市场白芷中欧前胡素的考察

目的 测定8批不同产地白芷中欧前胡素的含量,考察市售白芷的质量.方法 HPLC法测定,色谱柱：Hypersil MG-C18（4.6mmL×150mm,5μm）;流动相：甲醇-水（65：35）;流速为1.0mL·min-1;柱温：30℃;检测波长为300nm;进样量：20μL.结果 8批样品中有4批欧前胡素含量低于药典标准,合格率仅为50%,说明市售白芷合格率较低.结论 该方法准确、灵敏、专属性强,可用于白芷中欧前胡素的测定.     

HPLC法测定元胡止痛颗粒中欧前胡素的含量

目的：建立HPLC法测定元胡止痛颗粒中欧前胡素含量的方法。方法：色谱柱：Cosmosil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-水（47∶53）,检测波长：300 nm,柱温：35℃。结果：欧前胡素进样量在0.217 9～2.179 2μg范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为99.1%,RSD为2.58%（n=6）。结论：本法操作简便,结果准确,灵敏度高,重复性好,可用于元胡止痛颗粒中欧前胡素的含量测定。     

骨痛愈巴布剂中欧前胡素的含量测定

目的：建立骨痛愈巴布剂中欧前胡素的HPLC含量测定方法。方法：色谱柱：ZorbaxSB-C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（55：45）;流速：1．0ml·min-1;检测波长：300nln。结果：欧前胡素线性范围0．04～0．41μg（r=0．9999）,平均回收率为99．9％（RSD=2．77％）。结论：方法简便,可靠,可用于骨痛愈巴布剂中欧前胡素的含量测定。     

高效液相色谱串联质谱法测定大鼠血浆中的欧前胡素

目的：建立RP—HPLC—ESI—MS法测定大鼠血浆中欧前胡素的浓度，并探讨欧前胡素在大鼠体内的药代动力学。方法：采用Shim—pack C18色谱柱（5μm，150mm×2．0mm），以乙腈-0．1％甲酸水溶液（75：25，v/v）为流动相等度洗脱，柱温为25℃，流速为0．2mL·min^-1，内标物为异欧前胡素。测定模式为选择离子监测（SIM mode，m／z 244），欧前胡素的保留时间为1．96min，内标异欧前胡素为3．87min。结果：在15～9000ng·mL^-1浓度范围内，欧前胡素与内标异欧前胡素的峰面积比值与欧前胡素浓度有良好的线性关系。结论：该方法具有较高的灵敏度，能够准确、快速地测定血浆样品中欧前胡素的含量，可作为欧前胡素在大鼠体内的药动学的测定方法。     

毛细管气相色谱法测定舒必利中有机溶剂残留量

目的：建立气相色谱法测定舒必利中3种有机溶剂的残留量的方法.方法：采用HP-1毛细管色谱柱（30.0 m×0.53 mm,5μm）;进样口温度为205℃;FID检测器温度为280℃;柱温：程序升温,60℃保持5 min,然后以20℃·min-1的速率升温120℃,保持5 min;以氮气为载气,载气流速为3.0 ml· min-1;直接进样,进样量为1μl;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂.结果：甲醇,乙醇和乙二醇及溶剂峰彼此均能良好分离,线性范围分别为1.51 ～ 301.72 μg·ml-1（r =0.999 9）,1.51 ～ 502.56μg·ml-1（r =0.999 9）,4.11～65.76 μg·ml-1（r =0.999 1）;平均回收率分别为93.6％,91.7％,92.8％,RSD分别为2.5％,3.0％,5.7％（n=9）.结论：该法准确可靠,适用于舒必利中这3种有机溶剂残留量的测定.     

