基于PRiME-通过型固相萃取净化模式快速检测豆芽中4种植物生长调节剂

目的建立豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、噻苯隆和6-苄氨基腺嘌呤的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱分析方法。方法豆芽经0.1%乙酸-乙腈溶液超声提取5 min,加入脱水试剂(6 g无水硫酸镁和1.5 g乙酸钠)涡旋,离心,上清液经Waters Oasis PRi ME固相萃取小柱净化,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵-0.1%(V/V)氨水的混合溶液为流动相,采用梯度洗脱方式,在Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上进行分离,以电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果 4种植物生长调节剂的浓度为0.50μg/kg~100.0μg/kg时,呈现良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.999 5,方法的定量限为0.07μg/kg~0.43μg/kg,加标回收率为88.5%~98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~8.2%。结论本方法可用于豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、噻苯隆和6-苄氨基腺嘌呤等植物生长调节剂残留的快速筛查与分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种植物生长调节剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、异戊烯腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸等6种植物生长调节剂(PGR)残留量的方法。方法豆芽经乙腈及Qu ECh ERS提取包提取,C_(18)粉末净化、离心,色谱柱为WATERS ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),样液经超纯水10倍稀释后,采用三重四级杆质谱的多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 6种PGR在各自浓度范围内线性关系良好(r0.998)。以空白豆芽为基质进行3个水平加标回收实验,回收率为84.2%~107.5%,相对标准偏差为3.08%~12.71%(n=6),方法检出限为0.03~3.0μg/kg,定量限为0.1~10.0μg/kg。结论该法操作简便、有机试剂使用量少、灵敏度高、稳定性好,适用于豆芽中6种植物生长调节剂残留量的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中6种植物生长调节剂的残留量

目的建立植物源性食品中多效唑、赤霉素、2,4-二氯苯氧乙酸、噻苯隆、氯吡脲、4-氯苯氧乙酸6种植物生长调节剂的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品经Qu ECh ERS法进行预处理,选用含1%乙酸的乙腈溶液提取,十八烷基硅烷(C_(18))和无水硫酸镁粉末净化,采用BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱为分离柱,以乙腈-0.1%氨水为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml/min,柱温为35℃。除多效唑质谱检测条件为ESI+外,其余均为ESI-。结果 6种植物生长调节剂在测定浓度范围具有良好的线性关系(r≥0.999 0),各组分检出限:多效唑为0.05μg/kg;赤霉素和4-氯苯氧乙酸为1.0μg/kg;2,4-二氯苯氧乙酸和噻苯隆为0.5μg/kg;氯吡脲为0.1μg/kg。加标回收率为80.2%~115.8%,相对标准偏差为2.34%~5.20%。结论该方法操作简便,灵敏度和准确度均能满足植物源性食品中6种植物生长调节剂的检测要求。     

QuEChERS提取-高效液相色谱串联质谱法测定水果中的6种植物生长调节剂

目的建立液相色谱串联质谱同时快速测定水果中6种植物生长调节剂(多效唑、赤霉素、氯吡脲、噻苯隆、2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸)残留的方法。方法样品采用含1%乙酸的乙腈溶液的提取,十八烷基硅烷(C18)粉末和无水硫酸镁净化,用Waters Xbridge C18(2.1 mm×100 mm,3.5μm)进行色谱分离,以电喷雾正离子和负离子模式进行质谱测定。结果 6种植物生长调节剂在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)0.998。空白样品在5.00μg/kg、10.0μg/kg和50.0μg/kg 3种加标水平下的回收率为76.8%~118.3%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~13.2%。结论该方法快速简单、定量准确,可满足多种水果中6种植物生长调节剂的检测。     

QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法测定果蔬中14种植物生长调节剂

目的采用先进的样品前处理技术、利用气相色谱-串联质谱法建立14种植物生长调节剂(4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、α-萘乙酸、β-萘乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、2,4-D乙酯、2,4-D丁酯、萘乙酰胺、整形素、多效唑、烯效唑、激动素、6-苄基腺嘌呤)的高通量检测技术。方法样品经前处理后采用DB-5 MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱程序升温分离,质谱多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果 14种植物生长调节剂在相应的浓度范围具有良好的线性关系(r≥0.997 8),各组分检出限在0.02μg/kg~10.00μg/kg。14种植物生长调节剂加标回收率为54.8%~131.6%,相对标准偏差为2.39%~6.38%。结论建立了14种植物生长调节剂的气相色谱-串联质谱的检测方法。方法快速、准确,检出限、回收率和相对标准偏差均符合国内外对植物生长调节剂残留检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中5种植物生长调节剂

