高效毛细管电泳法测定苯巴比妥片中苯巴比妥的含量

［摘要］目的建立以高效毛细管电泳法测定苯巴比妥片中苯巴比妥含量的方法。方法采用熔融石英毛细管柱（37 cm×50 μm）作为分离通道；以含75 mmol•L 1十二烷基硫酸钠（SDS）的30 mmol•L 1磷酸氢二钠（pH=8.0）的溶液为缓冲液；分离电压18 kV；分离温度30 ℃，紫外检测波长280 nm。结果苯巴比妥在8.75～200.00 μg•mL 1浓度范围内线性关系良好（r =0.997 9），平均回收率为98.47%，日内和日间RSD均＜5%。结论该方法操作简便、快速、进样量少，成本低，结果准确，可用于苯巴比妥片中主药的含量测定。     

高效液相梯度洗脱法同时测定复方诺氟沙星滴耳液中3组分的含量

（1. ［摘要］目的建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定复方诺氟沙星滴耳液中诺氟沙星、甲硝唑和丙酸倍氯米松的含量。方法Kromasil C18 柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm）,流动相为甲醇 乙腈 0.025 mol•L 1磷酸溶液（用三乙胺调至pH至3.0） 注射用水,梯度洗脱。结果诺氟沙星、甲硝唑和丙酸倍氯米松的线性范围分别为15.0～150.0 μg•mL 1（r＝0.999 4）, 15.1～151.0 μg•mL 1（r＝0.999 3）和2.6～ 26.0 μg•mL 1（r＝0.999 4）;平均回收率分别为99.5%, 99.7%和99.5%;RSD分别为0.80%,0.78%和0.92%（n＝9）。结论该方法操作简便,快速,准确度较高,适合复方诺氟沙星滴耳液含量测定。     

高效液相色谱法测定硫辛酸注射液含量

目的建立测定硫辛酸注射液含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱：Acclaim C18 柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相1：0.005 mol•L－1 磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH＝3.0） 乙腈（50：50）,流动相2：0.005 mol•L－1 磷酸二氢钾溶液（磷酸调节pH＝3.0） 甲醇 乙腈（50：48：2）;流速：1.0 mL•min－1;柱温：30 ℃;检测波长：212 nm;进样量：5 μL。结果硫辛酸在 0.3～1.6 mg•min－1 内,两种色谱条件均呈良好线性关系（R12＝0.999 8,R22＝0.999 4）;平均回收率分别为99.90%（RSD＝0.196%）,100.52%（RSD＝0.464%）。结论所建立的两种方法简便、准确,均可用于硫辛酸注射液的含量测定。     

高效液相色谱法测定香砂养胃片中白术内酯Ш的含量

（1. ［摘要］目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定香砂养胃片中白术内酯Ш含量。方法采用HPLC法,色谱柱：Kromssil C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：甲醇 水（60：40）;流速：0.8 mL•min 1;检测波长：220 nm。结果白术内酯Ш在1～50 μg•mL 1范围内线性关系良好。平均加样回收率为99.61%,RSD＝1.67%。结论该方法简单,灵敏,准确,结果可靠,可作为香砂养胃片中白术内酯Ш的定量方法。     

反相高效液相色谱法同时测定复方加地滴眼液中两种成分的含量

［摘要］目的建立反相高效液相色谱法测定复方加地滴眼液中加替沙星和地塞米松磷酸钠的含量。方法色谱柱：Shodex Rspak DE C18 柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：甲醇（A） 0.02 mol•L 1磷酸溶液（B）（三乙胺调pH值3.5）,梯度洗脱。结果加替沙星浓度在20.0～200.0 μg•mL 1（r＝0.999 6）、地塞米松磷酸钠浓度在2.5～25.0 μg•mL 1（r＝0.999 5）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率（n=9）分别为99.4%（RSD=0.66%）和99.6%（RSD=0.89%）。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定复方加地滴眼液中两组分的含量。     

