GC-MS法对药用辅料甘油中未知杂质的研究

目的：对药用辅料甘油样品中的未知杂质进行质谱确证。方法：采用GC-MS法,VF-624ms毛细管柱（30 m×0.32 mm,1.8μm）;柱温：起始温度120℃,维持3 min,以50℃·min~（-1）升至140℃,维持5 min,再以10℃·min~（-1）升至220℃,维持20 min;EI源温度：230℃。结果：样品中未知杂质确认为以不同方式聚合而成的二聚甘油。结论：该方法可用于药用辅料甘油中未知杂质的定性检测。     

气相色谱法测定依托咪酯注射液中丙二醇的含量

目的：建立依托咪酯注射液中辅料1,2-丙二醇含量测定方法。方法：采用气相色谱法,以正辛醇为内标,色谱柱为INNOWAX毛细管柱（30m×0．53min×1μm）,汽化室温度220℃,程序升温：初始温度为120℃,保持3min;以每分钟10℃的速度升至250℃,保持5min。载气：氮气,流速为4mL·min^-1;检测室FID温度250℃,尾吹30mL·min^-1,进样量1μL。结果：上述测定方法能使内标（正辛醇）、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和二甘醇良好分离,1,2-丙二醇在50-1500μg·mL^-1的范围内丙二醇浓度（C）与峰面积响应值（f=A／A内）有良好的线性关系,r=0．9999;进样精密度、日内测定精密度、日间精密度的RSD分别为1．5％、1．5％、1．3％;平均回收率（n=9）为100．6％,RSD为1．4％：方法定量限和检测限分别为2．0、0．62μg·mL^-1。结论：气相色谱法可以用于控制依托咪酯注射液中辅料1,2-丙二醇的含量。     

气相色谱法测定维生素K1注射剂中1，2-丙二醇的含量

目的建立GC法测定维生素K1注射剂中1,2-丙二醇的含量。方法采用Agilent DB—WAX气相毛细管柱（0．32mm×30m,0．25μm）,FID检测器,程序升温：80℃维持1min,再以10℃·min^-1升温至230℃维持4min,进样口温度：230℃,检测器温度：250℃。结果维生素K1注射剂中1,2．丙二醇在0．1025～4．0998nag·mL^-1与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为97．5％,RSD为0．40％（n=9）。结论本方法准确度高、重现性好,可用于维生素K1注射剂中1,2-丙二醇含量的测定。     

碘海醇中3-氯-1,2-丙二醇测定方法的改进

目的：建立毛细管柱GC法测定碘海醇中3-氯-1,2-丙二醇残留量的方法。方法：采用OV-1701石英毛细管柱（30m×0．32mm×1．0μm）,氢火焰离子化检测器,程序升温,进样口温度230℃,检测器温度250℃。结果：3-氯-1,2-丙二醇在4．982～398．6μg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9997,n=7）,加样回收率为80．0％（RSD=6．6％,n=15）;系统适用性溶液回收率应在60％-90％之间,分析了3批样品,第一批样品中未检出,第二批样品中含量为0．0030％,第三批样品中含量为0．0104％。结论：本法专属性强,灵敏度高,结果准确,可很好地控制碘海醇中3-氯-1,2-丙二醇的残留量。     

GC法同时测定鱼腥草注射液中4种成分的含量

目的:建立同时测定鱼腥草注射液中4-萜烯醇、α-松油醇、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮含量的方法.方法:采用气相色谱法;色谱柱:DB-1毛细管气相色谱柱(30m×0.25 mm,0.25μm);程序升温:70℃保持5 min,以5℃·min-1上升至140℃,保持5 min,再以20℃·min-1升至250℃;进样口温度:25...     

气相色谱-质谱法分析景天三七挥发性成分

［摘要］目的 对景天三七药材中挥发性成分进行鉴定. 方法 对景天三七的石油醚提取物成分采用气相色谱-质谱（GC-MS）法进行分析.色谱条件：DB-5 ms石英毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）,柱温40 ℃保持1 min,程序升温8 ℃·min^-1至280 ℃,保持30 min.进样口温度260 ℃,保持0.2 min,程序升温50 ℃·min^-1至280 ℃,保持0.5 min.进样量1 μL,分流比1：10.质谱离子化模式：EI源,质量扫描范围40～650 m/z. 结果 鉴定了石油醚提取物中的大多数成分.结论 景天三七中挥发性成分主要为植物甾醇、长链脂肪酸及其酯类.     

