菊花中农药残留分析及风险评估

目的：对菊花中278种农药及代谢产物进行测定,筛查菊花中应重点监控的农药指标,为菊花中农药最大残留限量值的制订提供参考,并对检出农药开展膳食暴露评估,为菊花的安全用药提供参考。方法：采用气相色谱-质谱（GC-MS/MS）和液相色谱-质谱（LC-MS/MS）法对78批次菊花中禁用、常用农药及有毒理学意义的代谢产物共计278种指标进行检测;采用点评估的方式对菊花中高检出率（检出率大于15%）农药的急性、慢性风险进行评价,同时采用风险排序矩阵计算高检出农药风险得分并排序。结果：78批次菊花共检出农药71种,包括3种禁用农药（甲拌磷、克百威、氟虫腈）,其中24种农药检出率大于15.0%。高检出率农药的急性和慢性膳食摄入风险均可接受。根据风险得分可将24种农药划分为3类,高风险农药4种、中风险农药7种、低风险农药13种。结论：部分批次菊花中有禁用农药检出,《中华人民共和国药典》（2020年版）增加禁用农药残留量检查对于保证菊花品种的药用安全性是必要且及时的。菊花中检出农药品种较多,建议加快菊花种植中实际使用农药品种的登记,以规范生产。     

抗栓胶囊中33种禁用农药的残留量测定及风险评估

目的：测定抗栓胶囊中33种禁用农药的残留量,并进行风险评估。方法：收集29批抗栓胶囊,以快速样品处理法（QuEChERS）制备样品后,采用GC-MS/MS和LC-MS/MS法,电喷雾/电子轰击离子源,正离子多反应监测模式,同时测定抗栓胶囊中33种禁用农药的残留量。结果：33种禁用农药在检测质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2 ≥ 0.99,平均回收率为67.51%～103.12%,RSD为1.33%～14.05%（n = 6）。29批样品中有部分批次检出农药残留,包括水胺硫磷、甲拌磷、氟虫腈、三氯杀螨醇。结论：该方法准确,重复性好,作为农药残留筛查方法为抗栓胶囊标准完善、质量监督提供参考。结果显示,抗栓胶囊中禁用农药残留量极低,无重大健康风险。     

大黄的HPLC指纹图谱及禁用农药的残留研究

目的 建立不同种大黄的HPLC特征指纹图谱和禁用农药残留检测方法,并综合评价其药材质量。方法 收集3种大黄共20批,采用HPLC法进行分析,流动相为甲醇-0.1 ％磷酸溶液;梯度洗脱;柱温35 ℃;检测波长254 nm;流速1.0 ml/min;并对结果进行聚类分析。采用直接提取法,并建立HPLC-串联质谱法,气相色谱-串联质谱法,对不同来源、产地大黄的33种禁用农药进行检测。结果 掌叶大黄、唐古特大黄、药用大黄3种来源大黄的指纹图谱与其对照指纹图谱的相似度均>0.95,聚类分析将20批大黄样品分为3类。不同产地的大黄样品均未检出33种禁用农药。结论 3种大黄药材质量差异较大,建立的HPLC指纹图谱和禁用农残的方法稳定、可靠、简便准确,可以为大黄的质量控制评价提供依据。     

银杏叶提取物辅助治疗癫癎33例

目的探讨银杏叶提取物对癫癎的治疗作用。方法将68例癫癎患者随机分为治疗组与对照组,对照组按不同发作类型分别服用苯妥英钠、丙戊酸钠、卡马西平等;治疗组在对照组的基础上加用银杏叶提取物40mg,tid,小儿按体重给药,均用药3个月。结果治疗组显效率及总有效率显著优于对照组(P＜0.01与P＜0.05),治疗前后自身对照(P＜0.05)。结论银杏叶提取物通过多种途径抑制癫癎发作,是一种较好的辅助抗癫癎药。     

