RP-HPLC法测定牙疾宁酊中胡椒碱的含量

目的 :建立测定牙疾宁酊中胡椒碱含量方法。方法 :高效液相色谱法 ,采用ODS色谱柱 ,流动相甲醇-水(60∶40)检测波长为 343nm ,流速为 1.0mL·min^-1。结果 :胡椒碱进样量在 16.8～84.2ng与峰面积积分值呈良好的线性关系r=0.9993(n=5 ) ,平均回收率为 97.5%。结论 :该方法简便、快速、重现性好 ,适用于牙疾宁酊中胡椒碱的定量分析。     

HPLC波长切换法测定止痛片中芍药苷与胡椒碱的含量

目的: 建立同时测定止痛片中芍药苷和胡椒碱含量的方法。 方法: 采用 Phenomsil ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长230 nm (0~15 min,芍药苷),343 nm(15~30 min,胡椒碱),柱温30℃。 结果: 芍药苷在 4.82~48.24 mg·L^-1 (r=0.999 8)呈良好的线性关系,平均回收率为100.59%,RSD 1.43% (n=6),胡椒碱在2.51~25.12 mg·L^-1 (r=0.999 7)呈良好的线性关系,平均回收率为99.84%,RSD 1.45% (n=6)。 结论: 方法简单,灵敏度高,可用于止痛片中芍药苷和胡椒碱的含量测定。     

HPLC法测定抱龙丸中木香烃内酯及去氢木香内酯的含量

目的:建立HPLC法测定抱龙丸中木香烃内酯及去氢木香内酯的含量。方法:采用AgilentC₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(65∶35);流速1.0mL·min^-1;检测波长225nm。结果:木香烃内酯的线性范围为0.2～1μg,r=0.9999,平均回收率为99.96%,RSD=0.56%;去氢木香内酯线性范围为0.2～1μg;r=0.9999,平均回收率为99.68%,RSD=0.68%。结论:该方法结果准确,重复性好,可作为抱龙丸质量控制的定量方法。     

RP-HPLC测定藏木香中土木香内酯和异土木香内酯含量

 目的建立了反相高效液相色谱法同时测定藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的方法。方法采用Phenomenex Kromasil C₁₈色谱柱(4.6mm×250mm,5.0μm);流动相为乙腈-0.04%磷酸溶液(50∶50);检测波长:194nm;流速:1.0mL.min^-1。结果异构体土木香内酯和异土木香内酯达到基线分离,含量测定的线性良好,线性范围和相关系数分别为0.07～4.80μg·L^-1(r=0.9998),0.07～4.85μg·L^-1(r=0.9998);回收率分别为97.5%和102.1%;方法精密度良好,RSD分别为1.56%和1.87%(n=5);方法重现性良好,RSD分别为1.67%和0.92%(n=5)。结论所建立的方法简便、快捷、准确,重现性好,可用于藏木香药材及其制剂的质量控制。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定伊贝母中西贝素的含量

 目的:采用柱前衍生化反相高效液相色谱法测定中药伊贝母中西贝素的含量。方法:色谱柱为ODS柱，流动相为甲醉-水(90:10)，内含4 m·L^-1的三乙胺，检测波长227 nm。结果:西贝素苯甲酸脂的峰面积与该生物碱的重量在0.4～3.5μg范围内呈良好的线性关来，回归方程为Y=-2.04 x 10³+6.06 x 10⁴X，r=0.999 6;平均回收率为101.0% (n=5,RSD=2.8% )。结论:西贝素为伊贝母中主要生物碱成分。     

HPLC法测定乐肝清炎胶囊中栀子苷、甘草素的含量

目的:研究以HPLC法同时测定乐肝清炎胶囊中栀子苷、甘草素含量的方法。方法:采用KromasilC₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.5%冰乙酸为流动相,梯度洗脱,体积流量:1.0mL·min^-1,λ₁=238nm(检栀子苷),λ₂=276nm(检甘草素),柱温30℃。结果:栀子苷在(54.1～162.4)μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,甘草素在(5.2～15.5)μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999。平均加样回收率(n=9):栀子苷为99.66%;甘草素为99.90%。结论:本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC测定小儿智力糖浆中远志酸的含量

