注射用益气复脉(冻干)与果糖注射液的配伍稳定性考察

[目的]考察注射用益气复脉(冻干)在室温(25±1)℃下与果糖注射液配伍的稳定性。[方法]模拟临床用药浓度,将注射用益气复脉(冻干)8瓶,分别用注射用水溶解后转注入5%果糖注射液250 mL中,混合均匀后,在室温(25±1)℃下考察6 h内配伍液的色泽、澄清度、pH值、不溶性微粒、紫外全波长扫描图谱、总皂苷变化情况,并采用高效液相色谱法测定皂苷及五味子醇甲的含量,同时考察皂苷及木脂素的指纹图谱变化情况。[结果]在室温(25±1)℃下,0～6 h配伍液的色泽、性状、pH值、不溶性微粒、紫外全波长扫描图谱、皂苷、五味子醇甲含量、皂苷及木脂素指纹图谱均无明显变化。[结论]注射用益气复脉(冻干)与果糖注射液配伍,在室温(25±1)℃下6 h内配伍稳定。     

注射用益气复脉(冻干)与木糖醇注射液的配伍稳定性研究

目的 考察注射用益气复脉(冻干)在室温条件下与木糖醇注射液配伍的稳定性.方法 模拟临床用药浓度和使用方法,将注射用益气复脉(冻干)8瓶,分别用木糖醇注射液5 ml溶解后转注入木糖醇注射液250 ml中,混合均匀后,在室温条件下考察6h内配伍溶液的色泽、澄清度、pH值、不溶性微粒、紫外全波长扫描图谱、总皂苷变化情况,并采用高效液相色谱法测定皂苷及五味子醇甲的含量,同时考察皂苷及木脂素的指纹图谱变化情况.结果 在室温条件下,配伍溶液的色泽、性状、pH值、不溶性微粒、紫外全波长扫描图谱、皂苷、五味子醇甲含量、皂苷及木脂素指纹图谱在0～6h内均无明显变化.结论 注射用益气复脉(冻干)与木糖醇注射液配伍,在室温条件下6h内配伍稳定.     

色差计法测定注射用益气复脉(冻干)溶液的颜色

目的:建立色差计测定注射用益气复脉(冻干)溶液颜色的方法。方法:以黄色标准比色液为标准,测定测定注射用益气复脉(冻干)溶液颜色,考察方法的精密度、重复性和稳定性,并采用该方法对20批注射用益气复脉(冻干)进行检测。结果:本文所用色差法测定益气复脉(冻干)溶液颜色方法学考察结果满意,对20批样品进行检测效果良好。结论:色差计法测定注射用益气复脉(冻干)溶液颜色精密度高、重复性和稳定性好,值得采用。     

注射用益气复脉(冻干)与 果糖注射液的配伍稳定性考察

[目的] 考察注射用益气复脉(冻干)在室温(25±1)℃下与果糖注射液配伍的稳定性。[方法] 模拟临床用药浓度, 将注射用益气复脉(冻干)8瓶, 分别用注射用水溶解后转注入5%果糖注射液250 mL中, 混合均匀后, 在室温(25±1)℃下考察6 h内配伍液的色泽、澄清度、pH值、不溶性微粒、紫外全波长扫描图谱、总皂苷变化情况, 并采用高效液相色谱法测定皂苷及五味子醇甲的含量, 同时考察皂苷及木脂素的指纹图谱变化情况。[结果] 在室温(25±1)℃下, 0～6 h配伍液的色泽、性状、pH值、不溶性微粒、紫外全波长扫描图谱、皂苷、五味子醇甲含量、皂苷及木脂素指纹图谱均无明显变化。[结论] 注射用益气复脉(冻干)与果糖注射液配伍, 在室温(25±1)℃下6 h内配伍稳定。     