毛细管气相色谱法检测水皂角等中药提取物有机氯农药残留

目的:建立水皂角等中药提取物中六六六及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法。方法:样品采用改进了的微量化学法进行提取,浓硫酸净化,以不分流方式进样,用HP-5弹性石英毛细管柱分离样品,微电子捕获检测器检测,载气为高纯氮气,流速为1.5 mL·min-1,尾吹速度为40 mL·min-1,进样口温度250℃,检测器温度300℃。柱初始温度为100℃,以20℃·min-1升至160℃后,保持2 min,以10℃·min-1升至250℃,保持6 min。结果:最小检测量为1.4×10-14-1.2×10-12g,加样平均回收率为93.2％-101.6％;被测样品中均含有不同程度的有机氯农药残留。结论:该法快速、灵敏、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。     

银杏叶、银杏叶提取物及其制剂质量控制研究进展

目的为开展银杏叶类药品的研究提供参考。方法对银杏叶、银杏叶提取物及其制剂的国内外标准收录情况和质量控制方法进行了综述。结果与结论以总黄酮醇苷、萜类内酯和银杏酸为指标的质量控制体系已基本固定,指纹图谱分析、完型黄酮苷的测定和各类成分的同时检测成为新的研究热点。     

银杏叶提取物注射液不良反应的文献分析

银杏叶提取物注射液为银杏叶制剂,临床使用广泛。通过采用回顾性研究方法对银杏叶提取物注射液国内文献报道中上市后安全性信息进行重点分析,梳理出其主要不良反应为过敏反应,特点为速发型,单独用药或联合用药均可引起用药风险;主要涉及消化系统损害、中枢及外周神经系统损害、皮肤及其附件损害、心血管系统损害等,包括胃肠道不适、恶心、稀便、腹泻、应激性溃疡、头痛、头晕、皮肤潮红、多汗、血压降低、心悸、眼结膜充血、脑出血、失眠等表现。进而提出符合药品本身特点的风险控制措施,为安全、合理使用该药提供建议。     

中药中农药残留风险评估指导原则的形成及其研究思路

目的 为中药中农药风险评估研究工作提供思路和借鉴.方法 中药中农药残留风险评估程序包括危害识别、危害特征描述、暴露评估和风险描述4个步骤.本文围绕农药风险评估常用方法、中药中农药残留风险评估方法的研究思路及重要参数的选择进行探讨.结果 中药中农药风险评估在借鉴食品风险评估模式的同时,进一步考虑中药服用特点,逐步建立了符...     

银杏叶提取物及其制剂中非法添加染料木素的检测

目的：对银杏叶提取物及其制剂中非法添加染料木素进行鉴定和检测。方法：采用HPLC-DAD法,色谱柱为DIKMA Inertsil ODS-3 (4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50),流量1.0ml?min-1,柱温35℃,检测波长260nm,并同时采集210～400nm的光谱图,对银杏叶、银杏叶提取物及其制剂中的染料木素进行定性分析。结果：部分银杏叶提取物和银杏叶制剂样品HPLC色谱图中出现与染料木素对照品保留时间一致的色谱峰,DAD光谱一致。结论：部分厂家生产的银杏叶提取物及其制剂中含有染料木素,为生产时添加了其他含染料木素的原料。     

超高效液相色谱串联质谱法筛查款冬花中135种农药残留及其风险评估

目的 采用超高效液相色谱串联质谱技术对款冬花中135种农药残留进行筛选。方法 供试品采用乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取;CORTECSTM UPLC C18(1.6μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱,流动相：流动相以0.1%甲酸水溶液(含5 mmol·L^-1甲酸铵)为水相,以95%乙腈水溶液(含0.1%甲酸和5 mmol·L^-1甲酸铵)为有机相梯度洗脱;流速0.3 mL·min^-1、柱温40℃、进样量为2μL。电喷雾离子源,多反应监测模式,以标准曲线法计算含量。采用慢性暴露评估法计算慢性风险商(HQc)。结果 135种农药的回收率为70.30%～118.45%,相对标准偏差小于9.1%,各测定组分在1～100 ng·mL^-1范围内呈良好的线性关系(r≥0.99)。27批样品中,7批检出毒死蜱,1批检出腈菌唑,1批检出甲萘威。所有批次HQc均远小于1,款冬花的农药残留风险较低。结论 该方法全面、准确、快速,适合款冬花中135种农药残留的高通量测定及风险评估,对其他中药材农药残留的检测也具有参考意义...     

