HPLC梯度洗脱法测定利胆排石片中3组分的含量

目的：建立利胆排石片中黄芩苷、大黄素及大黄酚的含量测定方法。方法：采用HPLC梯度洗脱法,色谱柱：KromasilC18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相以乙腈-磷酸盐缓冲液（磷酸0．24％,磷酸氢二钾6．30mmol·L^-1）梯度洗脱;检测波长256nm;流速：1．0ml·min^-1;柱温：35℃。结果：黄芩苷线性浓度范围为O．20-10．0lμg·ml^-1,r=0．9992,平均回收率为99．Ol％,RSD为0．67％（n=6）,大黄素线性浓度范围为0．37-18．41μg·ml^-1,r=0．9991,平均回收率为99．37％,RSD为0．50％（n=6）,大黄酚线性浓度范围在0．33-16．32μg·ml～,r=0．9994,平均回收率为99．13％,RSD为0．61％（n=6）。结论：方法简便可靠,重复性好,为控制利胆排石片的质量提供了科学依据。     

反相高效液相色谱法测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸含量

目的建立测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸含量的反相高效液相色谱法。方法采用PhenomenexLunaC18柱（150mm×4．6mm,5μm）,乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为231nm,柱温为30℃。结果水杨酸的质量浓度线性范围为10．3～51．6μg／mL（r=0．9996）,平均回收率为100．00％,RSD为1．46％（n=9）;苯甲酸的质量浓度线性范围为20．0-100．0μg／mL（r=0．9999）,平均回收率为101．41％,RSD为1．36％（n=9）。结论该方法简便、准确,专属性好,灵敏度高,可同时测定复方水杨酸酊中水杨酸和苯甲酸的含量。     

酚氨咖敏颗粒含量测定方法的改进

目的：建立HPLC法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法：色谱柱：Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：1％醋酸溶液（用三乙胺调pH为3．5）-甲醇-乙腈（65：10：25）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：273nm;柱温：30℃。结果：对乙酰氨基酚的线性范围为12．3～123．2μg·ml^-1（r=0．9996）,平均回收率为98．65％,R．如为0．31％（n=5）;咖啡因的线性范围为2．44～24．42μg·ml^-1（r=0．9998）,平均回收率为99．15％,RSD为0．15％（n：5）;氨基比林的线性范围为8．23～82．34μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为98．40％,RSD为0．39％（n=5）。结论：方法简单可行,可用于酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定。     

固相萃取-HPLC法同时测定妇科千金片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的：建立妇科千金片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的测定方法。方法：色谱柱：XTerra RP C19（150mm×3．9mm,5μm）,流动相：甲醇-水（45：55）,采用固相萃取（SPE）-HPLC法测定。结果：穿心莲内酯线性范围为16．98～169．80μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为98．74％,RSD=1．91％（n=6）;脱水穿心莲内酯线性范围为31．78～317．80μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为99．04％,RSD=1．54％（n=6）。结论：本法操作简单、结果准确,可用于妇科千金片的质量控制。     

HPLC法同时测定小儿肺热平胶囊中两组分含量

目的：建立同时测定小儿肺热平胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱HPLC含量测定方法。方法：色谱柱：Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-0．5％三乙胺水溶液（磷酸调pH至3．05）（30：70）;检测波长为265nm;流速：1．0ml·min^-1;柱温：25℃。结果：黄苓苷线性范围为1．68～107．72μg·ml^-l（r=0．9999）,平均回收率为99．94％,RSD为0．41％（n=6）;盐酸小檗碱线性范围为1．67—106．70μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为99．65％,RSD为0．54％（n=6）。结论：方法简便可靠,结果重现性好,为控制小儿肺热平胶囊的内在质量提供了科学依据。     

HPLC测定混合糖电解质注射液中果糖、葡萄糖和木糖醇的含量

目的建立混合糖电解质注射液中果糖、葡萄糖和木糖醇的含量测定方法。方法色谱柱：Waters SugarPakI（300mm×6．5mm）;流动相：水;流速：0．5mL.min^-1’;示差折光检测器。结果果糖、葡萄糖和木糖醇峰分离度良好;果糖的线性范围为20～100μg（r=0．9999）;平均回收率为99．53％,RSD=O．81％（n=9）;葡萄糖的线性范围为40-200μg（r=0．9997）;平均回收率为99．75％,RSD=0．47％（n=9）;木糖醇的线性范围为10-50ug（r=0．9997）;平均回收率为99．78％,RSD=1．02％（n=9）。结论本方法简便、准确,可用于混合糖电解质注射液中果糖、葡萄糖和木糖醇的含量测定。     

