羟乙基淀粉130/0.4置换度测定方法的改进

目的:改进羟乙基淀粉130/0.4置换度测定方法.方法:采用气相色谱法测定,以氢碘酸水解羟乙基淀粉130/0.4中羟乙基成碘乙烷.色谱柱:Agilent DBT-5(0.32 mm×30 m,膜厚0.25 μm);检测器:氢火焰离子化检测器;载气:N2;流速:2 mL·min-1;分流比:1:40;应用程序升温(50℃,保持2 min,以45℃·min-1,升至230℃,保持4 min),进样口温度250℃,检测器温度280℃.结果:碘乙烷在4.13～41.34 g·L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998(n=5).平均回收率为98.34%,RSD为1.7%(n=6).结论:该法简便快捷专属性好,可用于羟乙基淀粉130/0.4置换度测定.     

高效凝胶渗透色谱法测定羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液的分子量

目的 采用高效凝胶渗透色谱法(HPGPE)测定羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液中的分子量.方法 以醋酸盐缓冲液为流动相;柱温35℃;流速0.7 mL·min~(-1);色谱柱为凝胶色谱柱Ultrohydrogel 1000(300 mm×7.8 m,10 μm).结果 重均分子量为1.9×10~5～2.9×10~5.结论 所建方法简便、准确、精密度好.     

羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液细菌内毒素检查的可行性研究

目的对羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液进行凝胶法干扰试验,建立羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液细菌内毒素的检查方法。方法按2010年版《中国药典》(二部)"细菌内毒素检查法",用不同厂家的鲎试剂对不同批号的羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液分别进行干扰试验。结果羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液进行2倍以上稀释的溶液对细菌内毒素检查无干扰作用。结论羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液进行细菌内毒素检查是可行的。     

创伤性失血性休克院前液体复苏的临床观察

目的：分析研究7.2％氯化钠/6％羟乙基淀粉200/0.5注射液在院前急救中在创伤性失血性休克患者中的应用效果。方法选择2012年4月～2013年3月的创伤性失血性休克患者共50例为研究对象,随机分为两组。对照组25例给予0.9％氯化钠/6％羟乙基淀粉200/0.5注射液（贺斯）;试验组25例给予7.2％氯化钠/6％羟乙基淀粉200/0.5注射液（贺苏）,观察比较两组患者各项指标的变化。结果复苏后两组患者收缩压、舒张压、平均动脉压均明显上升,同时心率、休克指数明显下降,差异有统计学意义（P＜0.05）;但试验组比对照组收缩压、舒张压、平均动脉压更高及心率、休克指数更低,差异有统计学意义。两组患者在治疗后,血常规和生化指标中,除血Cl对比差异明显外,白细胞、红细胞、血红蛋白及凝血酶原等对比差异不明显。结论使用7.2%氯化钠/6%羟乙基淀粉200/0.5注射液对创伤性失血性休克患者的效果更好,且对患者内环境无明显的影响,尤其适合院前急救中使用。     

高效离子排斥色谱法测定羟乙基淀粉130/0.4电解质注射液中醋酸盐的含量

目的:建立高效离子排斥色谱法测定羟乙基淀粉130/0.4电解质注射液中醋酸盐的含量。方法:采用ICSep ICE-ORH-801(6.5 mm×300 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.005 mol·L-1硫酸,流速为1.0 mL·m in-1,柱温为60℃,检测波长210nm。结果:醋酸钠进样量在2.0～16.0μg范围内线性关系良好(r=0.9993);平均回收率(n=9)为99.03%,RSD为0.22%。结论:本分析方法简便、准确,可作为羟乙基淀粉130/0.4电解质注射液中醋酸钠的定量分析方法。     

GC法测定羟乙基淀粉摩尔取代度的研究

目的对气相色谱法(GC)测定羟乙基淀粉摩尔取代度进行研究。方法色谱柱为DB-624石英毛细管柱(L=60 m,=0.53 mm),FID检测器;进样口温度为200℃,检测器温度为280℃;柱温采用程序升温,载气为氮气,流速为8 mL.min-1,分流比为1∶20。以甲苯为内标物。结果对照品碘乙烷在0.30～2.1 mg.mL-1(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系。反应温度、时间对测定结果影响显著,最佳反应条件为135℃反应15 h;样品水分、氯化钠含量对测定结果无影响。结论该方法测定结果准确,简便快捷,适合羟乙基淀粉摩尔取代度的测定。     

HPLC法测定羟乙基淀粉130/0.4氯化钠注射液中的5-羟甲基糠醛

目的 建立高效液相色谱法测定羟乙基淀粉130/0.4氯化钠注射液中的5-羟甲基糠醛.方法 采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流速为1.0 mL·mL-1,检测波长为284 nm.结果 5-羟甲基糠醛在0.006～4.648μg·mL-1范围内线性良好(r=1.0000).结论 本方法专属性强,灵敏...     