目的:建立小儿智力糖浆中远志酸的含量测定方法。方法:HPLC法,采用C₁₈柱(4.6mm×250mm,0.5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸(40∶60),流速:1.0mL·min^-1;检测波长:210nm;柱温:30℃。结果:远志酸在10.575μg·mL^-1～211.5μg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.58%,RSD为1.52%(n=6)。结论:该法简便、准确、专属性强,可用于小儿智力糖浆中远志酸的含量测定。     

HPLC-离子检测法测定心脏停跳液中主要成分的含量

 目的　建立同时测定心脏停跳液中钾、钙、镁含量的离子检测法。方法　采用Alltech Universal Cation色谱柱 (100mm×4.6mm),柱温为35℃,5mmol·L^-1 HCl为流动相,流速为1.0mL·min^-1。结果　钾离子在12.00～28.00μg·mL^-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为101.1% ,重复性试验RSD为1.59%(n=6);镁离子在12.00～28.00μg·mL^-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为101.1%,重复性试验RSD为1.94%(n=6);钙离子在2.40～5.60μg·mL^-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.9925),平均回收率为100.8%,重复性试验RSD为2.00%(n=6)。结论　本方法准确、简便、快速,有希望用于停跳液的质量控制。     

双柏散中槲皮苷与薄荷脑的含量测定研究

目的:建立双柏散中槲皮苷和薄荷脑的含量测定方法,为双柏制剂的质量控制与化学物质基础研究提供分析手段。方法:采用HPLC法测定槲皮苷含量。采用Eclipse XDB C₁₈为色谱柱;流动相为乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(16∶84∶2.1);检测波长为352nm;流速为1mL·min^-1;柱温为40℃。以水杨酸甲酯为内标物,采用GC法测定薄荷脑的含量。以HP-5为色谱柱,进样口温度为210℃;FID检测器,检测器温度为280℃,程序升温:初始温度50℃,保持2min后,以60℃·min^-1升至120℃后保持5min,再以10℃·min^-1升至150℃后,再以60℃·min^-1升至235℃后保持10min;流速为1.1mL·min^-1,分流比为1∶1。结果:槲皮苷在0.02048～1.2288μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为97.20%(RSD=1.75%);薄荷脑在0.00273～0.08736μg范围内线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率为99.97%(RSD=2.88%)。双柏散中槲皮苷、薄荷脑含量分别为0.8519～1.2863mg.g-1、0.0683～0.8556mg.g-1。结论方法简便、重复性好,为双柏制剂的质量控制与化学物质基础研究提供了一定的分析手段。     

HPLC法测定通脉冲剂中丹参酮ⅡA含量的研究

目的:建立高效液相色谱测定通脉冲剂中丹参酮ⅡA含量的方法。方法:采用LUNAC18色谱柱,柱温35℃。流动相甲醇水(86∶14),流速0.8ml·min^-1,检测波长270nm。结果:丹参酮ⅡA峰与其相邻峰的分离度为3.0,理论板数22000。对照品线性范围4.140～62.10μg·ml^-1,r=0.9999,平均回收率100.4%。结论:用高效液相色谱法测定通脉冲剂中丹参酮ⅡA含量,操作简便,结果准确。     

高效液相色谱法检测米雅利桑爱儿A颗粒中B族维生素

 目的:测定米稚利桑爱儿A颗粒中维生素B₆、泛酸钙、维生素B_{2的含量。方法:米用高效液相色谱法，用Waters CLC-ODS柱，以乙睛-0. 25 mol· L^-1磷酸二氢钾(pH 3.2±0.4)为流动相梯度洗脱，对乙酰氨基酚为内标，泛酸钙检测波长为210 nm，维生素B6、内标和维生素B2的检测波长为280 nm。结果:维生素B6}、泛酸钙、维生素B₂ 分别在20～130μg·ml^-1( r = 0.999 3,n=6),20～130μg·ml^-1(r =0.998 6,n=6), 5～30μg · ml^-1(r = 0.999 3, n=6)浓度范围内呈线性关系。维生素B6、泛酸钙、维生素B₂平均回收率分别为99.7%,RSD=0.86%;100.0%,RSD=0.95% ;98.2%, RSD=1.02%。结论:方法简便、快速、准确、重现性好。     