反相高效液相色谱法测定人血浆洛拉曲克浓度

目的建立测定人血浆洛拉曲克浓度的反相高效液相色谱法。方法以DiamonsilTM C18反相柱（150 mm×4.6 mm, 5 μm）为色谱柱,流动相为0.03 mol•L 1醋酸铵 甲醇（40：60）;流速：0.8 mL•min 1;柱温：40 ℃;检测波长： 233 nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷（80：20）为提取剂。结果洛拉曲克的高、中、低（50.0, 10.0,1.0 μg•mL 1）3种浓度平均回收率分别为98.72%,97.86%,101.27%,日内、日间差RSD均＜7%（n＝5）;分析方法的检测限为1.0 μg•mL 1;线性范围为1.0～50.0 μg•mL 1。标准曲线方程： Y＝1.73X－5.29,r＝0.999 8（n＝8）。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定消旋山莨菪碱合剂中山莨菪碱的含量

目的 建立消旋山莨菪碱合剂中消旋山莨菪碱含量的高效液相色谱（HPLC）法. 方法 采用HPLC法,瑞士Spherigel C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：甲醇－0.5%磷酸二氢钾（22：78）;流速1.0 mL•min^-1;紫外检测波长 217 nm. 结果 山莨菪碱在20.0 ～80.0 μg•mL^-1（r＝0.999 4）范围内浓度和峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.4%,RSD＜0.8%. 结论 该法操作简便,快速, 结果 准确,灵敏,可用于消旋山莨菪碱合剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定消渴平胶囊中葛根素含量

目的建立测定消渴平胶囊中葛根素含量的方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,Dirmonsil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相：甲醇 水（28：72）,检测波长：250 nm;流速1.0 mL•min 1,进样量10 μL。结果葛根素在0.006 3～0.126 0 mg•mL 1范围内线性关系良好（r＝1.000 0）,平均加样回收率102.78%,RSD为0.79%（n＝5）。 结论该方法简便快捷,准确,重现性好,可用于消渴平胶囊中葛根素的含量测定。     

气相色谱-质谱联用测定复方口腔溃疡贴膜剂中甲硝唑含量

目的建立测定复方口腔溃疡贴膜剂中甲硝唑含量的气相色谱 质谱联用法。方法选择离子模式检测,以DB 5（30 m×0.32 mm,0.25 μm） 石英毛细管为色谱柱,高纯氦气为载气,程序升温。结果复方口腔溃疡贴膜剂中甲硝唑线性范围为5～400 μg •mL－1（r＝0.999 4）,平均回收率96.0%（RSD＝2.08%,n＝6）,检测限为1 ng•mL－1。结论该方法简便,快速,灵敏度高,结果准确可靠。     

健康受试者口服复方缬沙坦后血浆中氢氯噻嗪和缬沙坦浓度测定

目的 建立高效液相色谱法测定健康受试者口服复方缬沙坦后血浆中氢氯噻嗪、缬沙坦的浓度. 方法 以奥硝唑为氢氯噻嗪内标、坎地沙坦为缬沙坦内标. 氢氯噻嗪色谱条件, Eurospher-100 C₁₈色谱柱 （250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相：乙腈 水（30：70,V/V）;流速：1 mL•min^-1;柱温：室温;检测波长：272 nm;进样量：50 μL. 缬沙坦色谱条件：Eurospher-100 C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相：甲醇 0.02 mol•L^-1 磷酸二氢钾（70：30,V/V）磷酸调pH值 2.40;流速：1 mL•min^-1;柱温：室温;检测波长：激发波长265 nm,发射波长395 nm;进样量：20 μL. 结果 氢氯噻嗪在5～1 000 ng•mL^-1范围内、缬沙坦在0.025～10.000 μg•mL^-1范围内线性关系良好（r＝0.999 5,r＝0.999 5）,定量下限分别为2.5,10 ng•mL^-1,氢氯噻嗪日内精密度RSD为1.42%～5.22%,日间精密度为2.62%～9.04%;缬沙坦日内精密度RSD为0.52%～3.30%,日间精密度为2.00%～9.01%. 结论 该法简便灵敏准确、重现性好,可用于血浆中氢氯噻嗪、缬沙坦的测定.     

