UPLC指纹图谱快速评价银杏叶提取物及制剂的质量

目的:建立银杏叶固体制剂、提取物的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱方法,为建立快速而高效的整体质量控制方法提供实验依据。方法:采用Agilent UPLC色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.2 m L·min~(-1),检测波长360 nm,柱温30℃;利用化学计量学方法对色谱数据进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。结果:在16 min内完成指纹图谱分析,标出14个共有峰,对4个色谱峰进行了归属;以对照药材、对照提取物生成的对照图谱为参照图谱,相似度考察结果可将样品分成两类,一类为相似度0.312~0.585;一类为相似度0.978~0.993;聚类分析、主成分分析的分类结果与相似度考察结果一致。结论:所建立的UPLC指纹图谱和模式识别方法为银杏叶制剂和提取物的质量控制提供更全面的参考。     

不同采收期芭蕉根的UPLC指纹图谱研究

目的建立芭蕉根不同采收期的UPLC指纹图谱分析方法,为其原药材的采收期提供参考。方法采用Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18(2.1×100mm,1.8μm)色谱柱,0.1%乙酸水-乙腈洗脱系统,梯度洗脱,检测波长为:290nm,流速为0.2ml/min,柱温35℃。测定12批芭蕉根药材的指纹图谱,并对不同月份的芭蕉根进行系统聚类分析和相似度比较。结果 12批不同采收期芭蕉根药材共有峰的个数和相似度有差异,利用系统聚类分析可将不同月份的药材分为两大类,其中1~9月归为一类,10~12月为一类。结论从化学成分相似性的角度看,建议芭蕉根的采收期为1~9月份。     

大血藤药材的UPLC指纹图谱分析

目的:研究大血藤药材的UPLC指纹图谱.方法:采用色谱法,Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),洗脱系统0.05％乙酸水-甲醇梯度洗脱,检测波长280 nm,流速0.3 mL· min-1,柱温35℃.测定10批大血藤、2批鸡血藤及1批五香血藤的指纹图谱.结果:建立了大血藤药材UPLC指纹图谱分析方法,确立了19个共有峰,指认了4个峰.10批大血藤药材相似度＞0.837,大血藤与混淆品(鸡血藤和五香血藤)的指纹图谱具有明显差异.结论:建立的方法快速、准确、重复性好,为评价和控制大血藤药材的质量提供参考.     

艾纳香药材UPLC指纹图谱鉴别

目的建立艾纳香药材的超高效液相特征性指纹图谱鉴别方法,为艾纳香药材质量控制提供依据。方法采用Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18(2.1mm×100mm,1.8μm)色谱柱,流动相乙腈-0.10%磷酸水,梯度洗脱,检测波长为290nm,流速0.2ml·min-1,测定21批艾纳香药材及艾纳香茎、假东风草的指纹图谱,并作相似度比较分析。结果建立了艾纳香药材UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了22个共有峰,21批艾纳香药材的相似度为0.910~0.996,而与艾纳香茎及假东风草的指纹图谱比较,结果具有明显差异。结论该方法快速、高效,可用于艾纳香药材的质量评价。     

沉香化气丸的UPLC指纹图谱与化学模式识别

目的:建立沉香化气丸的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,为评价该制剂的整体质量提供参考依据。方法:采用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~7 min,12%~16%A;7~14 min,16%~19%A;14~16 min,19%~25%A;16~19 min,25%~28%A;19~22 min,28%~42%A;22~27 min,42%~46%A;27~33 min,46%~48%A;33~37 min,48%~72%A;37~39 min,72%~90%A;39~42 min,90%A),分段变波长测定(0~3 min,285 nm;3~20 min,210 nm;20~24 min,254 nm;24~42 min,210 nm),进样量2μL,流速调整至0.8 mL·min~(-1);根据相似度评价,结合化学计量学方法对沉香化气丸进行质量评价。结果:建立了20批沉香化气丸的UPLC指纹图谱,标定了27个共有峰,通过对照品指认了12个共有峰,20批样品指纹图谱的相似度均0.98。通过聚类分析可将样品聚为3类,结合主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析发现7个成分是造成不同批次样品差异性的主要标记物。结论:指纹图谱的构建与化学模式识别可为沉香化气丸的质量控制提供更为全面的信息参考。建立的UPLC指纹图谱方法稳定可行。     

