大麻中3,5,4′-三羟基二苄化合物的分离、鉴定及全合成

作者将大麻经95%乙醇冷渗的提取物,用500ml氯仿和4次(每次75ml)水分溶。氯仿溶解部分再用10%的甲醇及正己烷分溶,取甲醇溶解物(3g)行层析,以4%乙醇的氯仿展开,得34mg 产品。在硅胶G 薄板上,以8%乙醇的氯仿展开,Rf 值0.35。乙醚-氯仿中重结晶,得无色针晶(1),熔点156～157°,元素分析C_(14)H_(14)O_3。经IR,~1H-NMR 分析,初步证明具有酚样的结构,经乙酰化得三乙酰脂(2)(C_(20)H_(20)O_6)。对照~(13)C-     

改良酚/氯仿法提取人全血DNA的研究

目的对传统酚/氯仿法进行改良,以期提取到高纯度的DNA,提高回收率。方法采用改良酚/氯仿法提取人全血基因组DNA,与传统酚/氯仿法在DNA纯度、质量浓度和聚合酶链反应(PCR)扩增短串联重复序列(STR)位点等方面进行比较。结果改良前后酚/氯仿法提取到的DNA纯度比较,差异无统计学意义(P>0.05);改良酚/氯仿法提取DNA的量明显高于酚/氯仿法,二者比较,差异有统计学意义(P<0.05)。改良后酚/氯仿法提取2μL全血DNA仍可准确进行CFS1PO分型。结论改良酚/氯仿法提取DNA具有较高纯度和较高回收率的特点,可能在微量检材DNA提取中有一定应用价值。     

中药防风草中具生理活性的大环二萜类Ⅰ.分离与结构

中药防风草为唇形科植物广防风(Anisomelesindica(L.)O.Ktze.~*)的干燥全草,中医用于解毒、腹痛、疼痛、疮疡、肿胀、痔疮和高血压。将干燥全草用甲醇于室温浸提3天,回收甲醇,残留物溶于水,氯仿萃取,回收氯仿后的残留物溶于90%甲醇,用石油醚洗脱,回收甲醇得90%甲醇提取物,该组分显示很强的抑制KB 细胞生长活性。将其经硅胶柱层析,用氯仿和氯仿-甲醇混和液分步洗脱。氯仿洗脱部位得卵防风二内酯(Ovatodiolide)(1),氯仿-甲醇(24∶1)洗脱部位得4,5-环氧卵防风二内酯(4,5-epoxyovatodiolide)(2)。(1)的母液经薄层层析分离得到防风酸(Anisomelic acid)(3)、4,7-氧环防风酸(4,7-oxycycloanisomelic acid)(4)、4-亚甲基-5-羟基卵防风二内酯(4-methylene-5-     

药物的光稳定性试验

中国药典1995年版1997年增补本增订品种左炔诺孕酮片(第122页)鉴别(2)项"(相当于左炔诺孕酮40mg)"应为"(约相当于左炔诺孕酮37.5mg)"; "残渣中精密加入氯仿25ml溶解,"应为"残渣中精密加入氯仿5ml,"。以上更正特此证明。     

裸地胆草的一种新细胞毒成分:裸苦地胆苦素

对迄今尚未报道的裸地胆草(Elephantopus nu-datus)全草分别用己烷、氯仿和甲醇提取。氯仿提取液经纯化得深绿色糖浆,具有极强的细胞毒活性[ED_(50)     

红葱萃取物对离体大鼠主动脉血管环的影响研究

目的:研究红葱萃取物(氯仿和乙酸乙酯萃取物)对离体大鼠胸主动脉血管环的影响作用。方法:将大鼠分为3组,即空白和氯仿、乙酸乙酯萃取物组,用Powerlab生物信号采集与分析系统测定离体主动脉血管环张力的变化。结果:与空白组比较,氯仿和乙酸乙酯萃取物组的血管环明显舒张,对苯肾上腺素(PE)和KCl引发的预收缩有显著抑制作用(P<0.05或P<0.01)。氯仿部位较乙酸乙酯部位萃取效果好(P<0.05或P<0.01)。结论:红葱的氯仿和乙酸乙酯萃取部位既能直接舒张血管环,亦能抑制PE和KCl对血管环的预收缩作用。     

白花地胆草中抗肿瘤活性成分的提取分离

白花地胆草(Elepantopus mollis)在抗肿瘤药物筛选中发现它的乙醇提取物具有抗肿瘤活性。并从其中提取得三种抗肿瘤活性成分—molephantin(I);molephantin-in(Ⅱ);phantonolin(Ⅲ)。取冬季采集的干燥全草(4.33公斤)。以乙醇提取,得乙醇提取物为A(190克),以水和氯仿萃取分离,得氯仿提取物C(175克),此提取物以甲醇水溶液及己烷(1:3)萃取,得甲醇提取物D(45克),蒸去甲醇再以水和氯仿萃取,得氯仿提取物G(35克),     