反相高效液相色谱法检测曲咪新乳膏中 醋酸曲安奈德与硝酸咪康唑含量

（1. ［摘要］目的建立同时测定曲咪新乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑含量的反相高效液相色谱法（RP HPLC）方法。方法色谱柱为Diamonsil C18 （200 mm× 4.6 mm，5 μm），以 0.5%醋酸铵溶液 乙腈 甲醇（15：42.5：42.5）为流动相，流速为1.0 mL•min 1，检测波长为272 nm，以邻苯二甲酸二丁酯为内标的分析方法。结果醋酸曲安奈德浓度在64.08～149.52 μg•mL 1呈良好的线性关系（r＝0.999 9），制剂平均回收率为99.6%，RSD＝0.43%（n＝6）；硝酸咪康唑浓度在600.6～1 401.4 μg•mL 1呈良好的线性关系（r＝0.999 9），制剂平均回收率为100.0%，RSD＝0.49%（n＝6）。结论该方法简单，快速，准确，为该制剂的质量控制提供了依据。     

高效液相色谱法测定资木瓜中槲皮素的含量

［摘要］目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定资木瓜中槲皮素含量的方法。方法色谱柱：Agilent Eclipse XDB C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相：甲醇 0.1%磷酸溶液（48：52）,流速1 mL•min 1,检测波长360 nm。结果槲皮素浓度在0.15～6.00 μg•mL－1范围内具有良好的线性关系（r＝0.999 9）,平均加样回收率为94.91%,RSD为1.30%（n＝9）。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于控制资木瓜的质量。     

高效液相色谱法测定盐酸金霉素溶液含量及有关物质

目的建立测定盐酸金霉素溶液含量和有关物质的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱（pH适应范围＞8,4.6 mm×250 mm,5 μm）,以0.05 mol•L－1草酸铵溶液 二甲基甲酰胺 0.1 mol•L－1磷酸氢二铵溶液（56：40：4）（用氨试液调节pH至8.3）为流动相;流速0.9 mL• min－1;柱温：40 ℃;检测波长：370 nm;进样量：10 μL。结果盐酸金霉素在0.006～0.096 μg• mL－1范围内线性关系良好,r＝0.999 8,平均回收率分别为100.5%（RSD＝0.36%）,98.7%（RSD＝1.04%）,100.9%（RSD＝0.48%）（n＝3）,检测限为38.2 ng。结论该方法测定快速、简单、准确,灵敏度高,适用于盐酸金霉素溶液的有关物质和含量测定。     

参杞强精胶囊质量控制方法

目的建立参杞强精胶囊质量控制方法。方法采用薄层色谱（TLC）法鉴别菟丝子、黄芪、枸杞子;采用高效液相色谱（HPLC）法测定五味子醇甲的含量,色谱柱为Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 水（65：35）,流速1.0 mL•min－1,检测波长为250 nm。结果定性鉴别分离度好、重复性好、专属性强;五味子醇甲浓度在12～150 μg•mL－1 （r＝0.999 9）范围内具有良好的线性关系,平均加样回收率（n＝6）为99.84%（RSD＝1.88%）。结论该方法可靠、准确,专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸多塞平片含量

目的 建立测定盐酸多塞平片含量的 方法 . 方法 采用高效液相色谱法. 色谱柱：Shimpack C18（150 mm×6 mm,5 μm）,流动相：甲醇-乙腈-0.02 mol•L-1磷酸二氢钾溶液（35：20：45）,波长：297 nm,流速：1.0 mL•min-1,柱温：室温,进样量：20 μL. 结果 多塞平浓度在55～330 μg•mL-1范围内呈良好的线性关系（r＝0.999 6,n＝6）,平均回收率为99.79%,RSD＝0.35%（n＝6）. 结论 该 方法 简便、快速, 结果 准确,灵敏度高,重复性好,可作为盐酸多塞平片含量测定的 方法 .     