甘肃紫斑牡丹花粉中脂肪酸的分析研究

目的：分析评价甘肃紫斑牡丹花粉中的脂肪酸类成分。方法：采用溶剂法超声提取紫斑牡丹花粉中脂肪酸类成分,经三氟化硼-甲醇法催化甲酯化,以气相色谱-质谱-选择离子监测模式(GC-MS-SIM)对紫斑牡丹花粉及其破壁花粉样品进行分析。采用HP-5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm);载气：高纯氦气;程序升温：起始温度50℃,以8℃.min_-1升至155℃,保持2min;再以10℃.min_-1升至175℃,保持2min;以1.3℃.min_-1升至190℃,保持8min;最后以6℃.min_-1升至280℃,保持5min。不分流进样;进样口温度：260℃;进样量：1μL。结果：紫斑牡丹花粉中主要含有C6~C24的18种脂肪酸,其中辛酸、十四烷酸、十六烷酸、油酸、亚油酸、亚麻酸含量较高;紫斑牡丹花粉中的脂肪酸以不饱和脂肪酸为主,不饱和脂肪酸占脂肪酸总量的50.46%~60.96%;破壁的紫斑牡丹花粉中脂肪酸总量是未破壁样品的6~7倍。结论：所建立的分析方法简便、准确,适于甘肃紫斑牡丹花粉中脂肪酸类成分的分析;该研究可为后续紫斑牡丹花粉资源的开发与利用提供了一定的依据。     

GC—MS法应用于丙二醇的质量控制及二甘醇检查

目的：建立丙二醇的质量控制和二甘醇检查的方法。方法：应用气相色谱-质谱联用仪（GC—MS）对丙二醇和二甘醇同时进行分析；色谱柱起始温度40℃，维持时间5min，以20℃·min^-1速率升至80℃，维持1min．再以30℃·min^-1升至250℃，维持5min，不分流进样，通过监测总离子流色谱图以及色谱峰的质谱图，对丙二醇、杂质以及二甘醇进行检测。结果：该方法对丙二醇和二甘醇都具有良好的专属性、灵敏度和精密度。结论：该方法能用于丙二醇的质量控制和其中的二甘醇的检查。     

顶空毛细管气相色谱法测定酚磺乙胺中乙醇及1，2-二氯乙烷残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定酚磺乙胺中的乙醇及1,2-二氯乙烷残留量分析方法。方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,1.80μm）,火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。柱程序升温：起始温度40℃,保持6 min,再以10℃·min-1的速率升温至60℃,保持5 min,再以10℃·min-1的速率升温至150℃,保持2 min。载气为氮气;流速为1.0 ml·min-1;分流进样,分流比为5：1。顶空条件：平衡温度65℃,平衡时间为30 min,进样量：1ml。结果：各组分完全分离,线性关系良好（R2〉0.998 0）,平均回收率分别为98.84%（RSD=1.79%）和98.92%（RSD=1.26%）。结论：本法简便、准确、精确,适用于酚磺乙胺原料中乙醇和1,2-二氯乙烷残留量的同时检测。     

气相色谱-质谱法测定矾冰纳米乳中龙脑的含量

目的：建立矾冰纳米乳中冰片含量的测定方法。方法：采用气相色谱-质谱法测定矾冰纳米乳中冰片的含量,色谱柱为Rtx-5 ms（0.25 mm×30 m,0.25μm）;柱温从80℃开始,以10℃/min升至120℃,并保持4 min,再以20℃/min升至140℃;汽化温度为250℃;载气为高纯度氦气。结果：色谱峰峰面积与进样量呈良好线性关系,平均回收率达到100.88%,24 h内稳定。结论：所建立的含量测定方法简便、专属性强、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

气相色谱-质谱法测定白芷中欧前胡素的含量

目的：使用气相色谱-质谱联用仪,采用选择监测离子法测定白芷中欧前胡素的含量。方法：色谱柱DB-5MS（30 m×0.32 mm,0.25μm）石英毛细管色谱柱,程序升温：起始温度140℃,保持2 min,以10℃/min速率升温至280℃,保持4 min,以高纯氦气为载气,流速2.0 ml·min-1,样品用CO2超临界流体萃取,萃取液用乙酸乙酯溶解,选择离子监测法定量。结果：欧前胡素在2.10210.00μg·ml-1（r=0.999 7）范围内线性良好;平均回收率为99.9%,检测限为0.1 ng·ml-1。结论：本方法简便、快速、灵敏度高、结果准确可靠,可以用于测定白芷中欧前胡素的含量。     