目的建立水果中多效唑、噻苯隆、2,4-二氯苯氧乙酸、氯吡脲、4-氯苯氧乙酸的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品经QuEChErS法进行预处理,选用含1%乙酸的乙腈溶液提取,十八烷基硅烷(C_(18))和无水硫酸镁粉末净化,采用BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱为分离柱,以乙腈-0.4%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml/min,柱温为30℃。除多效唑质谱检测条件为ESI+外,噻苯隆、2,4-二氯苯氧乙酸、氯吡脲、4-氯苯氧乙酸均为ESI-。结果 5种植物生长调节剂在测定浓度范围具有良好的线性关系(r≥0.999 0),各组分检出限:多效唑为0.03μg/kg,2,4-二氯苯氧乙酸为0.20μg/kg,噻苯隆为0.30μg/kg,氯吡脲为0.08μg/kg,4-氯苯氧乙酸为0.50μg/kg;加标回收率为81.3%~98.2%,相对标准偏差为1.42%~7.81%。结论该方法操作简便,灵敏度和准确度均能满足植物源性食品中5种植物生长调节剂的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中6种植物生长调节剂残留及其污染水平分析

目的 建立果蔬中常见植物生长调节剂赤霉素、噻苯隆、4-氯苯氧乙酸(4-chlorophenoxyacetic acid,4-CPA)、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-dichlorophenoxyacetic acid,2,4-D)、多效唑残留的超高效液相色谱-串联质谱法,对市售水果和蔬菜中常见植物生长调节剂残留进行污染水平分析。 方法 用1%乙酸乙腈超声提取样品中的植物生长调节剂,高速离心后,提取液经QuEChERS净化管净化,过0.22 μm滤膜,经Shim-pack XR-ODS C18(2.0 mm × 75 mm,2.2 μm)色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水做流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正负离子检测模式(ESI±)和多重反应监测模式测定,基质匹配标准曲线,内标法定量。 结果 在果蔬基质中,该方法在1.0～200 μg/L内相关系数均>0.999,回收率为91.1%～108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.3%～4.5%,检出限为0.01～1.0 μg/kg,定量限为0.03～3.0 μg/kg。 结论 该方法操作简便、准确、快速、检出限低、重现性好,适用于果蔬中常见植物生长调节剂残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中农药残留量的研究

目的建立果蔬中15种农药残留的基质分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速分析方法。方法采集2018年市售果蔬样本,经1%乙酸-乙腈(V/V)提取,以MgSO_4+PSA+C_(18)为吸附剂的基质分散固相萃取净化,最后用C_(18)柱分离,以乙腈和0.10%甲酸-5 mmol/L甲酸铵缓冲液作为流动相梯度洗脱分离,经串联质谱(MS/MS)电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 15种农药组分的检测线性范围为0.5～200μg/L,检出限在0.114～0.391μg/kg,平均加标回收率在69.69%～106.41%,相对标准偏差在1.01%～8.15%。所采105份果蔬样本15种农药(多菌灵、嘧霉胺、啶虫脒、吡虫啉、甲霜灵、腐霉利、三唑酮、戊唑醇、丙环唑、甲基硫菌灵、咪鲜胺、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、氯虫苯甲酰胺、茚虫威)检出率在0.95%～27.62%,但均未超过我国规定的农药最大残留限量值(GB 2763-2016)。结论 UPLC-MS/MS简单、快速、有效,适合于果蔬中15种农药残留的快速检测。     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄中18种植物生长调节剂残留

目的建立一种Qu ECh ERS/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定葡萄中18种植物生长调节剂残留量的分析方法。方法采用含1%乙酸的乙腈提取试样中的植物生长调节剂残留,分散固相萃取净化,以Phenomenex XB-C18(100 mm×2.1 mm,2.6μm)为色谱柱,甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%乙酸缓冲溶液为流动相梯度洗脱,在多反应监测(MRM)模式下测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 18种植物生长调节剂在各自的浓度范围内线性关系良好(r0.990 0),葡萄中3个添加水平的回收率为71.0%~120.2%,检出限(S/N=3)为0.17μg/kg~2.60μg/kg,定量限(S/N=10)为0.56μg/kg~8.70μg/kg。结论该方法操作简单,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留

