顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳

目的建立测定水中三氯甲烷和四氯化碳含量的顶空毛细管柱气相色谱法。方法采用顶空自动进样技术,用毛细管柱气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳。结果三氯甲烷在1.0～8.0μg/L、四氯化碳在0.05～0.40μg/L浓度范围内呈良好线性关系,其r值分别为0.9 991和0.9 997。水样回收率为92.6%～108.7%。结论该方法简便、快速,可用于水中三氯甲烷、四氯化碳的测定。     

GC/MS同时检测人体尿液中可的宁和苯乙醇酸及苯乙醛酸的含量

目的：建立一种同时检测人尿样中可的宁（COT）、苯乙醛酸（PA）和苯乙醇酸（MA）含量的GC/MS分析方法。方法：采用GC/MS法,EI检测器,色谱柱为DB-5MS毛细管柱。进样前尿样先经过氯仿萃取,吹干后用MSTFA衍生化。结果：COT在0.0002-3.5μg.ml^-1呈线性关系,PA和MA在1.25-160μg.ml^-1呈线性关系,定量限分别为0.0002μg.ml^-1、1.25μg.ml^-1和1.25μg.ml^-1,回收率分别为89.53%-102.4%、84.88%-91.46%和83.46%-113.6%。结论：本实验室合并了尼古丁和苯乙烯这两种环境污染物的检测方法,而且定量下限与单个检测方法相当,可用于同时监控和测定尼古丁和苯乙烯对人体的危害。     

L-精氨酸对接振家兔外周血管功能保护作用的研究

目的探讨L-精氨酸对后肢接振家兔外周血管功能的保护作用及意义.方法将家兔随机分为单纯接振组(A组),L-精氨酸组(B组)和对照组(C组),并进行接振试验.从试验第11天起,每隔2d给予B组L-精氨酸20mg/kg,分别测定各组血浆一氧化氮(NO)、内皮素(ET)浓度进行测定分析.结果试验前及试验后第10天、20天、30天,A组NO浓度分别为(172.400±12.350)μmol/L、(167.915±7.879)μmol/L、(150.088±7.453)μmol/L、(132.313±8.747)μmol/L,ET浓度分别为(43.575±8.166)μg/L、(46.213±5.448)μg/L、(53.788±6.037)μg/L、(66.613±9.485)μg/L;B组浓度分别为(172.850±13.323)μmol/L、(167.788±10.531)μmol/L、(164.125±8.380)μmol/L、(161.813±7.639)μmol/L,ET浓度分别为(43.513±4.901)μg/L、(47.175±7.481)μg/L、(47.025±5.026)μg/L、(47.600±4.883)μg/L.随接振时间延长,A组NO浓度有明显降低、ET浓度有明显升高趋势(P<0.01);B组也有类似变化,但变化幅度较小. 结论 L-精氨酸可通过影响接振家兔血管内皮活性物质而保护外周血管功能.     

饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的顶空气相色谱测定法

目的 建立测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳含量的顶空毛细管柱气相色谱法,同时考察不同来源饮用水中氯仿和四氯化碳的分布状况.方法 采用顶空自动进样技术,用HP-5毛细管柱气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氧化碳.结果 标准曲线的相关系数为>0.999,相对标准偏差为1.5%~8.3%,三氯甲烷、四氯化碳的平均回收率为97.5%~103.3%;三氯甲烷的线性范围为2.0~10.0 μg/L,检出限为0.02 μg/L;四氯化碳线性范围为1.0~5.0 μg/L,检出限为0.003 μg/L.结论 该方法简便、快速,具有较好的精密度与准确度,可用于水中三氯甲烷、四氯化碳的测定.     

顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷及四氯化碳

目的建立饮用水中微量三氯甲烷和四氯化碳的顶空气相色谱分析方法。方法采用项空毛细管气相色谱法测定饮用水中微量的三氯甲烷和四氯化碳。结果三氯甲烷、四氯化碳的最低检出浓度分别为0.06μg／L和0.01μg／L,水样平均加标回收率为88.0％-99.3％,RSD为3.2％-5.3％。结论所建立的方法具有操作简单、快捷,灵敏度高,分离度好等优点,适合水中三氯甲烷和四氯化碳的测定。     