甘油中二甘醇、乙二醇杂质检查方法的改进

目的：对《中国药典》20l0版甘油中二甘醇、乙二醇杂质检查方法进行优化。方法：甘油经甲醇提取,气相色谱法（GC-FID）定量检测。选用DM-624毛细管柱（30m×0．53mm,3μm）分离,初始柱温80℃,保持6rain,50℃·min^-1升至100％,保持8min,10℃·min“升至220％,保持10mi“;分流进样,分流比100：1;进样口温度250％;检测器温度280℃;流速6.0ml·min^-1。结果：方法精密度（RSD）小于5％,各色谱峰分离度符合《中国药典》要求,采用该方法对市售甘油进行分析,杂质量均小于规定的限量。结论：改进后的方法简便、稳定、可靠,可用于甘油的杂质检查。     

气相色谱法测定甘草药材中9种有机氯农药的残留量

目的：建立同时测定甘草药材中9种有机氯农药残留量的气相色谱法。方法：采用气相色谱法,毛细管色谱柱DB-1701（30 m×0.25 mm,0.25μm）,进样口：220℃,柱温：初始140℃保持1 min,以10℃/min的速度升至210℃保持1 min,再以20℃/min的速度升至260℃保持20 min;检测器：300℃;载气为高纯氮（纯度〉99.999%）;载气流速：1.0 ml/min,恒流模式,不分流,进样量1μl。结果：9种有机氯农药在1～250 ng/ml浓度范围内呈良好线性关系;加样回收率平均为102.40%,RSD为2.12%（n=9）。结论：本方法简便、快速、准确,可用于测定甘草药材中9种有机氯农药的残留量。     

毛细管气相色谱法测定多西他赛中的残留溶剂

目的：建立气相色谱法测定多西他赛原料药中残留溶剂的方法。方法：采用DB—FFAP弹性石英毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm）;FID检测器;色谱条件：柱温40℃保持5．5min,以20℃·min。的速率升温至220℃,保持5min;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;分流进样,分流比为1：加。结果：7种残留溶剂均呈现较好的线性关系（r=0．9973～0．9996）;平均回收率为94．3％-111．7％。结论：本测定方法简便、准确,可用于多西他赛原料药溶剂残留量的控制。     

固相萃取-GC-MS联用法测定何首乌中有机氯农药残留量

目的:测定何首乌中9种有机氯农药残留量。方法:样品用乙酸乙酯超声提取并经Florisil固相萃取柱净化后,采用毛细管气-质联用仪测定有机氯农药残留量:色谱柱为DB-5MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),进样口温度为230℃,程序升温(初始温度100℃,以8℃·min-1升温至220℃,再以5℃·min-1升温至250℃,保持10min),载气流速为1mL·min-1,进样量为1μL。结果:9种有机氯农药能在30min内完全分离;平均回收率为80.4%～97.2%,RSD为3.5%～7.4%(n=6)。结论:本方法灵敏、准确,符合多种有机氯农药残留的检测要求。     

毛细管柱气相色谱法测定注射液中丙二醇的含量

目的：建立气相色谱法测定注射液中的丙二醇。方法：采用毛细管柱气相色谱法,FID检测器,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱（30mx0.32mmx0.25μm）,载气为氮气,运用程序升温的方法测定注射液中丙二醇的含量。结果：得到线性回归方程为Y=0.000859X＋0.009051,相关系数r=0.9992,平均回收率为99.7%（n=9）。结论：方法操作简便、快速,能满足检测注射液中丙二醇含量的要求。     

毛细管气相色谱-质谱联用法测定血中毒鼠强及其应用

目的建立毛细管气相色谱-质谱联用法（GC-MS法）定性检测血中毒鼠强的方法。方法血样经苯提取后,用DM-5弹性石英毛细管柱（Dikma公司,30m×0.25mm×0.25μm）,100℃～250℃程序升温,分别以全扫描模式和选择离子监测模式进样测定。结果毒鼠强的质谱特征碎片M/Z为240、212和121。结论所建立的方法简便、快速、灵敏、准确,可为临床相关急性中毒抢救工作提供科学的实验依据。     

甘遂醋炙前后石油醚部位的GC-MS分析

目的：为甘遂醋炙减毒增效机制的研究提供数据支持。方法：采用索氏提取法提取甘遂生品和醋灸品的石油醚部位,采用气相色谱．质谱联用技术对其进行成分分析：色谱柱为RESTEKRxi．5ms毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）,载气为高纯氦气,载气流量为1ml／min,汽化室温度为240℃,采用程序升温,电离方式为电轰击电离,电离电压70eV,离子源温度为200℃,接口温度为280℃,质量扫描范围为30~450amu;采用面积归一化法测定各成分的质量分数。结果：甘遂生品和醋炙品各检出21个成分,其中生品和醋炙品的共有成分有16个;甘遂经醋炙后9个成分的质量分数增大了,7个成分的质量分数降低了,新产生了5个成分,消失了5个成分。结论：甘遂醋炙后石油醚部位发生了明显的变化,有量变,也有质变。