HPLC-Q-TOF-MS鉴定注射用益气复脉冻干粉中皂苷类成分

目的:采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(HPLC-Q-TOF-MS)鉴定注射用益气复脉冻干粉中皂苷类成分,为后续该制剂皂苷类成分的定量研究及其药效物质基础研究提供参考。方法:分析人参皂苷Rg1,Re,Rb1的质谱裂解规律,结合HPLC-Q-TOF-MS鉴定注射用益气复脉冻干粉中皂苷类成分。结果:人参皂苷Rg1,Re,Rb1的质谱裂解主要有2条途径,分别为(1)依次丢失所有的配糖基直到形成稳定的去质子化母核;(2)配糖基的碎裂形成特征性碎片离子。在此质谱裂解规律的基础上,鉴定了注射用益气复脉冻干粉中21个皂苷类化合物,除了人参皂苷Rg1,Rb1,Re,Rc,Rd,Rf,Rg3及三七皂苷R1外,其他13个皂苷类化合物首次在益气复脉冻干粉中报道,同时通过文献对比初步鉴定了五味子甲素。结论:利用HPLC-Q-TOFMS鉴定了益气复脉冻干粉中大部分含量较高的皂苷类成分,为后续该制剂的深入研究奠定了物质基础。     

注射用益气复脉(冻干)的质量标志物研究

注射用益气复脉(冻干)是由红参、麦冬和五味子3味药材精制而成,临床上主要用于治疗冠心病劳累型心绞痛气阴两虚证及冠心病所致慢性左心功能不全II、III级气阴两虚证。根据质量标志物概念,从物质基础、药效、网络药理、药动学及药性等方面对注射用益气复脉(冻干)质量标志物进行预测分析,初步确定人参皂苷Rb1、Rg1、Rf、Rh1、Rc、Rb2、Ro、Rg3及麦冬皂苷C、麦冬苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃木糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷、果糖、五味子醇甲13个成分为质量标志物,并以此为核心建立全程质量控制体系。基于质量标志物对注射用益气复脉(冻干)进行质控方法研究,可以为中药注射剂质量评价提供新的研究思路。     

《中国药典》中溶液颜色3种检查法的比较

目的 采用《中国药典》(简称药典)药典中药品溶液颜色3种检查法控制益气复脉(冻干)制剂溶液颜色,并对其进行比较.方法 按照药典规定,分别采用目测法、紫外可见分光光度法、色差计法检验10个批次注射用益气复脉(冻干)制剂溶液颜色,并对检验结果进行比较分析.结果 10个批次样品中,目测法均在规定范围内,占总数100％;紫外可见分光光度法也均在规定范围内,占总数100％;而色差计法9批在规定范围内,占总数90％.结论 药典溶液颜色3种检查法中,色差计法控制注射用益气复脉(冻千)制剂溶液颜色能将溶液颜色量化,结果科学可靠,值得推广.     

HPGPC-ELSD法检测注射用益气复脉(冻干)中糖苷类大分子物质

目的建立HPGPC-ELSD法检测注射用益气复脉(冻干)中糖苷类大分子物质(杂质)的限量方法。方法采用ELSD为检测器,Ultrahydrogel 250色谱柱(7.8 mm×300 mm),以甲酸-水(1∶5 000)为流动相,建立大分子物质(杂质)的液相测定方法,并对10批注射用益气复脉(冻干)进行了糖苷类大分子物质的检测。结果 10批注射用益气复脉(冻干)中均无糖苷类大分子物质。结论此方法简便、快捷和灵敏,可用于注射用益气复脉(冻干)中糖苷类大分子物质的检查,具有一定的实用意义。     

HPGPC法检测注射用益气复脉(冻干)中的糖苷类大分子物质

目的建立注射用益气复脉(冻干)(红参、麦冬、五味子)中的大分子物质的HPGPC检测方法。方法采用高效凝胶色谱法,色谱柱为Ultrahydrogel 250(7.8 mm×300 mm);流动相0.1 mol/L氯化钠溶液;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;示差折光检测器,检测器温度40℃;进样量20μL。结果对5批注射用益气复脉(冻干)测定发现均无大分子物质。结论该方法简便、快捷,能用于注射用益气复脉(冻干)中大分子物质的排除性检查。     

