HPLC同时测定糖痹康颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的含量

目的建立同时测定糖痹康颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:Thermo syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B);梯度洗脱:0~3 5 m i n,2 0%(B)~5 5%(B);3 5~4 0 m i n,1 0 0%(B);流速:1 m L/min;柱温为40℃;检测波长为275 nm;进样量为20μL。结果黄芩苷检测浓度在5~500μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=6×107X+62726(r=0.9996,n=7);平均回收率为100.06%,RSD=1.08%(n=9);汉黄芩苷检测浓度在1~85μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=90214X-51875(r=0.9997,n=7);平均回收率为100.11%,RSD=0.41%(n=9);黄芩素检测浓度在0.4~25μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=158201X-10020(r=0.9997,n=7);平均回收率100.00%,RSD=0.73%(n=9);汉黄芩素检测浓度在0.1~10μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好线性关系Y=69606X-29918(r=0.9991,n=7);平均回收率为100.07%,RSD=1.17%(n=9);结论该方法操作简单,结果可靠,可为糖痹康颗粒的质量控制提供参考。     

HPLC法测定清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素

目的对清肝散结颗粒(猫人参、石见穿、白花蛇舌草、半枝莲及黄芩等)中所含的黄酮类化学成分黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素同时进行测定,建立制剂质量控制方法。方法采用高效液相色谱法,Waters Xterra Rp-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,3.5μm),流动相为乙腈(A)与0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温20℃,紫外检测波长为275 nm,进样量5μL,运行时间60 min。结果 5个待测化合物与周围干扰峰达到基线分离,线性范围分别为黄芩苷4.604⁴60.4μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩苷0.770 4460.4μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩苷0.770 4⁷7.04μg/mL(r=0.999 6);野黄芩苷0.415 777.04μg/mL(r=0.999 6);野黄芩苷0.415 7⁴1.57μg/mL(r=0.999 8);黄芩素0.845 641.57μg/mL(r=0.999 8);黄芩素0.845 6⁸4.56μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩素0.799 284.56μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩素0.799 2⁷9.92μg/mL(r=0.999 7),日内/日间精密度均小于3%(n=3),平均回收率在97%79.92μg/mL(r=0.999 7),日内/日间精密度均小于3%(n=3),平均回收率在97%¹02%之间(n=6)。清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的含有量分别为3.798、0.829 9、0.180 5、0.158 9、0.0726 mg/g。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可用于清肝散结颗粒中的质量控制。     

HPLC同时测定复方金银花颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素、芹菜素的含量

目的:建立同时测定复方金银花颗粒中5种化学成分(绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素、芹菜素)的高效液相色谱法。方法:采用Agilent-Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。以甲醇(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,25%~53%A;10~16 min,53%~78%A),检测波长278 nm,流速1 mL·min-1,进样量为20μL,柱温25℃。结果:绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素、芹菜素5种成分在25 min内基本分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为绿原酸Y=2 350.4X-137.27,r=0.999 6;连翘苷Y=1 161.7X+18.474,r=0.999 6;黄芩苷Y=3 204.2X-423.45,r=0.998 8;汉黄芩苷Y=4 792.7X-93.15,r=0.998 5;芹菜素Y=1 434.1X-8.4132,r=0.999 3;加样回收率分别为:绿原酸99.47%(RSD 0.8%);连翘苷98.26%(RSD 0.9%);黄芩苷100.4%(RSD 1.9%);汉黄芩素99.29%(RSD 1.1%);芹菜素98.79%(RSD 1.1%)。结论:该方法操作简便,重复性好,分离效果好,可以作为复方金银花颗粒的质量控制。     

UPLC测定银黄颗粒中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分

目的:建立采用UPLC同时测定银黄颗粒中绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分含量的方法。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,在326nm波长处进行检测。结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性关系良好,加样回收率分别为96.34%(RSD 0.90%),101.4%(RSD 1.53%),95.64%(RSD 1.34%),98.01%(RSD1.72%),98.61%(RSD 1.96%),102.7%(RSD 1.42%)。结论:该方法简便、快速,分离效果好,可为全面控制银黄颗粒的质量提供参考。     