气相色谱法测定羟乙基淀粉摩尔取代级

目的:建立一种快速、准确的羟乙基淀粉摩尔取代级测定方法。方法:以氢碘酸水解羟乙基淀粉中的羟乙基成碘乙烷,用气相色谱法测定。色谱柱:CP-Sil 5CB(10％甲基硅酮,25 m ×0.25 mm,膜厚0.4μm),检测器:氢火焰离子化检测器(FID),柱温:100℃,进样器温度:200℃,检测器温度:300℃,载气:N_2,流速:1mL·min~(-1),分流比:1:3O,内标:甲苯,对照品:碘乙烷。结果:方法重现性良好,RSD为2.7％(n=5);回收率为98.2％(n=5)。分析了5批样品,结果与用Zeisel法测定结果基本一致。结论:本方法分离效率高,专属性好,可作为该品种摩尔取代级的测定方法。     

羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液容量替代治疗的疗效与安全性

目的 观察羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液血浆容量替代治疗的有效性和安全性. 方法 选择21例ASA I或Ⅱ级择期手术患者, 给予羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液进行容量替代治疗, 观察术中血流动力学变化及对酸碱平衡、凝血功能和肝肾功能的影响. 结果所有患者术中血流动力学保持稳定, 术后凝血功能和肝、肾功能均正常. 结论羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液是一临床疗效明确、安全性好的血浆代用品.     

高渗盐羟乙基淀粉对心内直视手术患者凝血功能的影响

目的通过高渗氯化钠羟乙基淀粉40注射液（HSS40）用于体外循环预充液中,观察对患者凝血功能、肾功能的影响。方法选择40例行体外循环心内直视术换瓣患者,根据人工心肺机预充液配方随机分为两组：Ⅰ组：为6%羟乙基淀粉130/0.4（万汶）1000m l和乳酸林格氏液;Ⅱ组：6%羟乙基淀粉130/0.41000m l和高渗氯化钠羟乙基淀粉40注射液适量4m l/kg,用乳酸林格氏液填充至2000m l。在体外循环前（T1）,术毕（T2）监测：PT、FIB、APTT、BUN、Cr。结果①PT、APTT、FIB两组组内比较均有差异（P〈0.05）;②BUN两组组内比较均有差异（P〈0.05）,Cr两组间组内比较均无明显差异（P〉0.05）。结论适量预充HSS40（4m l/kg）对换瓣患者的凝血,肾功能无明显影响,可安全应用于临床。     

顶空毛细管气相色谱法测定酚磺乙胺中乙醇及1，2-二氯乙烷残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定酚磺乙胺中的乙醇及1,2-二氯乙烷残留量分析方法。方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,1.80μm）,火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。柱程序升温：起始温度40℃,保持6 min,再以10℃·min-1的速率升温至60℃,保持5 min,再以10℃·min-1的速率升温至150℃,保持2 min。载气为氮气;流速为1.0 ml·min-1;分流进样,分流比为5：1。顶空条件：平衡温度65℃,平衡时间为30 min,进样量：1ml。结果：各组分完全分离,线性关系良好（R2〉0.998 0）,平均回收率分别为98.84%（RSD=1.79%）和98.92%（RSD=1.26%）。结论：本法简便、准确、精确,适用于酚磺乙胺原料中乙醇和1,2-二氯乙烷残留量的同时检测。     

SPE-HPLC法测定复方紫草油中β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量

目的：建立测定复方紫草油中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的方法。方法：采用Zorbax Eclipse XDB-C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-水-甲酸（700：300：0.5）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：275 nm,柱温：25℃,进样量：10μl。结果：β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁在5.2104.0μg·ml-1浓度范围内有良好的线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率为100.2%,RSD为1.23%（n=6）。结论：此方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中6种有机溶剂残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的残留量的方法.方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm,3μm）,FID检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃.柱程序升温：起始温度50℃,保持6 min,再以15℃·min-的速率升温至200℃,保持6 min.载气为氮气;流速为3.0 ml·min-1.顶空条件：平衡温度105℃,平衡时间为45 min.结果：各组分完全分离,线性关系良好,6种溶剂的平均回收率分别为107.87％ （RSD=0.61％）、108.19％（RSD=0.93％）、102.78％（RSD=1.28％）、109.65％（RSD=3.81％）、109.35％（RSD=2.18％）和106.93％ （RSD =3.01％） （n =9）.结论：本法简便、准确,可用于醋酸可的松中6种有机溶剂残留量的检测.     