广西产毛果算盘子的HPLC指纹图谱

目的: 采用HPLC研究广西不同产地毛果算盘子的指纹图谱. 方法: 采用Hypersil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇(A)-0.2%磷酸(B)梯度洗脱(0~7 min,10%A;7~15 min, 10%~22%A;15~20 min,22%~30%A;20~30 min,30%~40%A;30~45 min,40%A),检测波长270 nm,柱温20℃,流速1.0 mL·min^-1,分析时间45 min.分析了10批毛果算盘子药材的HPLC指纹图谱.应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)计算相似度. 结果: 建立了广西产毛果算盘子的指纹图谱,且相似度较好,根据相似度分析确定了9个构成毛果算盘子药材指纹图谱的特征峰. 结论: 该方法简单、稳定、重复性好,可用于毛果算盘子药材的质量控制.     

UPLC结合化学计量学方法的肿节风指纹图谱研究

目的建立不同产地肿节风药材超高效液相色谱指纹图谱,为建立快速而高效的肿节风药材整体质量控制方法提供实验依据。方法采用UPLC法,色谱柱为Acquity HSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),采用乙腈(D)-水(C)(各含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.5 m L/min,检测波长330 nm,柱温35℃,建立肿节风药材指纹图谱;通过相似度评价,结合聚类分析和主成分分析(PCA),对不同批次的肿节风药材进行质量评价。结果建立的肿节风药材UPLC指纹图谱方法确证16个共有峰,并对9个共有峰进行了明确化学成分指认;18批肿节风药材的相似度为0.869~0.979;通过聚类分析可大致聚成2类;PCA结果支持了聚类分析结果,并发现指纹图谱中迷迭香酸、新绿原酸、隐绿原酸等5个差异性较大的化合物。结论肿节风的UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。     

伸筋草药材UPLC指纹图谱的鉴别研究

目的:建立伸筋草药材的超高效液相特征性指纹图谱鉴别方法,为有效控制和科学评价伸筋草药材质量提供依据.方法:采用Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18(2.1 mm×100mm,1.8 μm)色谱柱,流动相甲醇-乙腈(1∶1)-0.05％磷酸水,梯度洗脱,检测波长256 nm,流速0.1 mL· min-1,测定10批伸筋草药材及混淆品的指纹图谱,并作相似度比较分析.结果:建立了伸筋草药材UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了19个共有峰,10批伸筋草药材的相似度为0.923 ～0.985,而与混淆品的指纹图谱比较,结果具有明显差异.结论:方法快速、高效,可用于伸筋草药材的质量评价.     

基于指纹图谱结合多模式化学计量学方法评价补骨脂药材质量

目的采用指纹图谱并结合多种化学计量方法,筛选特征化学成分,区分不同来源的药材,综合评价中药的质量。方法采用HPLC法建立补骨脂药材指纹图谱,相似性分析(similarity analysis,SA)、聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)化学计量方法进行分析。色谱柱为Waters X Select HSS T3 xp(150mm×2.1 mm,2.5μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,0~10 min,5%~10%A;10~15 min,10%~35%A;15~25 min,35%~60%A;25~35 min,60%~85%A;35~50 min,85%~95%A;体积流量0.3 mL/min,检测波长为246nm,柱温为30℃,进样量为1μL。以补骨脂素为参照,绘制11批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012年版)》进行相似性评价分析,确定共有峰,并采用SIMCA 13.0、SPSS 22.0软件进行HCA和PCA。结果 11批补骨脂样品的HPLC图谱有12个共有峰,根据相似度均在是否大于0.95,可将11批次药材分为2类;采用HCA的2种计算方法,分类结果基本一致,说明样品的一致性良好;3个主成分因子的累积方差贡献率为94.524%,以S8样品的主成分因子综合得分最高、整体质量最好。结论所建HPLC指纹图谱的相似度分析及聚类分析和主成分分析方法结果可为补骨脂药材的质量控制提供参考。     