高效液相色谱法测定清热止咳颗粒中黄芩苷的含量

清热止咳颗粒是由黄芩、连翘、桔梗等十味中药经提取后配制成的复方制剂 ,临床上具有清热止咳之功效。为便于本品的定量监控 ,以黄芩苷含量作为测定指标 ,有关黄芩苷含量测定的方法 ,文献报道有 HPL C法[1 - 2 ]等。但因该制剂中成分较多 ,采用文献报道的方法分离并不理想。本文经优选确定了黄芩苷成份分析的高效液相色谱系统 ,获得了满意的结果。1　仪器和药品日本岛津高效液相色谱仪 ;高压泵 L C-1 0 Avp;检测器 SPD- 1 0 A;黄芩苷对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;乙腈 (上海脑海生物科技公司 HPLC试剂 ) ;乙醇 (南京化学试剂厂 …     

HPLC法同时测定脑塞通蜜丸中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量

目的：建立脑塞通蜜丸含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定。色谱柱：Zorbax ODX 5μm,4.6mm×250mm,流动相：甲醇－0.2％磷酸溶液提取洗脱,检测波长：280nm,柱温:30℃,流速：1.0mL?min-1,结果：黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别是0.201-1.206μg (r=0.9997)、0.045-0.27μg(r=0.9995)、0.03-0.18μg(r=0.9993),黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的平均加样回收率分别是97.85%（RSD=1.94%）、98.78%（ RSD=2.09%）、98.63%（RSD=1.97%）。结论：该方法操作简便易行,专属性强,准确可靠,可用于脑塞通蜜丸的质量控制。     

反相HPLC法同时测定黄芩标准汤剂中黄芩苷、汉黄芩苷和黄芩素的含量

目的:建立黄芩标准汤剂中3种成分的反相高效液相色谱含量测定方法.方法:采用HPLC-DAD法,Agilent ZORBAX XDB-C18色谱柱,甲醇-0.1％磷酸水为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1 mL/min,检测波长为270 nm,以10批不同产地黄芩药材为原料,制备10批黄芩标准汤剂,测定黄芩苷、汉黄...     

UPLC同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A

目的 建立用超高效液相色谱（UPLC）同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的方法。方法 采用UPLC色谱系统,BEH C₁₈色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）;流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,体积流量为0.6 mL/min;进样量为2 μL;检测波长为280 nm。结果 本方法可在15 min内完成1次色谱分析,黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A色谱峰之间有良好的分离度,5种成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于3.0%。结论 本方法快捷、准确,重复性好,能同时测定黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A 5种成分的量。     

HPLC测定感冒止咳颗粒剂中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立感冒止咳颗粒剂(金银花,黄芩等)中绿原酸和黄芩苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定绿原酸和黄芩苷的含量.结果:本方法线性关系良好,绿原酸的平均回收率为101.9%,RSD为1.12%;黄芩苷的平均回收率为99.2%,RSD为1.31%.结论:本方法简便、准确、重现性好,能排除其它成分的干扰,可用于该制剂的质量控制和评价.     

HPLC法测定四倍体黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量

目的测定四倍体黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量并与二倍体进行比较,以扩大黄芩种质资源。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:INERTSIL ODS-SP(4.6mm×150mm,5μm)柱;流动相:甲醇-水-磷酸(49:51:0.2);流速:1.0 mL/min,检测波长为280 nm。结果四倍体黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量由二倍体的12.83%、3.35%增为20.69%、6.23%,分别提高了61.26%和85.97%。结论本实验建立的方法简便、准确,可用于黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量测定;四倍体黄芩中黄芩苷和汉黄芩苷的含量显著高于二倍体黄芩,可以做为开发四倍体黄芩的理论依据。     

HPLC法测定止咳颗粒中橙皮苷的含量

目的:建立止咳颗粒中橙皮苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.025mol/L磷酸(20:80)为流动相,检测波长283nm。结果:橙皮苷在0.0475～0.665μg之间呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.4%(RSD=1.7%,n=5)。结论:本法灵敏、准确、重现性好,精密度高、专属性强。可用于止咳颗粒的质量控制。     