银杏叶制剂超说明书使用研究进展

银杏叶制剂是国内外广泛使用的天然提取物制剂,国内主要用作心梗、脑梗疾病的治疗,国外主要用于改善记忆,治疗痴呆症状,近年来也有大量用于眼科疾病、精神疾病、肾病等疾病治疗的报道,其中部分报道结果并不统一。因此需要对银杏叶制剂超说明书使用报道进行总结。其中银杏叶制剂对治疗痴呆症以及自闭症等脑部疾病存在较大争议,主要是由于其作用温和,慢性疾病长期用药数据跟踪困难,认知水平的评测结果较为主观等,因此还需要更多的高水平研究进行数据支撑。此外,银杏叶制剂对周围神经、微血管的保护作用较为明显,在相关疾病中作为辅助用药,可以有效加速患者的康复进程。本文对银杏叶制剂多方面报道进行总结,可以更好地明确产品定位,为相关治疗方案的选择提供参考。     

GC-MS/MS同时测定杭白菊中68种农药残留

目的 采用GC-MS/MS建立同时测定杭白菊中68种农药残留的分析方法。方法 样品采用QuEChERS前处理程序,经1%冰醋酸浸泡30 min后,乙腈提取,经装有无水硫酸镁900 mg、PSA 300 mg、十八烷基键合硅胶300 mg、硅胶300 mg和石墨化炭黑90 mg的分散固相萃取净化管净化,采用GC-MS/MS动态多反应监测模式,进行定性定量分析。结果 68种农药在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.993。在20,100,200 μg·kg^-1 3个不同加标水平下,除六氯苯、甲基五氯苯硫醚、苯氟磺胺、p,p''-滴滴伊和氯氟氰菊酯外,大部分农药的回收率均在70.0%~120.0%之间,RSD在0.4%~13.9%之间。方法的检出限为0.2~25.6 μg·kg^-1,定量限为0.8~85.5 μg·kg^-1。结论 该方法简单、快速、高效、灵敏,可为杭白菊中多农药残留的快速筛查和测定提供一种有效的分析手段。     

银杏叶提取物治疗缺血性脑卒中的研究进展

银杏叶提取物具有显著的临床疗效,是迄今为止应用最为广泛的植物药提取物之一,成为国内外开发利用的热点。银杏叶提取物含有黄酮类、萜类内酯、有机酸类等多种化学成分,常用于治疗多种疾病尤其是缺血性脑卒中。缺血性脑卒中是脑动脉短期内因局部血流灌注减少或完全中断导致的脑组织软化坏死。从缺血性脑卒中的病理机制出发,着重探讨银杏叶提取物中对抗缺血性脑卒中的主要化学成分及其神经保护作用的药理研究进展,以期为银杏叶提取物的应用和开发提供参考。     

银杏叶提取物对慢性阻塞性肺疾病急性加重期患者血管内皮功能的影响

目的探讨银杏叶提取物对慢性阻塞性肺疾病急性加重期（AECOPD）患者血管内皮功能的影响。方法将60例AECOPD患者随机分为常规治疗组（CT组）,银杏叶组（GBLE组）,每组30例;并选择同期30例健康体检者作为对照组。两组常规治疗相同,GBLE组每日加用舒血宁注射液20 mL静脉滴注,连用2周。酶联免疫吸附法检测血清一氧化氮（NO）、血栓调节蛋白（TM）和血管假血友病因子（vWF）。结果两个治疗组治疗前NO,TM显著低于对照组（P〈0.01）,vWF显著高于对照组（P〈0.01）。治疗后,两组NO,TM水平较治疗前显著升高（P〈0.01）,而GBLE组升高更为显著,与CT组比较有统计学差异（P〈0.01）;两组vWF水平较治疗前显著下降（P〈0.01）,GBLE组下降较CT组更为显著（P〈0.01）。结论银杏叶提取物有显著改善AECOPD患者血管内皮细胞功能的作用,可预防血栓性疾病。     