大鼠泌乳素放射免疫分析法的建立

目的：利用大鼠泌乳素（rPRL)的纯品和抗体，建立rPRL放射免疫分析（RIA）。方法：以氯胺-T法制备^125I标记rPRL，采用平衡竞争法建立rPRLRIA，并测定大鼠血清和垂体组织中rPRL含量。结果：本方法灵敏度为0.24μg/L；批内和批间变异系数分别为2.6%-8.9%和9.1%-12.7%；回收率为90.2%-109.8%；标准曲线范围为0.39μg/L-50μg/L，用本方法测定了经人心房利钠多肽（ANP）诱导的大鼠血清及垂体组织中rPRL含量，其结果与实验动物实际情况相吻合。结论：本方法是检测rPRL水平的有效方法，为大鼠垂体分泌rPRL的基础研究提供了一种可靠的检测手段。     

水中三氯甲烷和四氯化碳的顶空气相色谱测定法

目的建立测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳含量的顶空石英毛细管柱气相色谱法。方法采用顶空手动进样,用石英毛细管柱sE-30电子捕获检测器检测,并对色谱柱及色谱条件进行优选。结果三氯甲烷在0—12．0μg／L、四氯化碳在0～3．0μg／L浓度范围内呈良好线性关系,其r值分别为0．9996和0．9995,水样回收率分别为96．25％～105．25％、91．0％～106．O％,相对标准偏差分别为4．O％-8．8％、3．2％-9．3％,最低检出限分别为2．4×10^-1μ∥L、8．6×10～斗g／L。结论本法的精密度和回收率较好,能够满足基层实验室日常饮用水的检测需要。     

毛细管气相色谱法测定扎托洛芬中有机溶剂的残留量

目的:采用毛细管气相色谱法测定扎托洛芬原料药中四氯化碳、三氯甲烷、甲醇及乙醇4种有机溶剂的残留量.方法:使用HP-5毛细管色谱柱(0.32 mm×30 m×0.25μm),柱温分别为60和80℃,氢火焰检测器和电子捕获检测器,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比为50:l,进样量1μL.结果:4种有机溶剂分离完全,且线性关系良好,线性范围分别为四氯化碳0.039 9～0.399 0 mg/L、三氯甲烷0.561 9～5.619 0 mg/L、甲醇29.67～296.70 mg/L及乙醇49.33～493.30 mg/L.在所考察的浓度范围内线性关系良好,r为0.999 0～0.999 5,平均回收率为97.9%～103.9%,精密度重复性RSD＜5%.结论:该方法简便、快速、准确,可作为扎托洛芬有机溶剂残留量的检测方法.     

氢化物发生—原子荧光法同时测定茶水中砷和汞

目的 建立同时测定茶水中砷和汞的氢化物发生-原子荧光法.方法 采用硝酸-高氯酸微机消解仪恒温消解.结果 砷和汞的线性检测范围分别为0～50μg/L和0～2μg/L.方法 检出限分别为0.042μg/L和0.038μg/L,样品加标回收率分别为92.3%～102.0%、92.5%～98.8%.结论 本法适用批量样品消解,同时测定砷和汞含量的优点,方法简单、快速、灵敏度高、检出限低,节省试剂,结果可靠,仪器性能稳定,适合茶水中痕量砷、汞的检测分析.     

高效液相色谱法测定人血浆中苯妥英钠和苯巴比妥的浓度

目的：建立测定人血浆中苯妥英钠和苯巴比妥质量浓度的高效液相色谱方法。方法：血清经旋涡振摇和高速离心等处理后,取20μl进样分析,以ZORBAXSB-C18（4.6nm×250nm,5μl）为分离柱,磷酸二氢钾缓冲液（pH=3.5）-甲醇（40∶60）（V/V）为流动相,检测波长为210nm,流速为1ml/min,柱温为25℃。结果：苯妥英钠、苯巴比妥的血浆质量浓度分别在2.62～23.58μg/ml、6.24～56.12μg/ml检测范围内呈良好线性关系（r=0.9991、r=0.9992）;平均回收率分别为98.7%、98.6%;日内、日间差均小于4.0%,稳定性良好。结论：本方法准确可靠,简便快速,适用于人血浆中苯妥英钠和苯巴比妥质量浓度的测定及其药动学研究。     