GC测定奈拉滨中有机溶剂残留量

目的建立奈拉滨中有机溶剂残留量的气相色谱分析方法。方法色谱柱为SE-54石英毛细管柱（30 m×0.53 mm,1.0μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,载气为氮气,流速40 mL.min 1。进样口温度：200℃,检测器温度：250℃,分流比为50∶1,柱温为程序升温：初始温度40℃保持5 min,以50℃.min 1升至200℃保持5 min。外标法进行定量,并对分离条件进行了研究。结果甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯的线性范围分别为14.93～746.4 ng（r=0.999 4）,1.950～97.45 ng（r=0.999 8）,2.980～149.0 ng（r=0.999 6）,25.12～1 256 ng（r=0.999 8）;平均回收率（n=9）分别为100.6%（RSD=1.87%）,101.0%（RSD=2.27%）,99.7%（RSD=3.41%）,100.4%（RSD=1.52%）。结论该方法快速、准确、灵敏度高、重复性好,可作为奈拉滨中有机溶剂残留量的测定方法。     

气相色谱法测定樟酚酊中樟脑及苯酚的含量

目的 建立气相色谱法测定樟酚酊中樟脑及苯酚的含量方法。方法 采用PEG-20M毛细管柱（30 m×0.32mm,0.25μm）,载气为氮气,流速3.0 mg· mL^- 1 ,柱温125℃,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;内标物为水杨酸甲酯。结果 樟脑、苯酚和内标能达到良好分离;樟脑、苯酚质量浓度线性范围分别为0.081 14～2.434 2 mg· mL^- 1 （r^2=0.999 7）及0.036 82～1.104 6 mg· mL^- 1 （r^2=0.999 9）,平均回收率分别为99.9%（RSD=0.1%）及100.1%（RSD=0.5%）。结论 本法简便、快速、准确、专属性好,可用于樟酚酊的质量控制。     

HPLC法同时测定利脑心胶囊中丹参素和原儿茶醛的含量

目的：建立同时测定利脑心胶囊中两种活性成分丹参素和原儿茶醛含量的分析方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为Inertsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.5%冰醋酸（5：95）为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果：丹参素浓度在18.42110.53μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率98.41%,RSD=1.08%（n=9）;原儿茶醛浓度在0.492.95μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 6）,平均加样回收率99.57%,RSD=2.14%（n=9）。结论：本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于利脑心胶囊质量控制。     

顶空气相色谱法测定氢化可的松琥珀酸钠中N，N-二甲基甲酰胺的残留量

目的建立测定氢化可的松琥珀酸钠中有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺（DMF）残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法，色谱柱为DB-624毛细管色谱柱（30m×0．32mm，1．8μm），载气为氮气，分流比为10：1，以二甲基亚砜（DMSO）为溶剂，柱温85℃，保持10min，然后以35℃／min的速率升温至200℃，保持6min，进样口温度为220℃，氢火焰离子化检测器（FID）温度为250℃。结果DMF质量浓度在0．0567～0．5090mg／mL范围内与峰面积线性关系良好，r=0．99998（n=7），平均加样回收率为101．4％，DMF的最低检出限为0．0028％。结论顶空气相色谱法可用于测定氢化可的松琥珀酸钠中有机溶剂DMF的残留量。     

HPLC-ELSD测定尼莫地平脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱的含量

目的：建立HPLC-ELSD测定尼莫地平脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱（LPC）的含量.方法：采用Kromasil 100-5SIL（250 mm×215;4.6 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇-冰醋酸（500：10,三乙胺调节pH至6.0） 为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃,使用蒸发光散射检测器（雾化气：氮气,漂移管温度：60℃）.结果：样品中磷脂酰胆碱（PC）及LPC与相邻杂质峰分离效果良好;LPC定量限为218.2 ng,检测限为65.46 ng;平均回收率为100.9%,RSD为3.3%（n=9）.结论：本法简便、专属性强、准确可靠,可用于尼莫地平脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱的含量测定.     

消曚眼膏中樟脑的含量测定

目的：建立GC法测定消嚎眼膏中冰片掺假物一樟脑的含量。方法：采用DB－WAX色谱柱（柱长30m,内径0．53mm,膜厚度1μm）,载气为氮气,分流比为10：1,柱温为140℃,进样口温度为180℃,检测器温度为200℃。结果：樟脑在0．00499～0．9981μg范围内线性关系良好（r=0．9997）,回收率为99．09％（n=9）,RSD为1．62％。结论：本法灵敏、准确,可作为该产品的质量控制指标。