反相高效液相色谱法测定白芷提取分离物中欧前胡素含量

目的建立测定白芷乙醇提取分离物中欧前胡素含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18柱,流动相为0～6 min甲醇-水(65∶35),6～15 min甲醇-水(55∶45),15～25 min甲醇-水(65∶35),流速1 mL/min,检测波长302 nm,柱温为室温。结果欧前胡素质量浓度在66～330μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,线性方程为Y=0.0142X+0.006,r=0.9998(n=5),平均回收率为99.50%,RSD=1.34%(n=15),3批白芷提取物中欧前胡素的含量分别为1.01,0.98,0.92 g/L。结论所用方法快速、简便,结果可靠,可作为大孔吸附树脂分离白芷乙醇提取物中欧前胡素的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定复方三七胶囊中欧前胡素与异欧前胡素

目的：测定复方三七胶囊中欧前胡素与异欧前胡素含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,Agilent 5HC-C18（2）柱,乙腈-水（44∶56）为流动相,流速为1.0mL· min -1,检测波长为300nm,柱温为35℃。结果制剂中其它组分与主峰有效分离,欧前胡素与异欧前胡素分别在1.076~21.52μg · mL -1（ r =0.9999）和0.5289~10.58μg · mL -1（ r =0.9999）线性关系良好,平均加样回收率（ n =9）为99.73%和100.15%,RSD分别为0.98%和1.00%。结论方法简便、准确,适用于测定复方三七胶囊中欧前胡素与异欧前胡素含量。     

气相色谱法测定胆舒片中薄荷脑的含量

目的建立气相色谱法测定胆舒片中薄荷脑的含量。方法采用石英毛细管色谱柱（HP-20M,25m×0．2mm,0．2μm）;检测器：FID;进样口温度200℃,检测器温度200℃,柱温：采用程序升温法：起始温度120℃,保持5min,以5℃·min。的升温速率升至145℃,再以25℃·min。的升温速率升至200。C,保持5min。结果薄荷脑浓度在0．08464～2．116mg·mL^-1与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,平均加样回收率为100．1％,RSD=0．84％。结论本方法准确、简便、快速,适用于胆舒片的质量控制。     

GC法测定祛膜止血乳膏中亚油酸的含量

目的 建立祛膜止血乳膏中亚油酸的含量测定方法.方法 采用气相色谱法,色谱柱为DB/1707(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管柱;程序升温:柱温160℃保持1 min,然后以2℃·min-1升温至180℃,保持1 min后以2℃·min-1升温至230℃,保持5 min;进样口温度:220℃;检测器FID温...     

HPLC法测定广东省某地区不同药店白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量对比

目的 通过测定白芷中欧前胡素、异欧前胡素含量,分析省内某地区不同厂家在售白芷饮片的质量。方法 色谱条件为Suplco C18(250mm×4.0 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水（60∶40）为流动相,流速：1 ml/min,进样量：10μl,柱温35℃,检测波长300 nm。结果 南方医院的白芷欧前胡素含量0.73%,异欧前胡素为0.42%;东方大药房为1.56%和0.56%;宝芝林为0.84%和0.59%;二天堂为1.49%和0.67%;保健堂为0.43%和0.28%;广药集团为0.41%和0.27%;民意堂为0.74%和0.46%。结论 不同厂家出产的白芷的欧前胡素和异欧前胡素含量相差较大,因此不同厂家出产的白芷有效成分差别较大,市面出产的白芷质量参差不齐。     

顶空毛细管气相色谱法测定酚磺乙胺中乙醇及1，2-二氯乙烷残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定酚磺乙胺中的乙醇及1,2-二氯乙烷残留量分析方法。方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,1.80μm）,火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。柱程序升温：起始温度40℃,保持6 min,再以10℃·min-1的速率升温至60℃,保持5 min,再以10℃·min-1的速率升温至150℃,保持2 min。载气为氮气;流速为1.0 ml·min-1;分流进样,分流比为5：1。顶空条件：平衡温度65℃,平衡时间为30 min,进样量：1ml。结果：各组分完全分离,线性关系良好（R2〉0.998 0）,平均回收率分别为98.84%（RSD=1.79%）和98.92%（RSD=1.26%）。结论：本法简便、准确、精确,适用于酚磺乙胺原料中乙醇和1,2-二氯乙烷残留量的同时检测。     

白芷提取分离物体外对酪氨酸酶的抑制作用

目的:体外评价白芷提取分离物对酪氨酸酶的抑制作用.方法:白芷提取分离物采用薄层色谱法鉴别,HPLC法测定分离物中欧前胡素含量,多巴速率氧化法测定其对酪氨酸酶的抑制率.结果:白芷提取分离物主要为欧前胡素,含欧前胡素0.01,0.05,0.10 μg·ml-1分离物对酪氨酸酶的抑制率分别为(15.92±5.3)%、(25.34±3.94)%、(40.38±1.45)%.结论:白芷提取分离物对酪氨酸酶活性具有抑制作用.     

