高效液相色谱测定食品中的罗丹明B

目的:建立食品中罗丹明B的高效液相色谱测定方法。方法:样品经提取,净化,浓缩,然后进高效液相色谱(HPLC),经C18分离,紫外/可见光(UV/VIS)检测器检测。结果:方法在0.1 mg/L～10 mg/L范围内线性良好,相关系数(r)为0.9994以上,方法加标回收率为96.1%～100.4%,相对标准偏差RSD(%)在1.8%～3.9%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,干扰少,选择性好,精密度良好,准确度可靠。     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定饮用水中5种微囊藻毒素

目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-LW、MC-RR、MC-LF、MC-YR)检测的方法。方法采用直接进样方式,用高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)测定饮用水和水源水中的微囊藻毒素。水样经0.22μm微孔滤膜过滤,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离阳离子(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果方法的线性范围为0.5～50.0μg/L,线性相关系数0.9994～1.0000,检出限0.06～0.08μg/L;高低两个水平的平均加标回收率分别为91.2%～102%和93.0%～99.0%;相对标准偏差(RSD)2.11%～3.264%;日内重复取样测定的RSD≤3.26%,日间重复取样测定的RSD≤4.36%。结论该方法可用于测定水中5种微囊藻毒素,方法操作简单、干扰少、快速、准确可靠,检测方法的检出限、精密度和加标回收率符合国家生活饮用水标准检验方法对质量控制的要求。     

高效液相色谱法测定禽肉中的己烯雌酚残留

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定禽肉中的己烯雌酚残留。方法:样品经甲醇提取,ZORBAXSB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果:己烯雌酚在0.1μg/ml～1.2μg/ml范围内线性良好(r=0.9992),且峰形对称,平均加标回收率为98%～102%,精密度RSD为2.6%～5.0%,检出限为0.05μg/ml。结论:该方法操作较快速,灵敏度高,结果准确可靠。     

UPLC-MS/MS法测定尿液中反——反式粘糠酸

目的 建立尿液中反—反式粘糠酸的超高效液相色谱串联质谱测定方法。方法 尿液加入同位素标记的反—反式粘糠酸内标,采用强阴离子固相萃取柱进行净化,经Shield RP18色谱柱分离,三重四级杆质谱检测,内标法定量。结果反—反式粘糠酸的线性范围为20.0～1 000.0μg/L,相关系数为0.999 7;方法的检出限和定量限分别为1.10μg/L和3.30μg/L;加标浓度为50.0、200.0、800.0μg/L时,方法的加标回收率为98.3%～101%;批内精密度(RSD)为0.88%～2.79%,批间精密度(RSD)为3.38%～5.63%。结论 本方法适用于尿液中反—反式粘糠酸的测定。     

Captiva EMR-Lipid技术结合超高效液相色谱-串联质谱测定血清中尼古丁和其代谢产物可替宁

目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)测定血清中尼古丁和可替宁的方法。方法 血清样品加入同位素内标后与乙腈混合均匀，经离心后得样品处理液，注入Captiva EMR-Lipid小柱，柱下连接0.22μm微孔滤膜，加压，净化，得最终样品。采用Poroshell 120 HILIC-Z色谱柱(2.1 mm×100 mm, 2.7μm),流动相为乙腈-10 mmol/L甲酸铵(pH 3.0)(V∶V为90∶10)等度洗脱，正离子扫描，内标法定量。结果 血清中可替宁和尼古丁在1.00～200 ng/mL范围内线性良好，检出限分别为0.01、0.066 ng/mL,定量限分别为0.033、0.2 ng/mL。可替宁的加标回收率为87.9%～114.2%,相对标准差(RSD)为3.9%～4.5%;尼古丁的加标回收率为86.4%～113.1%,RSD为4.2%～8.7%。结论 本方法简便、快速、高效，适用于血清中尼古丁和可替宁的测定。     

人尿中N-乙酰-S-(N-甲基甲氨酰)半胱氨酸的高效液相色谱测定法

目的 建立简便快速的测定人尿中N-乙酰-S-(N-甲基甲氨酰)半胱氨酸(AMCC,二甲基甲酰胺代谢产物之一)高效液相色谱方法.方法 尿样经SPE柱萃取,2%磷酸、20%甲醇洗脱后,以5%乙睛水溶液为流动相,流速1 mL/min,波长196 nm,C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)分离.结果 AMCC在1.0～100.0 mg/L之间呈良好线性关系,相关系数为0.9999,最低检出限为0.4 mg/L.相对标准偏差小于4.3%(n=6),样品加标回收率为93%～97%.结论 该方法可用于尿样中AMCC的测定.     