薄层扫描法测定蝉蜕止咳颗粒中紫菀酮的含量

目的建立蝉蜕止咳颗粒中紫菀酮的含量测定方法.方法采用薄层扫描法测定蝉蜕止咳颗粒中紫菀酮的含量,以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(19:1)为展开剂,10%硫酸乙醇为显色剂,在490 nm波长处测定.结果紫菀酮线性范围为0.96～5.76 μg,r=0.9998,平均回收率为98.67%,RSD=0.77%.结论 该方法准确、重现性好,适用于蝉蜕止咳颗粒中紫菀酮的含量测定.     

HPLC测定艾芩止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量

目的 建立艾芩止咳颗粒中盐酸麻黄碱的高效液相含量测定方法.方法 采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.025 mol/L磷酸溶液(10∶90)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为210 nm,柱温30℃.结果 盐酸麻黄碱含量测定的线性范围为0.13～ 0.77 μg(r=0.999 92),精密度试验RSD=0.11％.平均加样回收率为97.87％,RSD=1.68％.结论 本方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可为艾芩止咳颗粒的质量评价提供有效手段.     

HPLC测定妇舒液中黄芩苷含量

 目的:采用HPLC测定妇舒液中黄芩苷含量,以控制该制剂的质量。方法:用十八烷基键合硅胶柱分离黄芩苷,流动相为甲醇-4g·L^-1磷酸(50∶50);检测波长278nm。结果:黄芩苷峰与对硝基苯酚峰的分离度为4.5;理论塔板数以黄芩苷峰计算为3800;线性范围20～900ng(r=0.9999);平均回收率为99.88%,RSD=1.54%(n=5)。结论:本法简便、快速,适用于该产品质量分析检验。     

HPLC法同时测定感冒止咳颗粒中10种成分

目的建立HPLC法同时测定感冒止咳颗粒(柴胡、山银花、葛根等)中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长250、278、326 nm。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率为98.05%~101.95%,RSD为0.45%~2.28%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于感冒止咳颗粒的质量控制。     

HPLC测定4种中药制剂中栀子苷和黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定4种具有清热去火作用的中药制剂中栀子苷和黄芩苷的含量。方法:采用Li-chrospher C18色谱柱;流动相组成为A∶水-磷酸(53∶0.2)B∶乙腈(88∶12)梯度洗脱;检测波长:240nm;流速:1mL/min。柱温:室温。结果:栀子苷和黄芩苷的线性范围分别为:1.9~76μg/mL(r=0.9999),10.58~423μg/mL(r=0.9999)。平均回收率为101.3和100.6。结论:该方法简单,结果准确可靠,重现性好,表明可以同时测定清热去火类中药制剂中栀子苷和黄芩苷的含量,可用于质量控制。     

HPLC测定木香理气丸中黄芩苷和橙皮苷含量

目的:建立木香理气丸(木香、青皮、陈皮、香附等)中黄芩苷和橙皮苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(35:61:4)为流动相;检测波长为283nm,流速1mL·min-1.结果:橙皮苷在0.072～0.360μg之间呈良好的线性关系;黄芩苷在0.104μg～0.520μg之间呈良好的线性关系.平均回收率分别为97.0%,97.8%;RSD分别为1.93%,1.69%.结论:本法灵敏、准确、重现性好、精密度高、专属性强.可用于木香理气丸的质量控制.     

HPLC法测定止嗽咳喘宁糖浆中黄芩苷的含量

目的:测定止嗽咳喘宁糖浆中黄芩苷的含量.方法:采用高效液相色谱法(HPLC法).色谱柱为Waters symmetry C18(5μm,4.6×150mm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(45:55);检测波长为280nm,流速为0.8ml/min.结果:黄芩苷在0.41-8.13μg范围内线性关系良好,相关系数为r=0.9997,平均回收率为98.36%,RSD=1.08%.结论:本法重复性好,方法简洁,结果可靠,可作为止嗽咳喘宁糖浆中黄芩苷的含量测定方法.