mL-1。日内、日间RSD均 <6 % ,提取回收率均 >88%。结论 :本法简便、灵敏 ,为测定血浆中布洛芬浓度提供了方法     

反相高效液相色谱法测定人体血浆中扑尔敏的浓度

目的:建立一种测定人体血浆中扑尔敏浓度的高效液相色谱法。方法:取人体血浆1.5 mL,加内标右美沙芬后,用三氯甲烷提取,取其有机相于60℃水浴挥干,剩余物加流动相复溶,并用乙酸乙酯洗涤,取水相20μL进样。流动相为0.025mol·L~(-1)磷酸二氢铵(用磷酸调pH为3.5)-乙腈(70:30),色谱柱为Diamonsil ODS C_(18)柱(5μm,4.6mm×150mm),检测波长为200 nm,流速为1.0mL·min~(-1),柱温为室温。结果:本方法线性范围为0.5～16ng·mL~(-1),,r=0.998 7,最低检测限为0.25ng·mL~(-1),方法回收率为96.6％～108.0％,日内RSD为4.1％～5.9％,日间RSD为4.6％～5.9％。结论:本方法灵敏度高,特异性强,重现性好,可用于人体血浆中扑尔敏浓度的测定。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中氨溴索浓度

目的：建立测定血浆中氨溴索浓度的反相高效液相色谱法。方法：血浆样品用乙醚提取,醚层经００１ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸提取后进样,色谱柱为ＲｅｓｏｌｖｅＣ１８４６ｍｍ×２５０ｍｍ（５μｍ）,流动相为乙腈－甲醇－００１ｍｏｌ·Ｌ－１ｐＨ７０磷酸盐缓冲液－四氢呋喃（３５０∶３５０∶２７５∶２５）,流速１５ｍＬ·ｍｉｎ－１,检测波长２４２ｎｍ,外标法峰高定量。结果：本法最低检测浓度５ｎｇ·ｍＬ－１,线性范围１０～３２０ｎｇ·ｍＬ－１,回归方程为Ｈ＝２４５＋１６４Ｃ,ｒ＝０９９９５,日内ＲＳＤ为２７％～５３％,日间ＲＳＤ为３２％～８２％。结论：该法适用于盐酸氨溴索片的药代动力学研究。     

反相高效液相色谱测定紫杉醇在小鼠的血药浓度

目的建立一种快速测定紫杉醇(抗肿瘤药)血药浓度的方法。方法用Waters Nova-parkC18柱(4μm,150mm×3.9mm),流动相为乙腈-水=42∶58,流量为1.0mL·min-1,紫外检测波长为227nm;以多西紫杉醇为内标,采用固相萃取法,用RP-HPLC法测定昆明小鼠尾静脉单次注射紫杉醇18mg·kg-1后的血药浓度。结果紫杉醇和多西紫杉醇的保留时间分别是10.3、8.1min;标准曲线为Y=4×10-4X-4.4×10-3,相关系数γ=0.9995,在50～3200ng.mL-1内呈良好的线性关系,最低检测浓度为12.5ng.mL-1(S/N=3),符合检测要求;绝对回收率为101.82%～106.98%,相对回收率为94.3%～108.1%;日内及日间RSD均小于6%(n=5)。其体内过程符合二室模型,t1/2α为(0.59±0.03)h,t1/2β为(1.33±0.09)h,AUC0→∞为(80.1±3.20)h.μg.mL-1,Vd为(9.08±0.51)mL。结论本方法快速、准确、简便,能够满足快速检测紫杉醇的药代动力学要求。     

反相高效液相色谱法测定阿霉素的血药浓度

本文采用反相ＨＰＬＣ法测定阿霉素的血药浓度，血浆样品用甲醇－氯仿（１：４）在ｐＨ９．０的条件下提取后进样，５ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸－异丙醇－甲醇－乙腈（４５：３５：１０：１０，ｐＨ２．９）为流动相，荧光检测器λｅｘ＝４５０ｎｍ，λｅｍ＝５３０ｎｍ。最低检测浓度１０ｎｇ／ｍｌ，线性范围在３０－１５００ｎｇ／ｍｌ内ｒ＝０。９９８７，日内ＲＳＤ为１．５％－２．４％，日间ＲＳＤ为１．８％－３．７％。并对７例肺癌     

反相高效液相色谱法测定人血浆中氮烯菲林及其代谢产物

目的 :建立同时测定人血浆中氮烯菲林及其代谢产物的反相高效液相色谱法。方法 :血样在加入内标后用乙酸乙酯进行两次萃取 ,然后以反相柱分离 ,在 345nm处以紫外检测器进行检测。结果 :血样中没有明显的干扰峰出现 ,氮烯菲林及其代谢产物洗脱快 ,分离好 ,线性范围分别为 0 .0 5～4 0mg·L- 1,0 .1～ 2 0mg·L- 1,最低检测限为0 .0 5mg·L- 1,相对回收率为 81.4 2 %～ 10 4 .6 7% ,变异系数小于 9.95 %。结论 :本法快速、灵敏、回收率高 ,且萃取过程简单 ,可用于氮烯菲林的药代动力学研究     