HPLC-ELSD法测定白果中银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C

目的建立HPLC-ELSD法同时测定白果药材中银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C 3个萜杏内酯成分。方法采用Agilent 5TC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇–四氢呋喃–水(25∶10∶65)为流动相,体积流量1 m L/min,柱温30℃,蒸发光散射检测器检测,对照品进样量为10、20μL,供试品溶液进样量为5~20μL。结果银杏内酯A在0.37~5.92μg、银杏内酯B在2.8~44.8μg、银杏内酯C在0.65~10.4μg时线性关系良好。银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C平均回收率分别为92.40%、95.03%、91.29%,RSD值分别为2.75%、2.06%、2.88%。结论本法操作简单,重复性好,为白果药材的质量控制提供了依据。     

银杏叶提取物对大鼠高血压、高血糖合并高脂血症的治疗作用

目的:观察银杏叶提取物对大鼠高血压、高血糖合并高脂血症的治疗作用。方法:成年雄性自发性高血压大鼠(SHR)高糖高脂饲料喂养4周后,给予小剂量链脲佐菌素35 mg·kg-1腹腔注射诱导制备高血压、高血糖合并高脂血症大鼠模型。给予银杏叶提取物治疗,8周后测定大鼠血压、血糖、糖化血红蛋白、血脂及血清中抗氧化指标及丙二醛水平。结果:银杏叶提取物治疗后,大鼠血压、空腹血糖、糖化血红蛋白、总胆固醇、甘油三酯、低密度脂蛋白及丙二醛水平均较模型组显著下降,高密度脂蛋白和抗氧化酶活性则显著升高。结论:银杏叶提取物能够降低高血压、高血糖合并高脂血症大鼠的血压、血糖和血脂,并增强其机体抗氧化能力,对高血压、高血糖合并高脂血症具有一定的治疗作用。     

微流控芯片快速检测技术在铁皮石斛农药残留检测中的应用研究

目的 探究微流控芯片快速检测技术在铁皮石斛农药残留检测应用的可行性。方法 采用有机溶剂提取样本,并用QuEChERS dispersive SPE净化,通过离心式微流控芯片高通量筛选不同厂家的农药残留检测用酶,考察阴性样品基质干扰的情况,采用不同水平加标的方式,考察微流控芯片农药残留检测方法的灵敏度、重复性、准确性,并和质谱法测定的样品结果进行比较。结果 快速检测方法显著差异率：0.25;灵敏度：99.6%;特异性：96.4%;假阴性率：0.39%;假阳性率：3.57%;准确度：98.81%。采用微流控芯片农药残留快速检测方法与质谱法2种方法检测40批次样品,测定结果表明,2种测定方法结果高度一致,检测结果符合率均为100%。结论 开发的微流控农药残留芯片快速检测技术可用于铁皮石斛农药残留的检测,可以满足基层非专业人员针对大批量农药残留的筛查需求。     

Effects of L-Carnitine and Ginkgo Biloba Extract (EG b 761) in Experimental Bleomycin-Induced Lung Fibrosis

