RP-HPLC测定金刚藤中薯蓣皂苷元的含量

 目的　建立金刚藤中薯蓣皂苷元的测定方法。方法　采用RP-HPLC测定薯蓣皂苷元的含量,色谱柱为Lichrospher C₁₈(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇,检测波长为210nm,峰面积外标法定量。采用正交设计,考察发酵时间(A)、水解时间(B)、硫酸浓度(C)3个因素对薯蓣皂苷水解的影响。结果　薯蓣皂苷元在50～350μg·mL^-1内具有良好的线性关系(r=0.9991,n=7) ,平均回收率为99.97%,RSD=0.85%(n=5 )。采用发酵72h后用浓度为5%的硫酸水解6h,可使金刚藤中薯蓣皂苷水解完全。结论　RP-HPLC是一个简便、快速、分离效果好、精密度高、准确度好的测定金刚藤中薯蓣皂苷元的方法。发酵对水解产率影响显著。     

RP-HPLC法测定金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量

目的建立金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Shim-Pak VP-ODS C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水(87:13),检测波长209 nm.结果薯蓣皂苷元在0.0595～14.875μg范围内,进样量与峰面积线性关系良好(r=0.99999);平均回收率为99.4%,RSD=2.0%(n=5).结论该方法简便快速、稳定可靠,可用于测定金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量.     

金刚藤颗粒中薯蓣皂苷元的高效液相色谱分析法

目的:利用HPLC-ELSD法测定金刚藤颗粒中薯蓣皂苷元含量.方法:色谱柱Shim-pack VP-ODS柱(150×4.6mm,5μm),乙腈-水(72/28)为流动相,流速1.0mL/min,载气压力40psi,雾化温度90℃左右;柱温为室温.结果:薯蓣皂苷元在0.02～0.64mg/mL浓度范围与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.2%,RSD 1.85%.结论:该方法简便、灵敏,适用于金刚藤颗粒中薯蓣皂苷元的含量测定.     

HPLC法测定金刚藤片中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立金刚藤片中薯蓣皂苷元含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法对方中薯蓣皂苷元含量进行测定。结果:薯蓣皂苷元对照品进样量在0.8674~5.2044μg范围内线性关系良好;回收率为96.16%(n=5);RSD=1.1%。结论:本法快速,准确,方法稳定性、重现性好,可以用于控制金刚藤片中薯蓣皂苷元的含量。     

金刚藤颗粒质量标准研究

目的:采用高效液相色谱法测定金刚滕颗粒的薯蓣皂苷元含量,以期为金刚藤颗粒质量控制提供参考依据。方法:色谱柱为Kromasil C_(18)(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇∶水(93∶8)为流动相,检测波长为203nm。结果:薯蓣皂苷元进样量在0.804~0.804μg范围内与蜂面积线性关系良好,平均回收率99.8%,RSD=0.35%(n=6)。结论:高效液相色谱法测定金刚滕颗粒中薯蓣皂苷元含量简便可行、重现性好,可用于金刚滕颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法测定金槐冠心片中薯蓣皂苷元的含量

目的建立RP-HPLC法测定金槐冠心片中薯蓣皂苷元含量的方法。方法采用RP-HPLC法,Shim-packCLC-ODS柱(150mm×6.0mm,5μm),以甲醇-乙腈(3∶2)为流动相,在206nm波长下测定样品水解后的薯蓣皂苷元含量。结果该方法专属性强;平均空白回收率为95.6%,RSD为2.44%,平均加样回收率为98.7%,RSD为2.66%(n=6)。结论该方法简便,分离效果好,可用于金槐冠心片中薯蓣皂苷元的质量控制。     

金刚藤水提醇沉正交实验研究

目的:考察金刚藤的最佳水提醇沉工艺.方法:以不同药液浓度、不同醇沉浓度及静置时间为考察因素,设计3个水平,以薯蓣皂苷元提取率为考察指标进行正交实验.结果:金刚藤药材的最佳醇沉工艺为:药液浓度0.25 g生/mL,醇沉浓度40%、静置24 h.结论:本工艺成本低,薯蓣皂苷元提取率高,干浸膏得率较少.     

复方金刚痛风颗粒中菝葜的鉴别与质量研究

目的:建立复方金刚痛风颗粒中菝葜的TLC鉴别方法和含量测定方法。方法:以薯蓣皂苷元为对照品,采用氯仿-乙酸乙酯(10:1)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,对复方金刚痛风颗粒中的菝葜进行了TLC鉴别;采用大连依利特C18色谱柱(Hypersil ODS,5μm,4.6×250mm),乙腈-水(90:10)为流动相,流速为1mL.min-1,203nm为检测波长,柱温为35℃,测定了复方金刚痛风颗粒中薯蓣皂苷元的含量。结果:薯蓣皂苷元斑点清晰,阴性对照无干扰。薯蓣皂苷元线性范围为0.212μg～1.908μg(r=0.9999),平均回收率为100.50%,RSD为1.49%。方法灵敏度高、结果准确、重现性好。结论:所建立的方法简便可行、重现性好,为复方金刚痛风颗粒质量控制提供了有效途径。     

HPLC法比较组培与野生穿龙薯蓣中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定薯蓣皂苷元含量的方法,比较两种穿龙薯蓣中薯蓣皂苷元含量。方法:采用Agilent ZORBAX Extend-C-18反相色谱柱,流动相为乙腈-水(90:10),检测波长为206nm,流速为1ml/min。结果:薯蓣皂苷元在0~6μg范围内,其峰面积与浓度呈良好的线形关系(r=0.9999),平均回收率为101.00%,RSD为2.08%(n=5)。结论:两种穿龙薯蓣中薯蓣皂苷元的含量无显著差异(P>0.05)。     

RP-HPLC法测定黄山药和穿龙薯蓣中薯蓣皂苷的含量

采用RP-HPLC法测定薯蓣属植物黄山药、穿龙薯蓣中薯蓣皂苷的含量.色谱柱为XterraTMODS(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(55: 45,v/v)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为203 nm.结果表明,薯蓣皂苷可与其他主要成分分离,线性范围为2.0～16.0 μg(r=0.9999);样品平均回收率为100.4%,RSD=1.7%(n=9).并应用本方法测定了全国10个地区22个批次的黄山药、穿龙薯蓣中薯蓣皂苷的含量.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...