2-氰基-4′-甲基联苯的制备

用对氯甲苯和镁粉在碘引发下反应得到的格氏试剂和邻氯苯基氰在三甲基碘硅烷催化下缩合，得到沙坦类抗高血压药物的中间体2-氰基-4′-甲基联苯，收率89％。     

2—氯—2′，4′—二氟苯乙酮的合成

使用均匀设计的实验方案和蒙特卡罗模拟法,优化氟康唑中间体2－氯－2′,－4′－二氟苯乙酮的合成条件,反应收率明显提高,达到90％以上,同时对合成反应的机制进行了探讨。     

手性叔丁基亚磺酰胺的制备方法及其在药物合成中的应用

手性叔丁基亚磺酰胺是近年来发展起来的一种新型医药中间体,也是合成手性胺类药物及其中间体的关键手性源,其相关研究受到研究人员的广泛关注。综述手性叔丁基亚磺酰胺的制备方法以及该化合物在药物合成领域中的应用情况。     

4′-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯的合成

目的:合成4′-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯。方法:以2-氰基-4′-甲基联苯为原料,经水解,酯化,溴代3步反应合成4′-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯。结果:合成了4′-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯,总收率70%。结论:本合成方法提高了反应收率,简化了操作,降低了成本。     

N-甲基-4-硝基苄磺酰胺的合成

氯苄经混酸硝化所得对硝基氯苄,与亚硫酸钠反应得到对硝基苄磺酸钠,与五氯化磷反应得到的对硝基苄磺酰氯再与25%甲胺水溶液反应,得到N-甲基-4-硝基苄磺酰胺.总收率为21%.     

药物中间体2-氰基-4-甲基联苯的合成

2-氰基-4-甲基联苯(1)是生产新型抗高血压药物坎得沙坦(candesartan)[1]和依伯沙坦(irbesartan)[2]等的重要中间体,国外文献[3,4]均未详细报道该化合物的合成工艺.本文介绍以2-氰基-4-甲基联苯为原料,经四步反应制备(1).该工艺条件温和,适宜规模化生产.     

双（2，6－哌嗪二酮）类抗肿瘤药物的研究：2，3－二乙酰氧基－1，4－二（3′，5′－二酮－N4′－取代哌嗪甲基）苯的合成

双（２，６－哌嗪二酮）类抗肿瘤药物的研究：２，３－二乙酰氧基－１，４－二（３′，５′－二酮－Ｎ４′－取代哌嗪甲基）苯的合成李全，沈旭，邵华武，谢毓元（中国科学院上海药物研究所２０００３１）１９６９年Ｃｒｅｉｇｈｔｏｎ等人试图用ＥＤＴＡ与甲酰胺反应合成...     

2-氨基-4′-氯-二苯甲酮的合成新法

邻苯二甲酸酐与氯苯进行付-克反应得到羧酸。然后经酰氯化。酰胺化制得2-对氯苯甲酰基苯甲酰胺，最后经霍夫曼降解合成2-氨基-4′-氯-二苯甲酮。反应条件温和。操作简便，收率78.3%。     

4＇-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯的合成

目的:合成4′-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯.方法:以2-氰基-4′-甲基联苯为原料,经水解,酯化,溴代3步反应合成4′-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯.结果:合成了4′-溴甲基-2-联苯甲酸甲酯,总收率70%.结论:本合成方法提高了反应收率,简化了操作,降低了成本.     

反式—4—甲基环己基异氰酸酯的合成

以对甲苯酚为原料,经RaneyNi/H2还原、次氯酸钠氧化、肟化、Zn/乙酸还原得反式-4-基环己胺,然后与三光气反应得反式-4-甲基环己基异氰酸酯,原料易得,各步反应条件温和,操作方便,总收率34.5%。     

邻醌鬼臼脂素的合成及其体外抗肿瘤细胞活性

鬼臼脂素类衍生物体内作用模式之一是经氧化生成醌式中间体而进一步发挥作用,本文作者设计合成了４－去氧－４β－酰胺基－３′,4′－邻醌式鬼臼脂素,泱节其体外抑制ＫＢ细胞和Ｌ１２１０白血病细胞活性,并对结果进行了探讨。     

2-哌啶乙醇的制备

4-哌啶乙醇(1)可用作医药中间体,在二氧化铂催化下,用4-吡啶乙醇(3)在冰乙酸中氢化还原可得到1,收率82%[1,2].也可用浓盐酸-乙醇(3:10)作溶剂,但收率仅67.6%[3].本研究用4-甲基吡啶(2)和甲醛在水中加热回流反应20h得到3[4],再在10%Pd-C催化下于冰乙酸中氢化还原得到1,收率91%(以3计).     

4-吡啶丁醇的合成

目的:合成4-吡啶丁醇。方法:以4-溴吡啶盐酸盐为原料,经缩合、成盐、催化氢化再游离共4步反应得到目标产物。结果与结论:目标产物的化学结构经1HNMR确证,反应条件温和,操作简单,适宜工业化生产,总收率65.1%。     

4-氯苯乙醇的合成

以4-氯苯乙酮为原料,经Willgerodt-Kindler法制得4-氯苯乙酸,再在碘存在下经硼氢化钠还原制得杀菌剂腈苯唑的中间体4-氯苯乙醇,总收率约66%.     

4-羟基吲哚和4-甲氧基吲哚的合成

目的 寻找操作方便、反应路线短且成本低的工艺路线。方法 通过取代酚的醚化，再在苯环上直接引入腈乙基，然后水解、环合等反应，直接生成吲哚衍生物。结果 采用氢的亲核取代反应(VNS)，直接制得4-羟基吲哚和4-甲氧基吲哚，操作方便，反应路线短且成本较低。结论 4-羟基吲哚和4-甲氧基吲哚的收率分别达57．4％和28．8％，是值得研究推广的新工艺。     

4-氯丁醛缩醛的合成

目的改进4-氯丁醛缩醛的合成方法。方法以γ-丁内酯为起始原料,经开环、卤化、催化加氢及缩醛化4步反应制得4-氯丁醛缩醛。结果目标产物的化学结构经1HNMR分析确证,总收率46.6%。结论改进后的方法,原料易得、操作简便,易于工业化生产。     

4-甲磺酰基苯乙酸的合成工艺研究

目的对4-甲磺酰基苯乙酸的合成工艺进行改进,使其更利于工业化生产。方法以4-甲磺酰基苯乙酮为起始原料,在硅胶固载氟硼酸(HBF4·Si O2)的催化下,合成2-(4-(甲磺酰基)苯基)-1-吗啉代乙硫醇,再经水解得到4-甲磺酰基苯乙酸。结果制得的4-甲磺酰基苯乙酸质量分数为99.8%,总收率约75%。结论改进后的工艺原料便宜易得,反应温度低,时间短,操作简单,更适用于4-甲磺酰基苯乙酸工业化生产。