HPLC法同时测定清热解毒片中黄芩苷和连翘苷含量

目的：建立HPLC法同时测定清热解毒片中黄芩苷和连翘苷含量。方法：色谱柱：KromasilC,8柱（250mm×46mm,5μm）：流动相：甲醇-乙腈。水-磷酸（65：15：19．5：0．5）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：230nm。结果：黄芩苷线性范围1．42～22．78μg（r=0．9998）,平均回收率为98．2％,RSD=1．2％（n：5）;连翘苷线性范围1．12～17．92μg（r=0．9995）,平均回收率为95．9％,RSD=1．0％（n=5）。结论：方法专属性强、准确、快速,适用于清热解毒片的质量控制。     

HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中三种成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因的含量。方法：采用Elitec,8色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为1％醋酸溶液（用三乙胺调节pH至3．7）-甲醇（65：35）;检测波长272nm;流速1．0ml·min^-1。结果：对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因的线性范围分别为0．19～2．92μg（r=0．9994）,0．34～5．23μg（r=0．9999）,0．04～0．61μg（r=0．9999）。平均回收率分别99．8％（RSD=0．6％）,100．2％（RSD=0．9％）,101．5％（RSD=0．6％）（n=6）。结论：本方法快速、简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

药用玻璃容器中砷、锑、铅、镉浸出量测定方法的研究

目的建立新的药用玻璃容器中砷、锑、铅、镉浸出量的测定方法。方法采用原子荧光光谱法同时测定药用玻璃容器中砷和锑的浸出量,采用石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉的浸出量。结果砷在0～10μg·L^-1范围内线性良好,r=0．9996,检出限为0．0449μg·L^-1,平均回收率为101．3％,RSD=0．7％（n=9）;锑在0～10μg·L^-1范围内线性良好,r=0．9997,检出限为0．0612μg·L^-1,平均回收率为93．9％,RSD=1．9％（n=9）;铅在0～50μg·L^-1范围内线性良好,r=0．9962,检出限为0．6557μg·L^-1,平均回收率为106．0％,RSD=6．1％（n=9）;镉在0～5μg·L^-1范围内线性良好,r=0．9987,检出限为0．1000μg·L^-1,平均回收率为106．8％,RSD=2．5％（n=9）。结论新建方法符合方法验证要求,能对药用玻璃容器中砷、锑、铅、镉的浸出量进行检测。     

柴胡舒肝丸质量控制方法考察

目的：建立柴胡舒肝丸的鉴别和含量测定方法。方法：采用TLC法对柴胡舒肝丸进行鉴别,采用HPLC法对黄芩、和厚朴酚及厚朴酚进行含量测定,用Phenomenex Gemini C18（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．05％的磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为294nm,进样量为20山。结果：薄层色谱图癍点清晰,黄芩苷的线性范围为4．9～98．4μg·ml^-1（r=0．9994）,平均回收率为100．6％,RSD为2．7％（n=9）;和厚朴酚的线性范围为3．2～65．9μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为99．2％,RSD为2．9％（n=9）;厚朴酚的线性范围为3．1～62．4μg·ml^-1（r=0．9999）,平均回收率为98．2％,RSD为1．6％（n=9）。结论：方法准确、重复性好,能控制本品的质量。     

HPLC法测定阿咖酚胶囊中对乙酰氨基酚、阿司匹林和咖啡因的含量

目的建立HPLC法测定阿咖盼胶囊中三种成分的含量。方法 采用Phenomenex C18色谱柱,以甲醇-1％醋酸溶液（65：35）（用三乙胺调节pH至3．5）为流动相．柱温为室温,流速为1．0mL·min^-1,检测波长272nm。结果对乙酰氨基酚在1．263μg～6．316μg范围内与相应峰面积呈良好线性关系（r=0．9994）,平均回收率为100．45％,RSD为0．95％;阿司匹林在2．305μg～11．525μg范围内与相应峰面积呈良好线性关系（r=0．9990）,平均回收率为99．20％,RSD为1．2％;咖啡因在0．302pg～1．510μg范围内与相应峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为101．20％．RSD为0．8％。结论方法简便,结果准确．可作为本品质量和含量测定控制方法。     

HPLC法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量

目的：建立阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量。色谱柱为Hypersil ODS2（5um,250mm×4.6mm）,流动相为甲醇∶0.5%乙酸溶液（37∶63）;检测波长：276nm;流速：0.8ml·min-1;柱温：25℃;进样量：10μL。结果：阿司匹林在20μg·ml-1-150μg·ml-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,回归方程为y=23290x-9400.2,r=0.9991。平均加样回收率为101.2%,RSD=0.94%。结论：本方法操作简单,重复性好,结果准确,为阿司匹林的质量控制提供了方法。     