过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘的探讨

目的探讨过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘。方法按照WS/T107-2006《砷铈催化分光光度法测定尿碘》的制定标准,对2015年邳州市5个乡镇的儿童及孕妇开展尿碘碘营养水平测定工作,从邳州市的5个低碘乡镇内20所小学校中抽取200名8至10周岁的儿童,同时还抽取了100名19至42岁的育龄妇女(1年内均未服用过碘油丸或加碘制剂[1]),待人体尿样收集完毕后,即进行尿碘测定。先在温度为100℃的恒温条件下将尿样与1.0mol/L的过硫酸铵溶液进行消化,再利用碘可催化砷铈氧化还原反应的进程,注意要严格控制改反应过程中的温度与时间,准确测定尿样中的碘含量情况;同时测绘出标准曲线以及说明其线性关系,并且还要验证该测定方法的检测限、精密度以及准确度,进而可证明本次检测结果的准确程度。结果在本次实验中重复进行6次尿碘测定,得出的最低检测限为3μg/L,标准曲线的碘质量浓度在0μg/L-300μg/L之间,标准曲线的相关系数r=-0.9994,其精密度为:在尿碘浓度分别为51.3μg/L、101.2μg/L、208.4μg/L时,吸光值的的变异系数(n=6)为2.36%、2.09%、1.69%;其准确度为:当测定尿碘国家标准物质的碘质量浓度为66.1μg/L、212.0μg/L时,其标准物给定值及测定结果的相对偏差则分别为-0.27%、0.56%;回收率在90%-103%之间;且本次测定的尿碘浓度范围在0μg/L-300μg/L内,线性关系十分良好,测定结果显示:200名儿童尿碘中位数为178.3μg/L;100名孕妇尿碘中位数为134.3μg/L。结论过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘的标准曲线线性关系良好,且精密度及准确度均较高,均符合GBW09110O对样品的分析要求。因此,在良好的实验环境下,采集标准样品并给予正确的处理方法,通过熟练的操作技术,以保证过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘的精密度及准确度,从而为碘缺乏疾病的监测提供可靠依据。     

固相萃取结合HPLC法快速测定血清丝裂霉素C含量

目的建立测定血清丝裂霉素C含量的方法.方法血清标本经固相萃取,以反相HPLC测定丝裂霉素C含量.流动相为水乙腈(8515),波长为365nm.结果浓度为5μg/L和100μg/L标准样本的批内变异分别为5.6%、4.5%,批间变异分别为8.7%、7.8%.浓度为5μg/L、100μg/L、200μg/L的标准样本平均回收率分别为91%、94%、97%.线性范围为1～200μg/L.结论该方法简便、敏感、准确、特异,可适于临床应用.     

RP-HPLC测定尿液中阿魏酸哌嗪的含量

目的 建立尿液中阿魏酸哌嗪含量的测定方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱条件为:AlltechC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(35:65,pH3.8);流速1.0ml/min;检测波长310nm;柱温40℃结果阿魏酸哌嗪在0.06μg/ml-2.5μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),低、中、高三种浓度(0.5、1.0、2.0μg/ml)溶液,加样回收率分别为98.41%、99.85、98.65%,RSD分别为1.02%、0.98%、0.87%(n=5).结论 该方法能灵敏、准确的测定尿液中阿魏酸哌嗪的含量.     

左卡尼汀口服溶液中的药物含量测定及光学异构体检查

目的建立了高效液相色谱法测定左卡尼汀口服溶液中左卡尼汀含量,并建立了高效液相色谱法测定左卡尼汀口服溶液中左卡尼汀光学异构体。方法采用Kromasil C18色谱柱（200mm×4.6mm,5μm）;流动相为磷酸盐缓冲液[取磷酸11.5ml,加水稀释至1900ml,用氢氧化钠溶液（1.0 ml/L）调节pH値至2.4,加庚烷磺酸钠1.1g,振摇使溶解]-甲醇（900：100）;流速为1ml/min;检测波长为225nm。结果试验条件下,进样量在19.9μg～59.7μg范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率99.34%,精密度RSD为0.81%﹙n=6﹚,三批左卡尼汀含量分别为99.81%、98.31%和99.65%。未检出光学异构体。结论 HPLC法可快速、有效地分别检测左卡尼汀口服溶液中药物含量和光学异构体。     