HPLC测定血浆中葛根素

 目的:建立血浆中葛根素的高效液相色谱测定方法，为含葛根素中药复方体内代谢研究提供基础。方法:血浆用0.58 mol· L^-1高氯酸沉淀蛋白质，采用Shimpack CLC-ODS柱(5μ, 150 mm x 4.6 mm )，预柱为YWG-C₁₈H₃₇,流动相为甲醇-5 . 625 mol· L^-1醋酸-水(25:3:72)，流速为1.00 ml·min^-1，检测波长为247 nm。结果:该法回收率91.0%，方法重现性RSD=0.93%(n=6)。结论:本文建立的高效液相色谱测定方法为动物体内葛根素的测定提供了一个可靠的方法。     

克林霉素磷酸酯栓中林霉素酸脂的含量测定

 目的 采用高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯栓中克林霉素磷酸酯的含量。方法 用SymmetryShield C₁₈柱（5 μm,250 mm×4.6 mm），以乙腈-枸橼酸溶液（取枸橼酸1.05 g，加水溶成1 000 mL，即得）（22∶78）为流动相，用紫外检测器于210 nm处检测。结果 线性范围为99.36～149.04 μg·mL^-1（r=0.999?7）。平均回收率为101.2%，RSD=0.25%（n=3）。结论 本法操作简便,分析准确快速，干扰小。     

HPLC测定氨咖麻敏胶囊中各组分的含量

 目的 建立HPLC测定氨咖麻敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸伪麻黄碱、马来酸氯笨那敏含量的方法。方法 采用ZORBA×SB-C₁₈柱，以甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（15:85:0.02)为流动相，同时分离测定了上述4组分的含量，进行了系统适用性、回收率和精密度等方法学研究。结果 对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸伪麻黄碱、马来酸氯笨那敏线性范囷分别为96.7?386.7，12.9?51.5,12.8?61.4，1.35?5.41 μg·mL^-1，回收率分别为：100.4% ,101.3%, 101.0%，101.6%，RSD分别为0.33%，0.54%，0.74%，0.73%(n=9)。结论 该法准确、简便、快速，适于氨咖麻敏胶囊的含量测定。     

高效液相色谱法测定疣克酊中鬼臼毒素的含量

 目的：建立疣克酊中鬼臼毒素含量的高效液相色谱测定方法。方法：以Discovery C₁₈(4.6 mm × 250 mm,5μm)为分析柱，以甲醇-水(50:50)为流动相，检测波长285 nm，流速为0.8 mL·min^-1。结果：当鬼臼毒素的浓度在24.8?99.2 mg·L^-1范围内时，面积与浓度间呈良好的线性关系（r =0.9999，n =6),方法的平均回收率为98.5%，日内和日间精密度分别为3.8% 和4.1%。3批疣克酊剂中鬼臼毒素的百分含量分别为102.00% ,101.46%, 100.39%。结论：本方法具有准确，简便，灵敏且 重现性好的特点，可适用于复方制剂中鬼臼毒素含量的测定。     

单步萃取-反相高效液相色谱法测定人全血中环孢菌素A及其药动学参数

 目的:建立单步萃取-反相高效液相色谱法测定人全血中环抱菌素A(CyA)浓度，研究该药物在人体内的药动学和生物利用度。方法:血样经乙醚单步萃取后，以C₈硅胶键合相为固定相，乙腈-甲醇-水-异丙醇(57:18:25:1.5)为流动相，65℃柱温下进行色谱分离。采用环孢菌素D为内标，在208 nm处紫外定圣检测。所得数据采用PKBP-N1药动学程序拟合计算，求出有关药动学参数。结果:CyA血浓度在40～1 200 ng·ml^-1范围内与色谱峰面积比值呈良好的线性关系，全血中CyA最低检测浓度为20 ng·ml^-1，日内(n=7)及日间((n=6)测定RSD为4.8%及7.8%,，方法回收率为98.6%～99.5%。对10名青年男性正常者单剂量加CyA胶囊后研究表明，其药时曲线符合一级吸收的双室模型。血药浓度约在1.2 h达到峰值879.9 ng·ml^-1,消除半衰期约为5h。结论:本方法简便，准确，能较好地满足CyA临朱常规血药浓度监测及人休药动学过程研究。     