反相高效液相色谱法测定地红霉素的含量

报道反相高效液相色谱法测定地红霉素含量的方法。采用ODS柱 (15 0× 4 6mm) ,以磷酸三乙胺缓冲液 乙腈 甲醇 (35∶45∶2 0 )为流动相 ,使用紫外检测器 ,于 2 15nm波长处测定。线性范围为 1 0～ 9 0g·L-1(r =0 9999) ,RSD =0 9% (n =9)。检测限为 5 0× 10 -2 mg。本法可对地红霉素中的 (9)S 红霉胺、16 (R) 地红霉素、16 (S) 地红霉素的等组分进行分离测定 ,具有快速、简便、灵敏、准确的特点     

反相高效液相色谱法测定人体内氟比洛芬含量

目的建立人血浆中氟比洛芬反相高效液相色谱测定法.方法采用外标法,样品处理采用溶剂萃取法,色谱柱Irregular-HC18柱,流动相甲醇-7.42mmol*L-1磷酸液(75∶25),流速1.0ml*min-1,检测波长247nm,灵敏度0.01AUFS,进样量20μl.结果本法线性范围0.05～20.0μg*ml-1,最低检测限0.2ng,绝对回收率91.01%,相对回收率98.31%,日内和日间差分别为2.93%和5.73%.结论本测定方法简便易行,符合分析测定要求.     

FG020326-loaded nanoparticle with PEG and PDLLA improved pharmacodynamics of reversing multidrug resistance in vitro and in vivo

Aim： FG020326, a novel imidazole derivative, is a potent multidrug-resistance （MDR） modulator in vitro and in vivo. However, FG020326 is insoluble. PEDLLA-FG020326 is a FG020326-1oaded nanoparticle formed with diblock copolymers of poly （ethylene glycol）-block-poly （D,L-lactic acid） （PEG：PDLLA, PEDLLA） that can solubilize FG020326. This work was intended to evaluate the pharmacodynamics of PEDLLA-FG020326 on reversing MDR in vitro and in vivo. Methods： Cytotoxicity was determined by tetrazolium assay. The intracellular accumulation and efflux of doxorubicin （Dox） were detected by fluorescence spectrophotometry. The function of P-glycoprotein was examined by Rhodamine 123 （Rh123） accumu- lation detected by flow cytometry. The KBv200 cell xenograft model was established to investigate the effect of PEDLLA-FG020326 on reversing MDR in vivo. Resdts： PEDLLA-FG020326 and FG020326 exhibited 56.4- and 35.9-fold activity in reversing KBv200 cells to vincristine （VCR） resistance, respectively and 14.98- and 7.64-fold to Dox resistance, respectively. PEDLLA-FG020326 was much stronger than FG020326, resulting in the increase of Dox and Rh123 accumulation and the decrease of intracellular Dox extrusion in KBv200 cells. Importantly, PEDLLA- FG020326 exhibited more powerful activity than FG020326 in enhancing the effect of VCR against KBv200 cell xenografts in nude mice, but did not appear more toxic. Conclusion： The pharmacodynamics of FG020326 was improved by incorporating it into a micellar nanoparticle formed with PEG-block-PDLLA copolymers.     

RP-HPLC法快速测定氨甲蝶呤的血药浓度

目的建立反相高效液相色谱快速测定血清中氨甲蝶呤浓度的方法,并用于临床患者血药浓度监测。方法以C18为固定相,乙腈-40mM醋酸缓冲液（pH4.6）=11.1：88.9（v/v）为流动相,检测波长294nm。结果 MTX在0.04～1.6μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,其回归方程为Y=3.2758X-0.0057,r=0.9999;日内精密度分别为4.59%、3.80%、3.67%;日间精密度分别为5.84%、2.48%、1.67%;加样回收率为101.20%。结论该方法简便,快速,灵敏度高,重复性好,可用于临床MTX血药浓度监测,保障临床大剂量MTX用药的安全性和有效性。     

反相高效液相色谱法测定丙泊酚血药浓度

目的 :建立测定丙泊酚人血药浓度的反相高效液相色谱 荧光检测分析方法。方法 :使用Agi lent 110 0型高效液相色谱仪、PhenomenexSecurityGuard ( 4mm× 3mm )保护柱、DiamonsilC18( 15 0mm× 4 .6mm ,5 μm)色谱柱。在血样中加入麝香草酚 (内标 )的甲醇溶液沉淀蛋白后 ,离心取上清液 ,进行HPLC分析。流动相 :乙腈∶水 =5 6∶4 4(V/V) ;流速 :1.5mL·min- 1;荧光检测 :λex=2 76nm ,λem=312nm。结果 :本法标准曲线线性方程为Y =1.787C - 0 .0 31(r =0 .9997,n =9,线性浓度范围为 0 .0 2～ 8.0mg·L- 1) ;最低检测浓度为 4 μg·L- 1(S/N =2 ) ;平均方法回收率为 98.71%;日内、日间精密度RSD( %)均小于 4 .2 %。结论 :本方法简便、灵敏、准确 ,可用于临床上丙泊酚的血药浓度监测。     