信息

4124 水飞蓟果实中的抗肝毒成分—水飞蓟素〔英〕/CPI(B)1989,(8851):2 *BE 1000—468—A 将粉碎的水飞蓟果实用氯仿脱脂后,除去氯仿,残渣用9:1(体积比)的丙酮一氯仿混合溶媒提取得含有粗品水飞蓟素的溶液,加入氯仿使之沉淀。加入丙酮再溶解。活性炭脱色过滤。再次加入氯仿析出沉淀。离心分离、干燥得纯净的水飞蓟素。所用     

食用酸浆叶中的甾体内酯

茄科栽培植物食用酸浆(Physalis ixocarpa Brot.)的已知价值在于其果实。作者在本文中报导了其叶中含有的三种成份的分离和结构研究的结果。取阴干叶子,用甲醇渗漉,渗漉液浓缩后稍加水稀释,即用正已烷振摇除去有色和脂性杂质,然后用大量乙醚提取。提取物转溶入氯仿,在氧化铝柱上依次用石油醚、苯、氯仿洗脱,最后以2.5%甲醇的氯仿液洗脱。薄层层析分离后合并相同组份。在苯和苯-氯仿(9∶1)的洗脱液中分离得Pi-1;氯仿洗脱液中分离得Pi-2;2.5%甲醇的氯仿液中分离得Pi-3。 Pi-1为微粒结晶,分子式C_(28)H_(40)O_7,熔点245～250°(甲醇),λ_(max)(甲醇)220毫微米     

黄荆子不同溶剂提取物的抗炎镇痛作用

目的:观察黄荆子不同溶剂(氯仿、醋酸乙酯、水)提取部分的抗炎、镇痛作用。方法:采用二甲苯诱导小鼠耳郭肿胀和角叉菜胶诱导大鼠足肿胀建立炎症模型观察黄荆子不同溶剂提取物的抗炎作用;采用扭体法和热板法观察黄荆子不同溶剂提取物的镇痛作用。结果:氯仿提取部分(16,8 g.kg-1)对二甲苯诱导的小鼠耳肿胀抑制作用最为显著(P<0.01);氯仿提取部分(16 g.kg-1)能明显抑制角叉菜胶诱导的大鼠足肿胀(P<0.01)。对热和醋酸刺激引起的小鼠疼痛,水提物具有显著的镇痛作用(P<0.01),氯仿提取部分各剂量组镇痛作用不明显(P>0.05)。结论:黄荆子不同溶剂提取部位的抗炎镇痛作用有差异,氯仿提取物抗炎作用较强,水提取物的镇痛作用较强。     

小金盏花的倍半萜甙及体外抗病毒活性

金盏花属植物Calendula arvensis在意大利传统用作抗炎,抗癌及解热药。已从此植物的甲醇提取部分中分出四个三萜皂甙,从氯仿部分中分出一个epicubebol型倍半萜甙和四个alloaromadendro型倍半萜甙(化合物2～5)。本文报道了从氯仿部分中分出的两个新alloaromadendrol型倍半萜甙(化合物6, 7),并对所有倍半萜甙的体外抗病毒活性进行了研究。其分离过程如下: 植物地上部分在索氏提取器中依次以石油醚和氯仿提取。氯仿部分在硅胶柱上以氯仿-甲醇梯度洗脱。氯仿-甲醇(8:2)洗脱的第70至第83部分合并用硅胶薄层纯化,展     

新的磷脂酰胆碱钙可作消炎药用的过氧化物酶抑制剂

从薏苡仁中提取并经硅胶层析分离而得的新磷脂酰胆碱钙能溶于甲醇和氯仿,难溶于丙酮,可作为活性氧的抑制剂及消炎药。方法:将4kg的薏苡仁在氯仿-甲醇(2:1)混合液中浸泡10min,用甲醇-0.1mol/LKCI(1:1)混合溶液作Folch洗涤。将所得的部分在氯仿、丙酮和甲醇中进行层析分离,可分得一个中性组份,一个磷脂酰乙醇胺组份和一个磷脂酰胆碱组份。其中溶于甲醇的组份经氯仿-甲醇(9:1或4:6)混合液进一步     

复方乙酰水杨酸片两种含量测定方法的探讨

乙酰水杨酸的含量测定,中国药典1963年版法(方法1)为取样加中性乙醇溶解,加酚酞指示剂,用0.1mol/L NaoH 标准溶液滴定,计算含量;1977年版法(方法2)为取样加水溶解,用氯仿提取4次,水洗(洗去了溶于水的枸椽酸),蒸去氯仿,用中性乙醇溶解加酚酞指示剂,用     

氯仿气味的代用品

一种液体调味成分可用作氯仿代用品。它由1％的一种或多种具有刺激性和苦味的胡椒样成分和5％～99.5％的一种或多种甲酸酯类和溶剂(氯仿除外)组成。它可用于制药(尤其对咳嗽和感冒)、口腔卫生药剂(漱口液或牙膏)、胶姆糖和食品(如:饮料、糖果等)。它具有氯仿味,但无毒性,不致癌,无麻醉作用,十分安全。例:0.1％～0.7％胡椒碱,20％～99％甲     