不同产地金银花药材的UPLC指纹图谱分析

目的： 建立不同产地金银花药材的超高效液相特征性指纹图谱,为有效控制和科学评价金银花药材整体质量提供依据。 方法： 采用Agilent C₁₈ 色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）,流动相乙腈-0.2%磷酸水,以0.4 mL·min^-1的流速进行梯度洗脱,检测波长238 nm,柱温30 ℃。 结果： 在21 min内得到金银花药材的指纹图谱,对其中5个色谱峰进行了初步归属,并对14批药材样品进行了分析,其相似度为0.915~0.987。 结论： UPLC指纹图谱方法较HPLC大大缩短了分析时间,可用于金银花药材的质量评价。     

黄管秦艽UPLC指纹图谱研究

目的:建立黄管秦艽和大叶秦艽的UPLC指纹图谱,对两者指纹图谱进行相似度评价,为其质量控制提供有力依据。方法:超高效液相色谱法建立指纹图谱,色谱柱ACQUITY UPLCBEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相甲醇-0.04%磷酸溶液梯度洗脱,流速0.3 m L/min,检测波长242 nm,柱温30℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A版)分析指纹区和特征峰。结果:标定了黄管秦艽13个共有峰,13批黄管秦艽药材都有较高的相似度(0.976~0.997),用于指纹图谱适用性检验的大叶秦艽与黄管秦艽也有较高的相似度(0.998)。结论:该方法准确可靠,可用于黄管秦艽药材的质量控制。     

野菊花的UPLC指纹图谱研究

目的： 建立不同产地野菊花药材的超高效液相特征性指纹图谱,为全面有效控制和科学评价野菊花药材整体质量提供科学依据。 方法： 采用Agilent C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,0.4 mL·min^-1梯度洗脱,进样量1.0 μL,检测波长326 nm,柱温25 ℃。 结果： 在12 min内得到野菊花药材的指纹图谱,对其中5个色谱峰进行了初步归属,并对15批药材样品进行了分析,其相似度为0.871~0.985。 结论： 相对于HPLC指纹图谱,UPLC指纹图谱方法具有更好分离效率、更高灵敏度,并大大缩短了分析时间,可用于野菊花药材的质量控制。     

酸枣仁的超高效液相色谱指纹图谱

 目的 建立酸枣仁的超高效液相指纹图谱。方法 采用ACQUITY UPLC HSS T3 (2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,柱温为30 ℃,检测波长为204 nm。结果 建立了酸枣仁的超高效液相色谱指纹图谱共有模式,标定了17个共有峰,并指认了5个主要色谱峰,14批酸枣仁药材的相似度在0.947~0.994之间。结论 本方法快速、高效,可用于酸枣仁的质量评价。     

黔产钩藤药材茎枝和叶的HPLC指纹图谱比较

目的:比较黔产钩藤带钩茎枝和叶的HPLC指纹图谱,分析二者化学成分的差异,为钩藤叶的后续研究提供实验依据。方法:采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A版计算钩藤带钩茎枝和叶各10批样品的HPLC指纹图谱的相似度,以钩藤碱和异钩藤碱为指标成分进行指纹图谱比较,色谱条件为Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.02%氨水(B)梯度洗脱(0~45 min,30%~60%A;45~75 min,60%~64%A;75~90 min,64%~70%A;90~95 min,70%~70%A),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长245 nm,进样量10μL。结果:确定了16个共有峰构成10批钩藤茎枝药材的特征指纹图谱,各批样品的相似度均>0.87;16个共有峰构成10批钩藤叶特征指纹图谱,各批样品的相似度均>0.80。结论:钩藤叶中异钩藤碱含量高于钩藤茎枝,但二者含有的钩藤碱含量相差不大。建立的指纹图谱条件能用于比对钩藤茎枝和叶中主要化学成分,为钩藤叶的药用研究提供参考。     

桃仁药材UPLC特征指纹图谱研究

目的:建立桃仁药材的超高效液相特征性指纹图谱的测定方法,为有效控制和科学评价桃仁药材质量提供依据.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8 μm);流动相乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长254 mm.对15批桃仁药材进行特征指纹图谱分析.结果:首次建立了桃仁药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,共标定了12个共有峰,指认了其中6个共有峰,15批桃仁药材的相似度为0.884～0.996.结论:本方法快速、高效,可用于桃仁药材的质量评价.     