UPLC-QTOFMS法快速测定饮料中三聚氰胺

目的:建立咖啡、奶茶、豆奶、牛奶等饮料中三聚氰胺的超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用(UPLC-QTOFMS)方法。方法:样品经1%三氯乙酸溶液和乙腈处理,以ACQUITY UPLC BEH C8柱(2.1×100 mm,1.7μm)为分离柱,以10 mmol/L乙酸铵∶乙腈(1∶1)为流动相,采用QTOFMS技术检测。结果:1 min内可快速分离测定三聚氰胺,在0.4 mg/L～200 mg/L内线性关系良好,加标回收率为75.5%～117%,RSD为2.12%～9.77%。结论:该方法快速、准确,可用于饮料中三聚氰胺的快速测定。     

高效液相色谱法测定蔬菜中类胡萝卜素组分

目的测定食物中叶黄素(Lut)、隐黄素(Cryp)、α-胡萝卜素(α-C)、β-胡萝卜素(β-C)和番茄红素(Lyco)的水平。方法采用高效液相色谱法(HPLC)。HPLC色谱柱:Develosil C30柱;流动相:A(甲醇∶叔丁基甲基醚∶水=83∶15∶2),B(甲醇∶叔丁基甲基醚∶水=8∶90∶2),梯度洗脱;检测器:紫外-可见光检测器;检测波长:450nm。结果Lut在0.013~0.508μg/ml范围内与峰面积的线性相关,R2=0.999,加标回收率为105.9%,RSD=4.62%;Cryp在0.015~0.605μg/ml范围内与峰面积的线性相关,R2=1.000,加标回收率为94.7%,RSD=3.50%;α-C在0.011~0.432μg/ml范围内与峰面积的线性相关,R2=1.000,加标回收率为95.8%,RSD=3.83%;、β-C在0.013~0.518μg/ml范围内与峰面积的线性相关,R2=1.000,加标回收率为108.1%,RSD=2.97%;Lyco在0.012~0.498μg/ml范围内与峰面积的线性相关,R2=1.000,加标回收率为104.5%,RSD=4.24%。结论该方法同时测定了蔬菜中的Lut、Cryp、α-C、β-C和Lyco5种类胡萝卜素组分,方法简便、快速、准确。     

水产品中甲基汞的测定方法探讨

目的:建立高效液相色谱与原子荧光联用技术测定水产品中甲基汞的分析方法。方法:样品经盐酸提取,利用高效液相色谱分离,经形态分析预处理装置后,甲基汞被氧化成无机汞,原子荧光光度计检测。结果:实验表明,甲基汞的线性范围为1μg/L～100μg/L,加标回收率在70%～90%之间,精密度RSD为3.4%～7.7%。结论:该方法前处理简单,灵敏度高,杂质干扰少,适用于水产品中甲基汞残留量的测定。     

HPLC同时测定保健食品中4种水溶性维生素

目的建立保健食品中烟酰胺、维生素B1、维生素B2及维生素B6等4种水溶性维生素的高效液相色谱(HPLC)同时测定法。方法样品经提取液提取、过滤后,以ZORBAX Eclipse XDB-C18化学键合硅胶为固定相,甲醇-1%(体积分数)冰乙酸溶液(含5.3mmol/L己烷磺酸钠,pH2.8,体积比为25∶75)为流动相,等度洗脱,紫外检测器于280nm波长下检测。结果 4种水溶性维生素在10¹50μg/L线性范围内均呈较好的线性关系,r>0.999。该方法的检出限为2150μg/L线性范围内均呈较好的线性关系,r>0.999。该方法的检出限为2⁵mg/100g·mL,平均回收率为80.9%5mg/100g·mL,平均回收率为80.9%¹12.2%,相对标准偏差(RSD)为0.4%112.2%,相对标准偏差(RSD)为0.4%³.6%。结论高效液相色谱法快速简便,准确度和精密度均较高,适用于保健食品中多种水溶性维生素含量的同时测定。     

