HPLC法测定四季三黄片中大黄素、大黄酚的含量

目的采用高效液相法测定四季三黄片中大黄素、大黄酚的含量。方法用高效液相色谱检测法,EliteC18色谱柱,流动相为甲醇∶水(87∶13,pH=4.5),流速为1.000mL/min,检测波长254nm,柱温:室温。结果大黄素和大黄酚分别在10.1～50.5μg/mL和9.97～99.7μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.8%和100.2%。结论该方法简便、灵敏、可靠、准确、重现性好。     

HPLC法测定四季三黄丸中大黄素及大黄酚的含量

目的:建立四季三黄丸中大黄素和大黄酚的含量测定方法.方法:采用C18色谱柱(4.6mm×250mm),以甲醇-0.2%磷酸溶液(85.15)为流动相;检测波长为254nm.结果:大黄素和大黄酚的含量测定线性范围为0.318～0.742 μg和0.6234～1.4546 μg,平均回收率为97.43%和98.47%.结论:所建立的方法简便、准确可靠,重现性好,可作为四季三黄丸中大黄的定量分析方法.     

HPLC法测定三黄片中大黄素和大黄酚含量的不确定度评定

目的建立测定三黄片中大黄素和大黄酚总含量的不确定度评定方法。方法采用《中国药典》2005年版一部三黄片中的HPLC法测定大黄素和大黄酚总含量,分析影响其不确定度的因素来源,对各个不确定度因素进行评定,并计算合成不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平。结果合成不确定度为1.7×10-2;扩展不确定度为3.4×10-2。结论本方法可用于HPLC法测定药物含量的不确定度的分析,使测定结果更加可靠。     

HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚含量的结果分析

目的:考察市售三黄片的质量。方法:以19批三黄片为样品,采用高效液相色谱法测定样品中盐酸小檗碱、大黄素和大黄酚的含量。色谱柱均为SysmetryC18柱,流动相为乙腈-0.05%十二烷基硫酸钠(含0.1%磷酸)=48:52和甲醇-0.1%磷酸溶液=85:15,流速均为1.0mL·min-1,检测波长为265nm和254nm,进样量为5μL和10μL,柱温均为35℃。结果:所有样品均符合规定,但产品质量存在较大差异。结论:需加大对市售三黄片的质量监督,确保临床用药安全、有效。     

HPLC法测定炎可宁片中大黄素、大黄酚的含量

目的建立HPLC法测定炎可宁片中大黄素、大黄酚的含量。方法采用天津兰博C18色谱柱,流动相：甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长：254nm。结果大黄素和大黄酚线性范围分别为106．5～535．5μg·mL^-1（r=1．0000）,0．207～1．035mg·mL^-1（r=1．0000）。平均回收率分别为98．85％（n=6）．RSD为1．37％、98．70％（n=6）,RSD为0．56％。结论本方法简便、快速、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定黄连上清片中大黄素和大黄酚的含量

目的建立黄连上清片中大黄素和大黄酚的含量测定方法.方法采用HPLC法,色谱柱为G18,流动相:甲醇-0.1%磷酸(85∶15),检测波长为254 nm.结果大黄素的回归方程A=5.58×104C-2009.21,r=0.999995,大黄酚的回归方程A 7.5465×104C-6866.72,r=0.999547.结论该法准确,可靠,可有效地控制制剂的质量.     

HPLC法测定妇炎消片中大黄素及大黄酚的含量

目的:建立妇炎消片中大黄素与大黄酚的HPLC测定方法.方法:色谱柱为岛津C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(83:17);流速为l ml·min-1,检测波长为254 nm.结果:大黄素在进样0.19～0.95μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 7,平均回收率为98.35%,RSD为1.53%;大黄酚进样量在0.09～0.44 μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为97.67%,RSD为1.20%.结论:本方法简便、准确、灵敏.可用于妇炎消片的质量控制.     

HPLC法测定化症回生片中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立化症回生片中大黄素和大黄酚的含量测定法。方法:用中性氧化铝吸附法制备样品;采用HPLC法测定含量:ODS柱,甲醇—0.1％磷酸(85:15)为流动相,检测波长254nm,流量1.0ml·min~(-1)。结果:大黄素和大黄酚分离完全,加样回收率分别为97.49％和98.75％,RSD分别为2.32％和1.98％。结论:本方法准确,重显性好,可作为化症回生片质控方法。     

HPLC法测定胆石通片中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定胆石通片中大黄素、大黄酚含量的方法。方法：采用Waters C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-水-冰醋酸（60：40：1）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：254nm。结果：大黄素、大黄酚分别在34．56～345．60ng和78．4～784．0ng的范围内呈良好的线形关系,相关系数分别为0．9999和0．9995,平均回收率分别为98．6％和97．3％,RSD分别为0．4％和0．7％。结论：该方法简便易行,结果准确,重复性好,可用于胆石通片的质量控制。     

HPLC法测定四黄泻火片中大黄素及大黄酚的含量

目的：建立四黄泻火片中大黄素及大黄酚的HPLC测定方法。方法：色谱柱为phenomenex C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸（87：13）,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为254am．结果：大黄素在0．0332～0．1880μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9997）,平均加样回收率为100．0％,RSD为1．1％（n=5）;大黄酚在0．0751～0．4257μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9998）,平均加样回收率为99．9％,RSD为1．1％（n=5）。结论：方法简便、准确,专属性强,重复性好,可用于四黄泻火片的质量控制。     