The effects of Ginkgo biloba extract (EGb 761) and L-carnitine on bleomycin (BLM)-induced lung fibrosis were studied in rats. BLM (cumulative dose of 180 mgkg(-1)) was given intraperitoneally (i.p.) three times weekly for 4 consecutive weeks. Treatment with BLM enhanced the responsiveness of isolated pulmonary arterial rings to serotonin (5-HT), significantly increased the normal serum level of tumour necrosis factor (TNF-alpha) by approximately 105% and markedly elevated the level of lipid peroxide (LPO) and collagen content in the lung homogenates by 34 and 83%, respectively. EGb 761 (100 mgkg(-1) ), given in drinking water for the whole study period, totally abolished the BLM-induced alterations in the measured biochemical and pharmacological parameters. Meanwhile, L-carnitine (500 mg kg(-1) ), administered in drinking water, significantly decreased the BLM-induced elevations of serum TNF-alpha, LPO level in lung tissues and the enhanced responsiveness of pulmonary arterial rings to 5-HT. However,L-carnitine did not reduce the increase in the collagen content produced by BLM. The results of the present study indicate the beneficial effects of EGb 761 and L-carnitine against lung toxicity induced by BLM treatment. Furthermore, the present data shows the advantageous use of EGb 761 as a protective agent in BLM-induced lung fibrosis under the experimental circumstances.     

UPLC-Q-TOF-MS分析罗汉果叶醇提物中化学成分

目的建立超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(ultra performance liquidchromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)对罗汉果叶醇提取物溶液进行快速定性的方法。方法色谱条件：色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.8μm);进样体积为5μL;流速为0.3 mL·min^-1,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈溶液(B)进行梯度洗脱;质谱条件：电喷雾离子源(ESI),检测范围m/z 50～1 000,分别采用正、负离子进行MSE模式采集,基于高分辨分子量和质谱碎片信息,结合数据库匹配对质谱数据进行分析。结果从罗汉果叶醇提取物中共表征出64个化合物,其中黄酮类7个,酸类14个,酯类12个,三萜类10个,酮类4个,醇类4个以及其他类13个。结论UPLC-Q-TOF-MS技术为罗汉果叶中化学成分的分析提供了简便、高效、精确的参考方法。     

银杏叶提取物注射液联合依达拉奉治疗急性脑出血的临床研究

目的观察银杏叶提取物注射液联合依达拉奉注射液治疗急性脑出血的临床疗效。方法收集上海市浦东新区周浦医院2013年7月—2015年7月住院急诊脑出血患者82例,随机分为对照组和治疗组,每组各41例。对照组静脉滴注依达拉奉注射液,30 mg加入生理盐水250 m L中,2次/d。治疗组在对照组治疗基础上静脉滴注银杏叶提取物注射液,17.5 mg加入0.9%氯化钠注射液500 m L中,1次/d。两组患者均连续治疗14 d。观察两组的临床疗效,并在治疗前及治疗7、14 d,检测NO和SOD水平,计算水肿体积和血肿体积,比较治疗前及治疗后1个月两组的中国脑卒中临床神经功能缺损程度评分量表(CSS)评分。结果治疗后,对照组总有效率为90.24%,治疗组总有效率为95.12%,两组总有效率比较差异具有统计学意义(P0.05)。治疗后,两组血清NO水平、SOD水平、水肿体积、血肿体积均得到改善,同组治疗前后差异具有统计学意义(P0.05)。经过7、14 d治疗后,治疗组患者血清NO水平均显著低于对照组(P0.05);经过7 d治疗后,治疗组患者血清SOD水平显著低于对照组(P0.05),而经过14 d治疗后,治疗组患者血清SOD水平与对照组无统计学差异。治疗后,治疗组患者水肿的治疗效果显著优于对照组(P0.05),血肿体积迅速减少,治疗效果显著优于对照组(P0.05)。治疗后,两组患者CSS评分均较治疗前显著降低,同组治疗前后差异具有统计学意义(P0.05);且治疗组CSS评分降低程度优于对照组,两组比较差异具有统计学意义(P0.05)。结论银杏叶提取物注射液联合依达拉奉注射液治疗急性脑出血具有较好的临床疗效,清除自由基,改善微循环,有利于患者神经功能的恢复,具有一定的临床推广应用价值。