高效液相色谱柱后衍生法直接进样测定水中草甘膦和氨甲基膦酸

目的建立水中草甘膦和氨甲基膦酸的柱后衍生-高效液相测定法。方法水样直接进样,经高效液相色谱分离后草甘膦和氨甲基膦酸被衍生成强荧光物质,用荧光检测器检测。结果草甘膦和氨甲基膦酸在0.05～1.00mg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.9996和0.9994,最低检出限0.014和0.012mg/L,加标回收率88.0%～106.0%,RSD为1.6%～4.0%。结论该方法简便快速,适用于饮用水及水源水中草甘膦和氨甲基膦酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定糕点中亮蓝

本研究采用高效液相色谱法测定糕点中亮蓝。糕点样品经乙醇+氨+水(70+1+29)提取定容后,采用Zorbax Eclipse XDB-C18柱以甲醇和乙酸铵(0.02mol/L)为流动相进行梯度洗脱分离,经可变波长紫外检测器(VWD)在波长600nm条件下检测,外标法定量。结果显示,亮蓝在0.5～25mg/L范围内具有良好线性,盲样加标回收率在98%～104%之间,相对标准偏差(RSD)为0.5%～2.3%,方法检出限为0.006mg/L,最低检出质量浓度为0.12mg/kg。研究表明,本方法前处理简单,分离效果和重现性良好,具有快速、灵敏、简便、准确等优点。     

固相萃取-液相色谱检测火锅汤料中吗啡、可待因和罂粟碱

目的建立火锅汤料中罂粟壳生物碱成分—吗啡、可待因、罂粟碱含量的测定方法。方法采用固相萃取提取净化样品中的吗啡、可待因和罂粟碱,高效液相色谱法(HPLC)分离检测。结果采用本法吗啡、可待因、罂粟碱的检出限分别为0.10、0.10、0.02 mg/L。在5.0～100.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9999、0.9990、0.9997。在10、50、80 mg/L 3个水平加标,平均回收率分别为95.17%、92.33%、95.53%,相对标准偏差(RSD)分别为2.21%、3.12%、2.37%。结论本法具有前处理方便快捷,灵敏度高,结果准确可靠等优点,适用于火锅汤料中罂粟壳生物碱的检测。     

超高效液相色谱法测定玉米油中玉米赤霉烯酮含量

目的建立超高效液相色谱法测定玉米油中玉米赤霉烯酮的方法。方法样品用84%乙腈水溶液提取,取部分提取液加水稀释,将稀释液通过免疫亲和柱净化,用BDS HYPERSIL C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.4μm)进行分离,用超高效液相色谱仪检测,外标法定量。结果样品检测玉米赤霉烯酮在5.0～500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999,方法的检出限2.5μg/kg,方法的定量限8.5μg/kg,平均加标回收率91.2%～93.9%,相对标准偏差(RSD)1.17%～2.47%。结论超高效液相色谱法前处理简单、灵敏度高、检测速度快,可用于玉米油中玉米赤霉烯酮含量的测定。     

高效液相色谱法快速测定乳与乳制品中三聚氰胺

目的建立乳与乳制品中三聚氰胺高效液相色谱快速测定方法,为此类检测提供依据。方法乳与乳制品中三聚氰胺经乙腈萃取,采用ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱分离,以乙腈-庚烷磺酸钠缓冲液作流动相,高效液相色谱二极管阵列检测器（PAD）测定。结果方法线性范围1～50μg/mL,相关系数r〉0.9999,加标回收率为93%～105%,RSD为0.66%,检出限为：奶粉1mg/kg,液态奶制品0.5mg/kg。结论该方法简单、快速,适用于大批量样品的快速检验和乳制品出厂检验。     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定饮用水和水源水中莠去津、呋喃丹和甲基对硫磷