蟾酥中强心甾类化学成分的分离与鉴定

目的对蟾酥的氯仿提取物进行化学成分的分离与鉴定。方法以3倍量氯仿索氏提取,采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、高效液相色谱等手段对氯仿提取物进行分离纯化,根据其理化性质和波谱数据(1H-NMR、13C-NMR)进行结构鉴定。结果从蟾酥的氯仿提取物中分离得到6个强心甾类化合物,经光谱数据分析,鉴定其结构分别为脂蟾毒配基(resibufagenin,1)、华蟾毒精(cinobufagin,2)、蟾毒灵(bufalin,3)、华蟾毒它灵(cinobufatalin,4)、12 β-羟基华蟾毒精(12 β-hydroxylcinobufagin,5)、1β-羟基华蟾毒精(1β-hydroxylcinobufagin,6)。结论化合物6为一新的天然产物。     

分光光度法测定新诺明中间体3-氨基-5-甲基异(口恶)唑

3-氨基-5-甲基异(口恶)唑(简称氨基物)为合成新诺明的中间体,由3-氨甲酰基-5-甲基异(口恶)唑经 Hofmann反应所得。生产上用氯仿将其从反应液中萃取,然后去除氯仿。因氨基物易爆炸,不能将氯仿蒸干,只可浓缩到一定程度后放在空气中吹干,以致大量氯仿排入大气,污染环境,后改为在浓缩液中通入     

野茄叶中的新克洛皂甙元、新野茄皂甙元和野茄皂甙元

作者取自然干燥的野茄(Solanum torvum Sw.)叶(产于印度)5.5 kg,粉碎,加正已烷于室温下搅拌提取16小时,继用甲醇提取。甲醇提取物浓缩至500ml,加水,其混合物用氯仿萃取。氯仿提取物浓缩至干后上硅胶柱,溶剂系统为正已烷、正已烷-苯、苯、苯-氯仿、氯仿和不同比例的氯仿-甲醇等,各洗脱流份均按500ml 收     

丙磺舒、糖精、青霉素类及某些指示剂的亚甲蓝比色测定法

本文提出了应用亚甲蓝为显色试剂的比色测定法。在磷酸盐缓冲液(pH6.8)中反应,生成的络合物经氯仿提取后,分别于一定的波长进行比色测定。方法:取相当于0.1～1.6毫克的样品溶液(样品溶于磷酸盐缓冲液中),置分液漏斗中,加磷酸盐缓冲液(27.6克磷酸二氢钠及71.6克磷酸氢二钠溶于2000毫升水中)至25毫升。加亚甲蓝试液(1克亚甲蓝溶于100毫升水中)1毫升及氯仿10毫升,提取振摇30秒钟,氯仿提取液移入100毫升容量瓶中,水层继续用氯仿提取4次,每次10毫升,氯仿液并入容量瓶中并以氯仿稀释至刻度。于波长635毫微米(青霉素G钠盐及间胺黄),     

磺胺甲基异噁唑(新诺明)割氯仿试验成功

5-甲基-3-磺胺异唑是由5-甲基异噁唑-3-碳酰胺(以下简称碳酰胺)经霍夫曼反应制得5-甲基-3-氨基异(口恶)唑(以下简称氨基物),然后与对-乙酰胺基苯磺酰氯(ASC)缩合再水解而制得。其中氨基物与ASC缩合反应的原工艺条件为霍夫曼反应后的氨基物溶液在碱性溶液中用氯仿提取,分出氯仿层,回收氯仿得固体氨基物。在这一步操作中氯仿耗用量大,回收率低,生产过程中易产生乳化,分层不清,操作困难,特别是氯仿毒性大,有害操作者身体健康。为此我们进行了割氯仿试验。试验结果表明,割掉氯仿提取工序是可行的,收率与原工艺水平相当,现介绍如下:     

独活抑制乙酰胆碱酯酶和丁酰胆碱酯酶活性研究

目的研究独活乙醇提取物及不同萃取部位抑制乙酰胆碱酯酶和丁酰胆碱酯酶的活性。方法应用薄层色谱(TLC)-生物自显影技术和微孔高通量筛选的方法。结果在TLC-生物自显影抑酶实验中独活乙醇提取物,石油醚和氯仿萃取部位呈现阳性结果;微孔高通量筛选实验中独活乙醇提取物、石油醚及氯仿萃取部位对乙酰胆碱酯酶(AChE)和丁酰胆碱酯酶(BuChE)均具有抑制作用,浓度为1mg.mL-1时,3个萃取部位对AChE的抑制率分别为(16.88±0.42)%、(11.82±0.55)%、(44.33±3.21)%,对BuChE的抑制率分别为(13.97±1.17)%、(14.64±1.10)%、(18.63±1.24)%。结论独活乙醇提取物、石油醚萃取部位及氯仿萃取部位对2种胆碱酯酶均具有抑制作用,其中氯仿萃取部位对胆碱酯酶抑制率最高,为主要的抑酶活性部位。