HPLC法同时测定大卫颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的含量

目的:建立同时测定大卫颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的高效液相色谱法。方法:采用Sinochrom ODS-BP（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇:30mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为277nm。结果:绿原酸在10～80μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9996）,平均回收率为98.85%,RSD=1.02%（n=9）;连翘苷在10～80μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9993）,平均回收率为99.17%,RSD=0.99%（n=9）;黄芩苷50～600μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9995）,平均回收率为98.72%,RSD=1.10%（n=9）。结论:本方法简便易行,能够准确、快速测定大卫颗粒中的绿原酸、连翘苷和黄芩苷的含量。     

RP-HPLC法测定金辛镇痛喷雾剂中氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品的含量

目的：建立高效液相色谱法测定金辛镇痛喷雾剂中氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品的含量。方法：采用Agilent Zorbax C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0．07mol·L^-1磷酸钠溶液（含0．40％三乙胺,17．50mmol·L^-1十二烷基硫酸钠,用磷酸调pH至6．00）（42：58）,流速：0．8ml·min^-1,检测波长：215nm,柱温：40℃。结果：氢溴酸东莨菪碱在1．00～5．00μg范围内线性关系良好,r=0．9999（n=5）,平均回收率98．35％,RSD=1．68％（n=6）;硫酸阿托品在2．94～14．70μg范围内呈良好的线性,r=0．9997（n=6）,平均回收率为97．71％,RSD=1．91％（n=6）。结论：本法简便、准确、灵敏度高,重复性好。     

HPLC法测定牛蒡子提取物中咖啡酰奎宁酸类化合物的含量

目的：以高效液相色谱法测定牛蒡子提取物中咖啡酰奎宁酸类化合物的含量。方法：色谱柱为Welch welchromC18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈：0.1%磷酸（乙腈16%～18%0～60min梯度洗脱乙腈20%65min等度洗脱）,流速为1.0ml·min-1,检测波长为327nm,柱温为室温。结果：3,5-二咖啡酰奎宁酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸的进样量分别在4.28～12.84μg（r=0.9992）、4.16～12.48μg（r=0.9991）、4.20～12.60μg（r=0.9992）范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为97.70%、98.50%、98.62%,RSD为1.80%、1.90%、1.20%。结论：本方法简便、快速、准确,可用于牛蒡子提取物中咖啡酰奎宁酸类化合物的质量控制。     

复方氯霉素醇溶液中两组分含量测定及有关物质检查

目的：建立高效液相色谱法测定复方氯霉素醇溶液中氯霉素、水杨酸含量及其有关物质的检查方法。方法：色谱柱为Eclipse XDB-C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.8%冰醋酸溶液-乙腈（60∶40）,流速为1.0 ml·min^-1,柱温25℃,检测波长290 nm（其中有关物质检查检测波长为272 nm）,进样量为10μl,外标法计算含量。结果：氯霉素及水杨酸与有关检查物质能完全分离,氯霉素的线性范围为14.88-297.60μg·m^l-1（r=0.999 9）,水杨酸的线性范围为9.72-194.40μg·ml-1^-1（r=1.000 0）;氯霉素与水杨酸的平均回收率分别为101.18%,99.78%,RSD分别为0.82%,0.27%（n=9）。结论：该方法操作简便、重复性好、结果准确,可用于同时测定复方氯霉素醇溶液中两种主要成分的含量与有关杂质的检查。     

HPLC法测定消石片中常春藤皂苷元及齐墩果酸的含量

目的:建立HPLC法测定消石片中常春藤皂苷元及齐墩果酸的含量。方法:采用C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,柱温35℃,流速1.0 ml·min^-1,检测波长206 nm。结果:常春藤皂苷元在0.349～3.486μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为102.51%,RSD为1.82%（n=9）;齐墩果酸在0.427～8.536μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为102.14%,RSD为2.28%（n=9）。结论:该方法重复性、准确性良好,可用于消石片中常春藤皂苷元及齐墩果酸的含量测定。     

注射用赖氨匹林的两种含量测定方法

目的:采用高效液相色谱法和紫外分光光度法同时测定注射用赖氨匹林的含量,为质量控制提供有效的分析手段.方法:高效液相色谱法:Hypersil C18(1500mm×4.6mm,10μm),以甲醇-0.1%三乙胺溶液(1:1.冰醋酸调节pH至3.5)为流动相,检测波长为280nm,按外标法以峰面积计算.紫外分光光度法:检测波长210nm.结果:高效液相色谱法:阿司匹林和水杨酸在60.34～905.10μg/ml和1.20～18.00μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,其线性相关系数分别为0.9999和0.9999;加样回收率分别为98.76%～99.29%(RSD=0.59%～0.93%)和98.49%～99.69%(RSD=0.80%～1.01%).紫外分光光度法:赖氨匹林浓度在4.0～14.0μg/ml范围内与吸收度有良好的线性关系,回归方程为:Y=0.0548X-0.0299,r=0.9998,方法平均回收率为99 8%～100.7%,RSD为1.62%～1.81%.结论:两种方法均可用作注射用赖氨匹林的质量控制.