目的:建立液相色谱-串联质谱法测定饮用水和水源水中莠去津、呋喃丹和甲基对硫磷等3种农药的方法,以完善现有国标《生活饮用水卫生标准检测方法》有关内容。方法:采用直接进样方式,用高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)测定饮用水和水源水中的3种农药。水样经0.22μm微孔滤膜过滤,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果:方法的线性范围为0.5μg/L～50.0μg/L,线性相关系数在0.9991-0.9998之间,检出限在0.03μg/L～0.05μg/L之间;两个水平的平均加标回收率范围在92.0%～98.0%之间;相对标准偏差(RSD)均小于8.83%。结论:该方法用于测定饮用水和水源水中3种农药具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,符合国家卫生标准方法建立的相关要求。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定人尿中硫氰酸盐

目的建立以五氟苄基溴作为柱前衍生试剂,高效液相色谱法测定人尿中硫氰酸盐的方法。方法尿样中硫氰酸盐与五氟苄基溴衍生后,经多孔层120EC-C18色谱柱分离,以乙腈:去离子水(60:40,V/V)为流动相,经高效液相色谱-紫外检测器检测,检测波长为212 nm。结果尿中硫氰酸盐质量浓度为0.05~10.32 mg/L时线性关系良好,线性相关系数为0.999;检出限为6.31μg/L,最低检出浓度为63.10μg/L(以尿样体积0.1 mL计);加标回收率为95.1%~102.9%;批内相对标准偏差(RSD)为0.9%~1.0%,批间RSD为0.9%~2.1%;在4℃样品可保存7 d。结论本法灵敏度高、特异性好、样品前处理简单,可用于职业人群尿中硫氰酸盐的测定。     

Qu EChERS-柱后衍生高效液相色谱法测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药及其代谢物

目的 建立Qu ECh ERS-柱后衍生-高效液相色谱法测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药及其代谢物的方法。方法 取10 g样品,加入10 ml乙腈,用Qu ECh ERS提取净化,液相色谱柱分离,OPA试剂柱后衍生后,荧光检测器检测,标准曲线法定量。结果 6种氨基甲酸酯类农药在C18色谱柱上全部实现基线分离,出峰时间在10.39 min～22.05 min。方法的检出限为0.010 mg/L～0.020 mg/L,在0.5 mg/L～10 mg/L浓度内线性相关系数(r)在0.999 3～0.999 6,保留时间的相对标准偏差(RSD)为0.141%～1.002%,峰面积RSD为0.470%～1.227%(n=5)。加标回收率为95.3%～104.0%。480份蔬菜样品中检出3-羟基克百威9份,检出率为1.87%。检出克百威6份,检出率为1.25%,其余农药残留指标均未检出。结论 本方法快速、简单、准确,可同时检测蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物。     

HPLC法测定畜禽肉中氯丙嗪残留的研究

目的建立畜禽肉中氯丙嗪残留测定的高效液相色谱法。方法样品经氢氧化钠甲醇溶液提取后,旋转蒸发浓缩后甲醇溶解定容,进HPLC法分析,经C18柱分离,以甲醇和0.1%磷酸为流动相,用二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果该方法检出限为4μg/kg,线性范围为0.2~10.0μg/mL,加标回收率为81.7%~94.1%。结论该方法操作简便、准确可靠,适用于畜禽肉中氯丙嗪残留的筛查测定。     

烟草替代产品中尼古丁的高效液相色谱测定法

目的 建立烟草替代产品中尼古丁的高效液相色谱(HPLC)测定方法.方法 样品在反相C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱上分离.以乙腈磷酸盐缓冲溶液(pH=3,含0.02 mmol/L庚烷磺酸钠)为流动相,以1.0ml/min的流量进行等度淋洗,经二极管阵列(PDA)检测器检测,检测波长为260 nm.结果 该方法线性范围为0.00～60.0 μg/ml,相关系数为0.9945,检出限为0.40 μg/ml.加标回收率为97.8%～103%,相对标准偏差为2.29%(n=5).结论 该方法可很好地测定烟草替代产品中的尼古丁,具有分离效果好,稳定性强,操作简便,快捷,回收率高,重现性好等特点.