用RP-HPLC法测定人血浆中丙泊酚浓度

目的：建立测定人血浆中丙泊酚浓度的RP-HPLC法.方法：以麝香草酚（thymol）为内标,血浆中加入缓冲液（0.1 mol/L NaH2PO4）混匀后经环己烷萃取,吸取有机相,加入四甲基氢氧化铵-异丙醇稀释液,氮气吹干,以流动相甲醇-水（80∶20）溶解.色谱柱：Diamonsil C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）;流速：1 ml/min;检测波长：270 nm;柱温：30℃.结果：丙泊酚血药浓度在0.20～～ 10.00 μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9997）,最低定量限为0.20 μg/ml.低、中、高3种浓度的方法回收率为98.37％～100.26％,提取回收率为83.47％～92.11％.日内RSD为4.72％～9.70％,日间RSD为4.27％～6.41％.结论：该方法适用于丙泊酚的人体药动学研究和血药浓度检测.     

用RP—HPLC法测定人体内辛伐他汀血药浓度

目的：建立RP-HPLC法测定人血浆中辛伐他汀的含量。方法：采用Kromasil C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相为甲醇-乙腈-水（80：5：15）；流速为1．0mL／min；检测波长238nm；柱温为30℃。结果：辛伐他汀的血药浓度在2．0～150．0ng／mL范围内线性良好，定量下限为2．0ng／mL。回归方程为A=1．589×10^8c-218．0，r=0．9999（n=7），低、中、高浓度（6．5、23．0、65．0ng／mL）的相对回收率分别为（100．28±3．35）％、（97．57±3．21）％和（100．25±2．82）％，日内和日间RSD为2．40％～4．32％（n=5）。结论：本法快速、高效、灵敏，适用于辛伐他汀的血药浓度测定。     

Beta-CCE and FG 7142 increase defensiveness during intraspecies encounters in mice

The effects were ascertained of two partial inverse agonists at benzodiazepine receptors (beta-CCE and FG 7142) on the incidence of timid (defensive-escape), aggressive, sociable and locomotor activities in both timid and aggressive singly-housed male mice, treated with drugs in paired interactions with untreated non-aggressive males. FG 7142 (5 mg/kg) and beta-CCE (8 mg/kg) increased defenses and escapes without producing other behavioral changes in timid mice. FG 7142 (20 mg/kg) and beta-CCE (1–8 mg/kg) moderately increased defenses and alert postures in aggressive mice and this effect was associated with marked reduction of aggressive behavior. FG 7142 (20 and 80 mg/kg) also decreased walking across cage in aggressive mice. It is concluded that beta-CCE and FG 7142 produced behavioral changes which could be interpreted as anxiogenic.     

RP-HPLC法测定人血浆中帕罗西汀的浓度

目的 建立测定人血浆中帕罗西汀浓度的反相高效液相色谱法.方法 以DiamonsilTMC18反相柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.03mol·L-1醋酸铵-甲醇(33∶67);流速:0.8mL·min-1;柱温:40℃;检测波长:290nm.以乙酸乙酯与二氯甲烷(80∶20)为提取剂.结果 帕罗西汀的高、中、低(1000.0,400.0,10.0ng·mL-1)3种浓度平均回收率分别为104.28%、97.60%、98.40%,日内、日间差RSD均低于7%(n=5);分析方法的检测限为5.0μg·L-1;线性范围为10.0～1000.0μg·L-1.回归方程为:C=15.29F-1.21,r=0.9993(n=10).结论 该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药学临床和药动学研究.     

RP-HPLC法测定人体血浆中愈创木酚的浓度

目的建立测定人血浆中的愈创木酚浓度的RP-HPLC法。方法采用Hypersil ODS柱,以质量分数为0.5%H3PO4和质量分数为0.5%三乙胺的水溶液-乙腈(体积比为100∶50)为流动相,流速为1 mL.min-1,检测波长220 nm。结果愈创木酚的线性范围为0.580 8~87.12 mg.L-1,最低定量限为0.580 8 mg.L-1,回归方程Y=22 494.27X-6 906.97,r=0.999 4(权重1/c4×103);平均回收率为(99.78±3.85)%,日内及日间精密度分别为2.99%和2.59%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确,适用于临床上呱西替柳体内的研究,为呱西替柳的临床研究提供可靠的动力学依据。     

用RP-HPLC法测定靶控输注下血浆中的丙泊酚浓度

目的：建立测定靶控输注下血浆中丙泊酚浓度的方法。方法：采用RP-HPLC法,色谱柱：Shim-pack CLCODS-C18柱;流动相：乙腈∶水=65∶35,流速：1.5ml/min;检测波长：220nm;柱温：25℃。结果：丙泊酚在0.05～5.0μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 8）,精密度和稳定性良好,低、中、高浓度（0.5、2.0、5.0μg/ml）丙泊酚的回收率分别为（103.0±2.5）%、（98.0±1.4）%和（102.5±3.1）%（n=3）。结论：该方法准确、灵敏、快捷,可用于测定靶控输注下血浆中的丙泊酚浓度。