高效液相色谱法同时测定水中挥发性酚(以苯酚计)、2,4,6-三氯酚、五氯酚

目的建立一种高效、实用、环保的新检测方法。方法对采用固相萃取-高效液相色谱法对3种酚类化合物的检测条件和技术指标(线性相关系数、检出限、回收率和精密度等)进行探讨研究。结果线性相关系数均在0.9999以上,检出限分别是0.08μg/L、0.04μg/L、0.02μg/L,回收率分别是97.5%-116.9%、94.4%-120.0%、87.3%-118.7%,RSD值分别是2.1%-2.7%、2.2%-2.6%、2.0%-2.3%。结论所建立的新方法,灵敏度高,低毒环保,具有很高的实用性。     

HPLC法同时测定布洛伪麻分散片中布洛芬盐酸伪麻黄碱的含量

目的：建立同时测定布洛伪麻分散片中布洛芬和盐酸伪麻黄碱的含量的以相HPLC测定方法。方法：色谱柱为YWG－C18，流动相：甲醇－0.01mol/L磷酸二氢钾－磷酸（75：25：0.1pH=3.6)，检测波长：210nm，流速：1.0ml/min；进样量200μl。结果：布洛芬和盐酸伪麻黄碱分别在20.0-400.0μg/ml;3.0-60.0μg/ml的范围内浓度与峰面积线性关系良好，相关系数分别为r=1.0000和r=0.9999。两组分的回收率分别介于100.67%-101.40%和99.66%-101.64%之间，日内和日间RSD均低于5％。结论：可同时测定布洛伪麻分散片中布洛芬和盐酸伪麻黄碱的含量，而且简便，准确,快速，可用于批次样品的含量测定及质量控制。     

银盐法、原子荧光法测定砷的比较

目的通过氢化物-原子荧光法与银盐法(二乙氨基二硫代甲酸银/DD C -Ag)对砷测定的比较,将新的原子荧光法运用到实验检测中,使测定方法简便、快速。方法采用纯水的加标回收实验和重复性实验对2种方法进行检测比较。结果氢化物-原子荧光光度法与银盐法在0～50μg /L 的范围内线性关系良好,相关系数分别为0.99980.9996、。最小检测限分别为0.060m g /L,0.217μg /L、回收率分别为99% ～101%、95% ～96%,精密度( CV %) 分别为0.27、3.20,2种方法测得值比较,无显著性差异(P>0.05) 。结论原子荧光法操作简便、快速,是一种较好的测定砷分析技术,值得推广应用。     

酸性染料比色法测定苦参药材中总生物碱的含量

目的:建立酸性染料比色法测定苦参药材中总生物碱的含量.方法:将苦参的酸水提取液用氢氧化钠溶液调节至中性后,依次加入pH=7.6缓冲溶液,溴代麝香草酚蓝指示液、氯仿混合振摇,静置分层,于413 nm波长处测定氯仿层吸收度.结果:苦参碱检测浓度在0.004 mg/mL～0.02 mg/mL范围内与吸收度线性关系良好,平均加样回收率为98.96%(RSD=1.59%),并对实际药材进行了含量测定.结论:本方法操作简便、准确,可用于苦参药材的质量控制.     

采用气相色谱法测定人参再造丸中龙脑的含量分析研究

目的建立气相色谱法测定佛山人参再造丸中龙脑含量的方法。方法采用HP5石英毛细管柱、柱温为110℃、进样口温度为180℃、检测器温度为250℃、载气为氮气。结果龙脑检测质量浓度在6.875~220.00μg/m L(r=0.9999,n=6)范围内线性关系良好、平均回收率为98.59%(RSD=1.52%)~([2])。结论提取溶剂选择有乙醇、乙酸乙酯和氯仿等,内标物的选择有萘和水杨酸甲酯。采用超声提取法,试用不同的提取时间,临床证明30min合适[2]。     

饮用水中苯系物的顶空气相色谱测定法

目的采用顶空气相色谱法测定饮用水中苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯).方法 采用顶空自动进样技术,用INNOWAX毛细管柱进行分离,FID检测器进行测定.顶空最佳气液平衡条件:平衡温度90℃,平衡时间20min,气液相比1:1,氯化钠加入量4.0g.结果 苯系物的检出限在0.47μg/L~0.70μg/L,标准曲线的线性范围为2~100μg/L,相关系数在0.9969~0.9998,回收率范围在88.2%~103%,相对标准偏差在2.3%~5.9%.结论 该方法简便、快捷,具有较好的精密度和准确度,线性范围宽,能够达到国家标准方法的要求,可用于饮用水中苯系物的测定.