反相高效液相色谱法测定 胆芩注射液中3种成分含量

［摘要］目的同时测定胆芩注射液中黄芩苷、靛玉红、绿原酸的含量。方法采用反相高效液相色谱法 ,色谱柱为Kromasil C18（150 mm×4.6 mm ,5 μm）,流动为甲醇 乙腈 0.4%磷酸（ 40：13：47）,流速为 1.0 mL•min 1 ,检测波长为 277 nm,柱温20 ℃。结果黄芩苷、靛玉红、绿原酸分别在 2.10～21.00 μg•mL 1 （r＝0.999 9）; ０.４５～4.50 μg•mL 1（r＝0.999 9） 和0.25～1.85 μg•mL 1（r＝0.999 9）范围内呈线性关系,加样回收率分别为 100.2% （RSD＝0.34%）,99.3%（ RSD＝0.68%） 和 99.9%（ RSD＝0.26%）。结论该方法简便 、快速、准确、灵敏、可靠、重复性好,一次测定多组分,可作为胆芩注射液质量控制方法。     

柱切换高效液相色谱法测定血浆左氧氟沙星浓度

目的 应用柱切换高效液相色谱(HPLC)技术直接测定血浆中左氧氟沙星的浓度.方法 采用手动柱切换装置,分析柱采用大连依利特公司的Hypersil ODS C18柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,预柱采用μBondapak C18（50 mm×4.6 mm,37～50 μm,干法自填）.分析流动相（AMP）为甲醇 磷酸二氢钾缓冲液（0.01 mol•L-1,pH值＝2.5） 四丁基溴化铵（0.05 mol•L-1） 三乙胺＝40：60：4：0.2（V/V）;预处理流动相（PMP）为磷酸二氢钾缓冲液（0.01 mol•L^-1,pH值＝2.5） 四丁基溴化铵（0.05 mol•L^-1）＝100：1（V/V）.分析流动相流速1 mL•min^-1,预处理流动相流速2 mL•min^-1.检测波长为294 nm.结果左氧氟沙星在100～8 000 ng•mL^-1内有良好的线性关系.相关系数r＝0.999 8,方法平均相对回收率98.8%,日内及日间差小于10%,最低检测限0.05 μg•mL^-1（S/N≥3）.结论 样品无须预处理,直接进样分析测定,简便易行.     

高效液相色谱法测定右旋布洛芬凝胶中右旋布洛芬的含量

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法测定右旋布洛芬凝胶中右旋布洛芬含量. 方法 采用Hypersil ODS2色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈 水（用磷酸调节pH值至3.0）（58：42）;检测波长：263 nm;流速1.0 mL•min ^-1;柱温：35 ℃. 结果 右旋布洛芬在25.1～251.0 μg •mL^-1范围内,线性关系良好,r＝0.999 9. 平均回收率为101.6%（n＝9）. 结论 该方法简便,快速,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定复方伪麻敏芬胶囊中3组分的含量

（1. ［摘要］目的建立高效液相色谱法测定复方伪麻敏芬胶囊中3组分的含量的方法。方法Zorbax C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相为甲醇 6 mmol•L-1十二烷基硫酸钠溶液 0.025 mol•L-1磷酸二氢钾溶液 三乙胺（75：20：20：0.25，用磷酸调pH值至3.25）；流速：1 mL• min 1；检测波长：盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏为259 nm，布洛芬为264 nm. 结果布洛芬浓度在100.6～704.2 μg•mL-1范围内，盐酸伪麻黄碱50.0～600.0 μg•mL-1范围内，马来酸氯苯那敏5.02～50.20 μg•mL-1范围内，其浓度与吸收之间线性关系均良好，平均回收率分别为99.7%，99.1%，99.1%，RSD分别为0.71%，0.73%，0.71%（n＝5）。结论该方法准确，灵敏度高，重现性好，可用于测定复方伪麻敏芬胶囊中布洛芬、盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏的含量。     

高效液相－蒸发光散射法测定复方黄芪凝胶中黄芪甲苷的含量

目的 建立复方黄芪凝胶中黄芪甲苷的含量测定方法 . 方法 采用高效液相-蒸发光散射（HPLC－ELSD）法. 固定相：Welchrom C₁₈色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈 水（46：54）,流速：0.5 mL•min^-1;柱温：30 ℃. 蒸发光散射检测器检测参数：漂移管温度98 ℃,载气为氮气,流速2.7 L•min^-1. 结果 黄芪甲苷在4.24～8.48 μg范围内与峰面积成良好的线形关系（r＝0.999 2）,平均回收率为101.57%,RSD为2.17%（n＝6）. 结论 该检测方法 可靠、准确、重现性好,适用复方黄芪凝胶中黄芪甲苷的含量测定.