不同加热时间对8种人参单体皂苷含量的影响

目的:研究不同加热时间对8种人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rh1、Rb1、Ro、Rb2及Rd含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定不同加热时间的人参药材中,上述8种人参皂苷的含量。结果:人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Ro、Rb2、Rf加热后含量降低;Rd、Rh1在121℃加热60、90 min时含量升高,120 min时含量降低。结论:不同加热时间对8种人参单体皂苷的含量有影响。     

RP-HPLC法测定血塞通中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立血塞通中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,并用外标法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。色谱柱为Inertsil ODS-3 5μm(4.6mm×150 mm),采用梯度洗脱,紫外检测波长为203 nm,流速为1 m l/m in,柱温为室温。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的回收率分别为100.5%、104.0%、97.3%,RSD分别为0.74%、0.67%、1.28%。结论:该方法快速、简便,可作为该制剂的质控方法。     

注射用双黄连(冻干)总糖及总皂苷的含量测定

目的:建立注射用双黄连(冻干)中总糖、总皂苷的含量测定方法。方法:以葡萄糖为对照,采用硫酸-蒽酮法制备总糖的有色糠醛衍生物,利用分光光度法测定总糖的含量;以齐墩果酸为对照,香草醛-浓硫酸显色,测定总皂苷的含量。结果:总糖含量测定方法的回收率为95.50%~101.39%;总皂苷含量测定方法的回收率在115.90%~117.79%。结论:该方法准确、简便、重现性好,进一步完善了注射用双黄连(冻干)的质量控制,为提高其质量标准提供了实验依据。     

复方丹参片中三七总皂苷的含量测定

目的:建立复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1含量测定方法。方法:采用HPLC法,用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相。检测波长为203 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果:三七皂苷R1线性回归方程Y=187.0X+16.16,r=0.9997,三七皂苷R1含量在0.366-3.206μg之间为良好线性关系。人参皂苷Rb1含量在0.911-9.241μg之间为良好线性关系。人参皂苷Rg1线性回归方程Y=403.6X+9.113,r=0.9994,人参皂苷Rg1含量在0.841-8.431μg之间为良好线性关系。结论:该法可以用于测定复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1含量,可以为药物的质量控制提供参考。     

HPLC法测定活血通络片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量

目的:研究HPLC法测定活血通络片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸溶液为流动相B,检测波长为203nm。结果:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1在进样量分别为0.50~2.50μg、2.00~10.00μg、5.00~25.00μg内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.66%、99.12%、99.82%,RSD分别为1.22%、1.35%、1.87%(n=6)。结论:该方法简便、准确、专属性强,可用于测定活血通络片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量。     

HPLC测定生脉注射液中4种成分的含量

目的:建立同时测定生脉注射液(红参、麦冬、五味子)中4种成分含量的方法。方法:采用HPLC法同时测定生脉注射液中的4种主要成分:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇甲的含量,以Waters symmetryshieldTMRP18(4.6mm×250mm;5.0μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-水为流动相;检测波长为203nm。结果:本色谱条件下人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇甲之间有良好的分离度,4种成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度、重现性及加样回收率的相对标准误差均小于1。结论:本方法可同时测定生脉注射液中的4种成分,可作为生脉注射液的质量控制手段。     

HPLC-峰面积归一法测定注射用益气复脉(冻干)中总木脂素的含量

目的:建立注射用益气复脉(冻干)总木脂素的含量测定方法。方法:采用Phenomenex luna C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;柱温30℃;检测波长218nm;进样量10μL;流速1mL/min。结果:五味子醇甲进样量在0.096～0.578μg范围内线性关系良好,其回归方程为:Y=404589x-9426.4,r=0.9998,精密度RSD1.88%,稳定性RSD2.29%,重复性试验RSD1.49%,平均回收率为99.84%、RSD 2.08%。结论:实验结果表明该方法简便,灵敏,专属性强,重复性好,可作为注射用益气复脉(冻干)的质量控制方法。     