愈风宁心胶囊在兔体内的药动学和生物利用度研究

 目的:测定愈风宁心胶囊中主要有效成分葛根素在家兔体内的药-时曲线，据此测算其体内代谢动力学参数。并与葛根素注射剂比较，研究了愈风宁心胶囊的绝对生物利用度。方法:用高效液相色谱法测定兔血浆中的葛根素，以体积分数为6%的高氯酸沉淀血浆蛋白质，用3P87程序计算药动学参数和生物利用度。结果:愈风宁心胶囊在兔体内的过程为二室开放模型，主要动力学参数是t,_{/1/2(β) = 78. 03 min, Cl = 10. 283 L· in^-1, AUC = 97.25mg·min·L^-1，cmax=0.675 mg·L^-1，达峰时间为44. 5 min.绝对生物利用度为5.45%.结论:该研究可为愈风宁心胶囊内在质量评价和剂型改革提供一定科学依据。}     

氢溴酸美沙芬含量及其杂质测定的研究

 目的:建立新的高效液相色谱测定氢溴酸美沙芬及其杂质含量的方法。方法:色谱条件以YWG C₁₈H₃₇为色谱柱;乙睛-0.1 mol·L^-1磷酸二氢钾(55:45)用磷酸调pH至4(含量)和2.5(杂质)为流动相；检测波长为280 nm；并以对乙酰氨基酚为内标测定含量。结果:含量线性范围为80～120μg·ml，回归方程Y=-0.059 6+0.131 9 X,r=0.9999(n=5),RSD=0.82%。 N,N-二甲基苯胺测定最低浓度为0.1μg·ml^-1。结论:含量测定方法简便、快速，结果准确。杂质测定灵教度高，优于药典方法。     

罗红霉素胶囊的药动学与相对生物利用度

 目的:研究罗红霉素胶囊在正常人体内的药动学与相对生物利用度。方法:采用反相高效液相色谱法测定10名志愿者单剂量po300 mg罗红霉素胶囊与罗力得片后的血药浓度变化情况，计算二者的药动学参数与相对生物利用度，以AUC0→∞与C_max/AUC为指标，用配对t检验法与双单侧t检验法分析两种制剂的生物等效性。结果:二者药-时曲线可用一室模型拟合，二者的K分别是0.0884 h^-1与0.0873 h^-1；t_max。分别是3.13 h与2.96 h；C_max分别是5.08μg·ml^-1与5.51μg·ml^-1；AUC0→∞是76.37μg·h·ml^-1与79.34μg·h·ml^-1。配衬t检验与双单侧t检验结果均表明:二者AUC0→∞与C_max/AUC0→∞均无显著性差异(P>0.05)。结论:罗红霉素胶囊与罗力得片为生物等效制剂，罗红霉素胶囊的相对生物利用度为96.26%。     

氯化镁缓释片的释放度和生物利用度研究

 目的：研究氯化镁缓释片的释放度和相对生物利用度。方法：采用原子吸收分光光度法测定氯化镁缓释片和进口氯化镁缓释片（Slow-Mag）的体内外释放浓度，计算体内外参数，考察氯化镁缓释片的缓释效果，并与Slow-Mag进行对照。结果：氯化镁缓释片体外释放符合Higuchi模型；氯化镁缓释片和Slow-Mag的药 时曲线可用二室模型拟合，t_max分别为3.7967h和2.1367h，c_max分别为7.8257μg·ml^-1和8.0254μg·ml^-1，AUC分别为56.5172，34.1971μg·h·ml^-1。结论：氯化镁缓释片对Slow-Mag的相对生物利用度为165.26%，二者为生物不等效制剂。