生姜HPLC-DAD指纹图谱的优化研究

目的优化生姜高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供可靠依据。方法采用Aichrom Bond-AQ C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)和水(B)流动相,梯度洗脱(0~8min,25%A;8~20min,25%A→60%A;20~40min,60%A→70%A;40~70min,70%A→88%A;70~80min,88%A→90%A;80~85min,90%A),检测波长280nm,流速1ml/min,柱温40℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)"进行指纹图谱分析。结果分别优化色谱柱、检测波长、流动相和HPLC梯度洗脱条件,标定了15个共有指纹特征峰,指认了6-姜酚、8-姜酚、香兰素3个色谱峰,建立10个批次的生姜HPLC-DAD色谱指纹图谱,相似度均大于0.9。结论该方法经方法学考察符合指纹图谱技术要求,为有效地控制生姜的品质评价和质量控制提供参考依据。     

牡丹皮药材UPLC特征指纹图谱研究

目的:建立牡丹皮药材的超高效液相色谱特征指纹图谱分析方法.方法:采用ACQUITY UPLC HSS 13色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8 pn);流动相乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,检测波长254 nm.结果:建立了牡丹皮UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了20个共有峰,并指认了10个主要色谱峰,15批牡丹皮药材的相似度为0.973～0.998.结论:本方法快速、高效,可用于牡丹皮药材的质量评价.     

UPLC结合化学计量学方法的白及指纹图谱分析

目的:建立不同产地白及药材UPLC指纹图谱,为建立快速而高效的白及药材整体质量控制方法提供实验依据。方法:采用UPLC-PDA检测法,ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),流动相乙腈-水溶液梯度洗脱,柱温45℃,检测波长280 nm,流速0.3 m L·min~(-1),建立白及药材指纹图谱;通过相似度评价,结合聚类分析和主成分分析,对不同批次的白及药材进行质量评价。结果:建立的白及药材UPLC指纹图谱方法确定了20个共有峰,并对9个共有峰进行了明确化学成分指认;43批白及药材的相似度在0.540~0.942;通过聚类分析可大致聚成2类;PCA大致聚成4类,并发现指纹图谱中6个造成43批次白及药材差异性的化合物。结论:白及的UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。     

川产几种葛根类药材资源品种的UPLC指纹图谱

目的:研究并建立四川几种葛根类药材的超高效液相(UPLC)指纹图谱,为其药材鉴别和质量控制提供依据。方法:采用超高效液相色谱-二极管阵列(UPLC-DAD)测定方法,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(2.1 mm×5 mm,1.8μm),乙腈-0.1%乙酸水溶液作为流动相,柱温30℃,流速0.4 m L·min~(-1),检测波长250 nm,进样量0.5μL;进行相似度分析和聚类分析。结果:建立了野葛、甘葛、峨眉葛的UPLC指纹图谱,分别确定了29,18,16个峰,并通过比较对照品与色谱峰的保留时间,指认了野葛7个峰,甘葛和峨眉葛6个峰;甘葛和峨眉葛与野葛主要差异为野葛色谱中2,13,14,16,23,25,26,29号峰,甘葛和峨眉葛中无出峰;峨眉葛与甘葛的主要差异为甘葛色谱中6和14号峰,峨眉葛中无出峰;聚类分析得到的样品之间的相关性,与相似度分析较一致。结论:UPLC指纹图谱技术快速准确,结果可靠,可作为此类药材指纹图谱研究的可靠手段。     

艾叶UPLC指纹图谱

目的:建立艾叶的UPLC指纹图谱鉴别方法,为其质量控制提供参考。方法:采用ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相乙腈-0.10%乙酸水梯度洗脱,流速0.20 m L·min-1,290 nm波长下测定艾叶及其混淆品指纹图谱,并作相似度比较分析。结果:建立了艾叶UPLC指纹图谱共有模式,有36个共有指纹峰被标定且相似度较高,而艾叶与非药用部位及混淆品的指纹图谱相似度均0.700,共有峰的个数低于36个,具有明显的差异。结论:HPLC艾叶鉴别方法简便,快速,重复性好,特征性强。艾叶与非药用部位及混淆品的指纹图谱差异提示药材间的化学成分存在差异,相互不能混用。