反相HPLC法测定黄连上清片中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的：建立以HPLC法测定黄连上清片中大黄酸、大黄素、大黄酚含量的方法。方法：采用Shim pack VP—ODS柱，以甲醇-0．1％磷酸（83：17）为流动相，检测波长：254nm，流速1．0mL·min^-1。结果：大黄酸在0．00726～0．0726μg范围内线性关系良好，r=1．0000，平均加样回收率为99．2％，大黄素在0．01584～0．1584μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均加样回收率为101．0％，大黄酚在0．1088～1．088μg范围内线性关系良好，r=0．9999，平均加样回收率为101．5％。结论：本方法操作简便，方法可靠，结果准确、灵敏度高，重现性好，可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC法测定接骨七厘片中大黄素、大黄酚的含量

目的建立接骨七厘片中大黄素、大黄酚的反相高效液相色谱法。方法采用迪马C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长为254 nm。结果大黄素的进样量在0.0986~0.986μg和0.2464~2.464μg、大黄酚的进样量在0.2464~2.464μg,分别与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9、r=0.999 7),平均加样回收率分别为102.8%和100.9%,RSD分别为1.12%、1.49%。结论该方法简便易行、准确可靠,可用于接骨七厘片的质量控制。     

HPLC法测定胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的建立胃力片中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.1%的磷酸水溶液(体积比为82∶18)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,柱温:35℃,检测波长:254 nm。结果大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1.42~12.79、2.02~18.14、1.28~11.52、0.76~8.36 mg.L-1内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 1、0.999 4、0.999 0和0.999 6,平均回收率分别为102.7%(RSD=1.0%,n=9)、101.2%(RSD=2.7%,n=9)、99.4%(RSD=1.6%,n=9)和97.9%(RSD=2.8%,n=9)。结论本方法可作为胃力片质量控制方法之一。     

HPLC法测定大黄通便颗粒中大黄素和大黄酚的含量

建立大黄通便颗粒中大黄素和大黄酚含量的HPLC测定方法.采用Spherixorb C18色谱柱,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(90:10),流速:0.8ml·min-1,检测波长:254nm.线性范围:大黄素0.0135～0.2160μg(r=0.9998),大黄酚0.0240～0.3840μg(r=0.9995).平均加样回收率(n=5)分别为大黄素100.8%,RSD=1.1%;大黄酚100.2%,RSD=0.8%.本法简便,快速,结果准确.     

HPLC法测定瘦身轻逸片中大黄素和大黄酚的含量

目的建立高效液相法测定瘦身轻逸片中大黄素和大黄酚的含量。方法色谱柱KromasilC18(5μm,4.6×150mm,大连依利特);流动相:甲醇-0.2%磷酸(83∶17);检测波长为254nm;流速:1.0mL.min-1。结果大黄素浓度在3.84μg.mL-1-26.88μg.mL-1。大黄酚浓度在6.56μg.mL-1-45.92μg.mL-1之间,浓度与峰面积线性关系良好;大黄素的平均回收率为99.01%,RSD为1.30%;大黄酚的平均含量为98.96%,RSD为2.4%。结论该方法快速、简便,准确可靠,专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定六昧安消片中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立六味安消片中大黄素和大黄酚的含量测定方法。方法:用 HPLC 方法对制剂中大黄中所含的大黄素和大黄酚进行含量测定研究。采用 Inertsil ODS-3(5μm,250mm×4.6mm)柱,以甲醇-0.1%磷酸水溶液(85:15)为流动相,检测波长为254nm。结果:大黄素在0.0144～0.072μg范围内呈线性关系(r=0.9997,n=5),平均回收率为97.24%;大黄酚在0.035～0.175μg范围内呈线性关系(r=0.9999,n=5),平均回收率为99.35%。结论:本方法操作简便、可靠,重现性好,专属性强,可作为六味安消片的内在质量控制方法。     

HPLC测定连翘败毒片中大黄素、大黄酚的含量

目的建立HPLC测定连翘败毒片中大黄素、大黄酚含量的方法。方法选用C18（250×4.6mm、5μm）色谱柱;甲醇-0.1%磷酸（82：18）为流动相;检测波长为254nm;流速1.0ml/min;柱温40℃;进样量为5μl。结果大黄素与大黄酚在0.0288-0.1440μg与0.0450-0.2260μg范围内分别具有良好的线性关系。结论本法简便、快速、准确,适用于连翘败毒片中大黄素、大黄酚的含量测定。     

不同厂家大黄碳酸氢钠片中大黄素、大黄酚的含量考察

目的考察8个厂家大黄碳酸氢钠片中大黄素、大黄酚的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18（250mm×4．60mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）,检测波长为254nm,柱温为35℃,流速为1．0ml／min。结果方法线性关系良好,大黄素、大黄酚含量测定的平均回收率分别为96．67％、99．90％,RSD分别为0．57％、0．84％。测定8个厂家生产的15批大黄碳酸氢钠片,结果样品中大黄素和大黄酚含量具有显著性差异。结论大黄碳酸氢钠片的现行标准不能有效控制产品质量,采用HPLC法测定大黄碳酸氢钠片中大黄素和大黄酚的含量,方法简便、准确、重现性好,可以作为大黄碳酸氢钠片的质量控制方法。