Investigation of injection Yiqifumai on the treatment of chronic obstructive pulmonary disease with respiratory failure

目的 观察注射用益气复脉(冻干)治疗慢性阻塞性肺疾病急性加重期并呼吸衰竭的临床疗效.方法 将60例慢性阻塞性肺疾病急性加重期并呼吸衰竭患者随机分为2组,对照组30例,给予常规治疗;治疗组30例,在对照组基础上加用注射用益气复脉(冻干),每次8瓶(每瓶0.65g用5 mL注射用水溶解),加入5％葡萄糖注射液250 mL稀释后静脉滴注,每日1次,2周1个疗程.观察2组治疗前后临床症状及血气指标的变化.结果 2组治疗后临床症状(咳嗽、气喘、肺部干湿性啰音)及血气指标与治疗前比较差异均有统计学意义(P＜0.05),治疗组改善程度优于对照组.结论 注射用益气复脉(冻干)明显改善慢性阻塞性肺疾病急性加重期并呼吸衰竭的临床症状,改善血气各项指标.     

注射用益气复脉治疗慢性阻塞性肺疾病急性加重期并呼吸衰竭的疗效观察

目的观察注射用益气复脉(冻干)治疗慢性阻塞性肺疾病急性加重期并呼吸衰竭的临床疗效。方法将60例慢性阻塞性肺疾病急性加重期并呼吸衰竭患者随机分为2组,对照组30例,给予常规治疗;治疗组30例,在对照组基础上加用注射用益气复脉(冻干),每次8瓶(每瓶0.65g用5 mL注射用水溶解),加入5%葡萄糖注射液250 mL稀释后静脉滴注,每日1次,2周1个疗程。观察2组治疗前后临床症状及血气指标的变化。结果 2组治疗后临床症状(咳嗽、气喘、肺部干湿性啰音)及血气指标与治疗前比较差异均有统计学意义(P<0.05),治疗组改善程度优于对照组。结论注射用益气复脉(冻干)明显改善慢性阻塞性肺疾病急性加重期并呼吸衰竭的临床症状,改善血气各项指标。     

注射用益气复脉(冻干)粉针合冻干丹参粉针治疗慢性心力衰竭气阴两虚、心血瘀阻型疗效观察

目的观察注射用益气复脉(冻干)粉针合冻干丹参粉针对慢性心力衰竭患者左室射血分数(LVEF)、血浆N末端B型利钠肽原(NT-pro BNP)水平的影响。方法将80例慢性心力衰竭患者,随机分为对照组和治疗组各40例。对照组按照常规西药治疗,治疗组在西药治疗基础上加用注射用益气复脉(冻干)粉针合冻干丹参粉针。2周后观察疗效,以二维超声及心脏彩色多普勒检测LVEF,酶联免疫荧光法测定血浆NT-pro BNP水平。结果治疗组疗效优于对照组(P0.05),LVEF升高(P0.01),血浆NT-pro BNP水平明显减低(P0.01)。结论注射用益气复脉(冻干)粉针合冻干丹参粉针对慢性心力衰竭具有良好的疗效。     

HPLC法测定我院制剂益康胶囊中人参皂苷的含量

目的:通过高效液相色谱法(HPLC)检测我院制剂益康胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re以及人参皂苷Rb1的含量。方法:使用ODSC18色谱柱,在流动相流速均为1.0ml/min,检测波长均为203nm,以乙腈:0.05%磷酸作为流动相检测益康胶囊中Rg1和Re的含量,以乙腈:水作为流动相检测益康胶囊中Rb1的含量。结果:人参皂苷Rg1、Re以及Rb1分别在进样量为6.82～34.31μg、1.29～6.29μg以及6.19～30.77μg范围内呈良好线行关系。结论:HPLC法检测益康胶囊中人参皂苷Rg1、Re以及Rb1具有操作简单快速、准确性高以及重复性好等优点,很适用于益康胶囊中各种人参皂苷的含量检测,可作为临床益康胶囊质量检测的标准。