目的 优化改进QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留的方法。方法 样品经均质后,对比不同的提取体系和净化条件,以及基质效应的变化,优化色谱质谱条件。结果 优化改进QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,选择冰乙酸-乙腈-水体系(1∶84∶15)溶液为提取试剂,采用C18+PSA(300 mg+125 mg)混合吸附剂净化,流动相为40%甲醇-乙腈和0.1%甲酸水溶液,同时优化色谱条件,结果各目标化合物在1.0～100.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.995;回收率为72.4%～107.5%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～8.1%,11种喹诺酮类药物检出限在0.4～1.0μg/kg,定量限在1.3～3.0μg/kg。结论 该方法快速经济,准确可靠,适合大批量蜂蜜样品中喹诺酮类药物残留的快速测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定樱桃中的7种植物生长调节剂

目的建立樱桃中7种植物生长调节剂(氯吡脲、赤霉素、噻苯隆、多效唑、4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸和烯效唑)残留的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定方法。方法样品匀浆后经1%乙酸乙腈提取,分散固相萃取净化,以乙腈和0.01%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,ACQUITY BEH C18色谱柱分离,采用电喷雾多反应监测模式,正、负离子切换,外标法定量。结果 7种植物生长调节剂线性相关系数均0.99,方法检出限在0.005~1.0μg/kg之间,定量限在0.015~3.0μg/kg之间,7种植物生长调节剂的平均回收率在74.0~101%之间,相对标准偏差小于5%。结论该方法简便、准确、灵敏、重现性好,可应用于樱桃样品的检测。     

UPLC/MS/MS同位素内标法检测水果中7种农药残留

目的建立以同位素为内标物同时测定水果中7种农药残留(多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、三唑酮、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)方法。方法样品经1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和醋酸钠脱水,分散固相萃取管净化,ACQUITY HSS T3色谱柱分离,以乙腈-5mmol/L甲酸铵10mmol/L甲酸溶液为流动相,流速0.3mL/min,柱温30℃,电喷雾电离,正负离子分段扫描和多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果 7种农药在10~200μg/kg范围内线性关系良好。平均回收率73.1%~103%,RSD=2.1%~5.0%。检出限(LOD)为0.25~0.65μg/kg,定量限(LOQ)为0.83~2.16μg/kg。结论该方法简便快速,定量准确,可满足多种水果中7种农药残留的检测要求。     

QuEChERS高效液相色谱-串联质谱法测定多种水果中的6种植物生长调节剂的残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定多种水果中的6种植物生长调节剂残留量的方法。方法样品经组织捣碎,采用Qu ECh ERS法预处理,采用含1%(V/V)乙酸乙腈进行提取,分散固相萃取吸附剂(无水硫酸镁和C18粉末)净化,用Agilent Extend-C18色谱柱分离,以0.01%(V/V)氨水和乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液外标法定量。结果多效唑、氯吡脲和噻苯隆在0.2μg/L~200μg/L,赤霉素、2,4-D和4-CPA在2μg/L~500μg/L时,具有良好的线性关系,相关系数(r)均0.995 2。6种植物生长调节剂的检出限为0.02μg/kg~1.5μg/kg,定量限为0.07μg/kg~5.0μg/kg,加标回收率为79.5%~104.9%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~14.1%。结论该方法快速简便,定量准确,可满足多种水果中6种植物生长调节剂的残留检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中杀菌剂和植物生长调节剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱方法同时测定水果中多效唑、赤霉素、噻苯隆等6种植物生长调节剂和甲基硫菌灵、甲霜灵、烯酰吗啉等8种杀菌剂残留。方法样品经含1%乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁-醋酸钠盐析,分散固相萃取吸附剂(C18粉末和无水硫酸镁)净化,采用ZORBAX XDB C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸+10 mmol/L乙酸铵水,梯度洗脱,电喷雾正离子和负离子模式进行质谱测定。结果 8种杀菌剂和6种植物生长调节剂在2.0~100.0 ng/m L范围线性关系均良好,相关系数(r)0.999 0;方法的检出限为0.5~3.0μg/kg,定量限为1.5~9.0μg/kg;空白样品的加标浓度为10.0、50.0和100.0μg/kg时,回收率为79.5%~93.0%,相对标准偏差为2.1%~8.7%。结论该方法适用于同时检测水果中8种杀菌剂和6种植物生长调节剂残留。     