HPLC法测定埃索美拉唑镁肠溶微丸胶囊中主药的含量

目的：建立以HPLC法测定埃索美拉唑镁肠溶微丸胶囊中埃索美拉唑镁含量的方法。方法：以Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,流动相为乙腈-0.1 mol·L-1磷酸盐溶液（用磷酸调节pH=7.6）=35：65,检测波长为280 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,进样量是20μl。结果：埃索美拉唑镁在20.18201.80μg·ml-1范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为100.1%,RSD=0.8%。结论：本法简便、准确、专属性强,可用于试制剂的含量测定。     

元胡止痛片中延胡索乙素和欧前胡素的含量测定

目的：建立高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中两种功效成分延胡索乙素和欧前胡素的含量。方法：色谱柱为AKZONOBEL Kromasil 100-5 C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（52∶48）混合后以三乙胺调pH至6.5;流速1.0 ml·min-1;柱温40℃;检测波长284 nm;进样量10μl。结果：延胡索乙素在0.004 2~0.084 0 mg·ml-1范围线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率97.72%,RSD为1.10%（n=6）;欧前胡素在0.003 6~0.072 0 mg·ml-1范围线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为97.99%,RSD为0.96%（n=6）。结论：本方法操作简便,准确,可用于完善元胡止痛片的质量标准。     

气相色谱法测定当归挥发油中藁本内酯的含量

目的建立当归挥发油中藁本内酯的含量测定方法。方法采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,以液体石蜡为吸收剂、无水乙醇为萃取剂,采用GC法对挥发油藁本内酯进行含量测定。气相色谱条件：AT-SE-54毛细管柱（15m×0.25mm×0.33μm）;氢焰离子化检测器（FID）;进样口温度230℃;检测器温度250℃;柱温以160℃为起始温度,保持2min,以10℃/min升温至200℃,保留2min。载气为氮气。进样量为1μL。结果在101.5μg·mL-1~609.0μg·mL-1范围内呈良好线性关系,峰面积与浓度的回归方程为：Y=522.23X＋5882.6（R2=0.999）,精密度试验RSD：1.76%,重复性试验RSD：0.70%,平均加样回收率96.49%。结论方法简便快速,试剂安全无毒,可用于当归挥发油中藁本内酯的含量测定。     

SPE-HPLC法测定复方紫草油中β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量

目的：建立测定复方紫草油中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的方法。方法：采用Zorbax Eclipse XDB-C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-水-甲酸（700：300：0.5）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：275 nm,柱温：25℃,进样量：10μl。结果：β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁在5.2104.0μg·ml-1浓度范围内有良好的线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率为100.2%,RSD为1.23%（n=6）。结论：此方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定白芷酊中欧前胡素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定白芷酊中欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为化学键合硅胶C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速为1.0mL·min-1,检测波长为300nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:欧前胡素检测浓度在10.00～100.00μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9903);平均回收率为100.36%,RSD=0.25%(n=9)。结论:本方法简便、快捷、专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于白芷酊的质量控制。     

正交设计法优选白芷的提取工艺

目的以欧前胡素、异欧前胡素的提取总量为考察指标,对影响香豆素类化合物提取工艺的因素进行研究,优选白芷的最佳提取工艺。方法采用RP HPLC法,AccusilC18柱( 2 5 0mm×4 6mm ,10 μm) ,流动相为甲醇 水(体积比6 5∶35 ) ;检测波长2 5 1nm。结果欧前胡素与异欧前胡素分别在0 76 8～19 2 0mg·L-1(r =0 9997)、0 2～16 0mg·L-1(r =0 9998)内与峰面积呈良好的线性关系(n =6 ) ,方法回收率(n =9)分别为96 8%、98 0 % ,RSD分别为2 0 %、1 9%。结论白芷的最佳提取工艺为A3 B2 C3 ,即用8倍量的95 % (w)的乙醇提取3次,每次4h。