BSTFA衍生—气相色谱串联质谱法检测动物源中五氯酚及其钠盐

目的:建立动物源食品中五氯酚及其钠盐的BSTFA衍生—气相色谱仪质谱联用仪(GC-MS/MS)检测方法.方法:加入内标的样品经1％(体积比)乙酸乙腈提取浓缩,加入BST-FA衍生化试剂,进行硅烷化衍生反应,经HP-5MS毛细管色谱柱分离,使用GC-MS/MS检测.结果:五氯酚在浓度范围0.5～5.0 μg/L内线性良好...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中5种渔用麻醉剂残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鱼肉中丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酰基异丁香酚及3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐(MS-222)残留量的方法。方法 匀浆后的鱼肉经乙腈-水(80∶20,V/V)提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化,离心浓缩后,Waters ACQUITY UPLC BEH Phenyl柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,采用三重四级杆质谱的多反应监测模式进行测定。结果 5种渔用麻醉剂在各自浓度范围内线性关系良好(r~20.995),以空白鱼肉为基质进行3个水平加标回收实验,回收率为72.6%～106.0%,相对标准偏差为2.2%～20.1%(n=6),方法检出限为0.14～0.30μg/kg,定量限为0.5～1.0μg/kg。结论 该法操作简便,快速可靠,成功实现了甲基丁香酚和甲基异丁香酚同分异构体的分离,可节约大量有机溶剂,适合大量鱼肉样品中5种渔用麻醉剂的筛选和检测。     

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定中式炒菜中丙烯酰胺的含量

目的建立中式炒菜中丙烯酰胺的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法试样经正己烷除脂后加入丙烯酰胺同位素内标,以水提取,Carrez试剂和混合型强阳离子交换固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱检测,内标法定量。结果丙烯酰胺在5μg/L～400μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0. 999 8。方法检出限为2μg/kg,定量限为6μg/kg。三个添加水平(10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg)的回收率为81. 8%～117. 0%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法准确、稳定,操作简捷,适用于中式炒菜中丙烯酰胺含量的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱法测定水果中5种植物生长调节剂

目的建立水果中2,4-二氯苯氧乙酸、4-氯苯氧乙酸、氯吡脲、噻苯隆和多效唑的固相萃取-超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定法。方法水果样品用含0.1%甲酸-乙腈溶液提取,盐析、离心、浓缩、复溶后,经Cleanert MCS固相萃取柱净化,分别用甲醇、5%氨化甲醇进行分步洗脱,经浓缩后测定。以BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,乙腈-0.02%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正负离子电离,多反应监测模式,以保留时间和植物生长调节剂的二级质谱特征碎片离子定性,基质匹配标准曲线校正,外标法定量。结果 5个组分在2μg/kg~100μg/kg线性关系良好(r0.998),最低检出限为0.002 3μg/kg~0.19μg/kg,定量限为0.007 6μg/kg~0.63μg/kg,加标回收率为86.5%~120%,相对标准偏差为0.9%~7.6%。该方法应用于20份水果中的PGRs检测在猕猴桃中检出氯比脲、噻苯隆,含量在1μg/kg~5μg/kg,其他组分均未检出。结论本方法准确、快捷、简便,可应用于食品安全风险的大批量检测。     

气相色谱-质谱法测定豆芽中6种植物生长调节剂残留

目的建立豆芽中2,4-D、2,4-D丁酯、4-氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、萘乙酸的气相色谱-质谱法(GC-MS)。方法使用酸化乙腈为提取液,浓缩干燥后加入2 ml甲醇溶解,取其中1 ml经Qu ECHERS试剂盒净化后测定2,4-D丁酯;另外1 ml甲醇样液经MCS固相萃取柱净化后,用10%三氟化硼甲醇溶液甲酯化,提取后GC-MS测定其余5种植物生长调节剂。结果 6种植物生长调节剂在0.5μg/ml~5.0μg/ml质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.991 0~0.999 3。在空白样品中分别添加浓度为0.5μg/ml和2.0μg/ml的标准溶液,平均回收率为79.8%~89.9%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~9.1%。结论本方法简单、快速、可靠,结合Qu ECHERS净化法可以满足豆芽中植物生长调节剂多残留检测的要求。     

苹果中5种植物生长调节剂的测定

目的建立分散固相萃取结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定苹果中4-氯苯氧乙酸、2,4-D、萘乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸5种植物生长调节剂残留量的方法。方法样品经研磨成干粉状后采用二氯甲烷提取,分散固相萃取柱净化,三氟化硼甲醇溶液衍生后,采用高选择性反应监测(H-SRM)对5种植物生长调节剂进行检测,外标法定量。结果 5种植物生长调节剂浓度在10.0μg/L~1 000μg/L时线性关系良好(r0.999),在0.010 mg/kg~0.200 mg/kg添加水平下回收率为86.3%~119%,相对标准偏差为1.2%~7.1%。结论该方法快速、准确,结合GCMS/MS法能满足苹果中植物生长调节剂残留量的检测分析要求。