反相高效液相色谱法测定人血浆中佐匹克隆的浓度

目的：建立高效液相色谱法测定血浆中佐匹克隆浓度。方法：采用Eurospher 100—5 C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）;流动相：0．02mol·L^-1磷酸二氢钾（含0．2％三乙胺,pH=4．0）-甲醇（38：62）;流速：1．0ml·min^-1;柱温：3092;激发波长：315nm,发射波长：385nm。结果：血浆佐匹克隆在2．0～200．0ng·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0．9995）。低、中、高3种浓度绝对回收率分别为92．64％,92．97％,94．66％,日内、日间RSD均小于10％。结论：本法可用于佐匹克隆血浆中浓度的测定以及药物动力学研究。     

HPLC-荧光检测法测定人血浆中佐匹克隆的浓度

目的:建立测定人血浆中佐匹克隆浓度的方法。方法:采用液-液萃取法处理血浆后以高效液相色谱-荧光检测法进样测定,色谱柱为Kromasil C18,流动相为20mmol/L乙酸钠缓冲液(pH6.0)-乙腈-甲醇(67∶24∶9),流速为1.0ml/min,柱温为30℃,激发波长为307nm,发射波长为483nm。结果:佐匹克隆血药浓度在4～128ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9980),定量下限为4ng/ml;方法回收率在96.3%～99.8%之间,提取回收率在75.4%～77.8%之间;日内、日间RSD均<10%。结论:本方法操作简便,专属性强、灵敏度高,可用于佐匹克隆的药动学研究。     

佐匹克隆的薄层荧光测定及在中毒家兔体内的分布研究

应用薄层荧光扫描法测定了动物血浆中佐匹克隆的浓度，并对匹克隆在中毒家兔体内的分布进行了研究。样品在ｐＨ６．８６条件下用二氯甲烷－异戊醇的取，氯仿－甲醇展开，用ＣＷ－９３０薄层扫描仪在激发波长３０５ｎｍ进行荧光单波长线性扫描测定。     

紫外分光光度法检测血液诊断佐匹克隆中毒的方法

目的：探讨建立血清中佐匹克隆定性、定量的紫外分光光度法测定，为临床佐匹克隆中毒提供诊疗依据。方法取0．5 ml血清加0．5 mol/L盐酸0．1 ml混匀，再加10％高氯酸甲醇溶液0．1 ml沉淀蛋白，充分震荡混匀，置-18℃冰箱冷冻10 min，以12000 r/min高速离心，取上清液50 L于微量比色池中紫外扫描。结果血清中佐匹克隆最大吸收峰（310＆#177;1）nm，浓度在3．0～30．0 g/ml范围内呈线性，回归方程y＝0．0158x＋0．0052，其相关系数为0．9995，方法回收率为86．8％～102．8％；相对标准差（RSD％）为3．3％～4．8％。日内、日间RSD％分别为2．45％～4．78％和2．75～4．81％，最低检出浓度：2．0 g/ml。结论该方法操作简便、分析快速，结果准确，为临床诊断佐匹克隆中毒提供了一个简便准确的检测方法。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆和肝脏匀浆中甲基莲心碱浓度

目的：建立测定大鼠血浆和肝脏匀浆中甲基莲心碱浓度的高效液相色谱法。方法：大鼠血浆和肝脏匀浆样品经乙醚萃取，进样分析。采用Hypersil BDS C18（4．0mm×250mm，5μm）柱分离。以甲醇-磷酸二氢钾缓冲液-三乙胺（71：29：0．002）为流动相，检测波长为282nm。结果：血浆中甲基莲心碱的线性范围为31．25pμg·L^-1～2．00mg·L^-1；日内和日间RSD分别为小于8.0％和5．0％，绝对回收率为77．45％～89．23％。其在肝脏匀浆中的线性范围为62．5μg·L^-1～16．0mg·L^-1，日内和日间RSD均小于3．0％，绝对回收率为73．53%～88．43％。结论：该方法符合生物样品的检测要求，可应用于大鼠血浆和肝脏匀浆中甲基莲心碱浓度的测定。     

佐匹克隆片在健康志愿者的生物等效性研究

目的：评价两种佐匹克隆片的生物等效性。方法：采用两制剂双周期交叉试验的方法,24名男性健康受试志愿者分别口服佐匹克隆分散片试验药或对照药7．5mg,采用高效液相荧光法测定佐匹克隆的浓度,用3p97软件进行生物等效性评价。结果：试验药与对照药的主要药动学参数：t1／2分别为（5．40±1．72）,（5．62±1．95）h;Cmax分别为（72．68±11．59）,（77．98±15．06）ng·ml^-1;tmax分别为（1．45±0．64）,（1．33±0．34）h;AUC0-24h分别为（322．09±40．20）,（336．70±39．65）μg·h^-1·L^-1.结论：两种佐匹克隆片生物等效。     

HPLC检测右旋佐匹克隆中的手性杂质

目的 建立检测右旋佐匹克隆中手性杂质的方法.方法 采用RP-HPLC法,Chiral-AGP色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm);流动相为20 mmol·L-1醋酸钠-醋酸缓冲液(Ph5);流速0.9 ml·min-1;检测波长225 nm;柱温30℃.结果 佐匹克隆对映体达基线分离,右旋佐匹克隆0～20.0 mg·L-1与峰面积线性关系良好(r=0.9998).结论 所建方法直接、简便、快速,可用于检测右旋佐匹克隆中手性杂质.     

佐匹克隆的滥用和成瘾倾向

关于佐匹克隆(zopiclone)的滥用和成瘾倾向一直以来都有许多的争论,本回顾性研究的目的在于:探讨过去9a在我们诊疗所就诊病例中佐匹克隆滥用的普遍程度及其成瘾倾向。回顾病案记录,发现共有87例确诊为佐匹克隆滥用的病人。在过去的4a中,滥用病例增长迅猛。这是到2004年为止关于佐匹克隆滥用的病例数目最多的研究报告。     

维肝福泰片联合熊去氧胆酸治疗原发性胆汁性肝硬化的临床研究

目的 研究佐匹克隆的生物药剂学分类系统（BCS）,并对原研和3家仿制企业原料的关键理化性质进行对比评价,为佐匹克隆片剂的一致性评价提供依据。方法 检测pH 6.8和pH 7.4的磷酸盐缓冲液中佐匹克隆的固有溶出速率;分别采用差示扫描量热法（DSC）和X射线粉末衍射法对佐匹克隆的晶型进行考察;采用高效液相色谱（HPLC）法测定佐匹克隆不同pH介质中的平衡溶解度及表观油水分配系数;分别采用平行人工膜渗透性模型（PAMPA）和Caco-2细胞模型,考察佐匹克隆的有效渗透性。对佐匹克隆的BCS进行初步判定,并考察原研与仿制企业原料的差异。结果 原研与仿制企业的佐匹克隆晶型为同一晶型,为对映异构体形成的无水非中心对称的正交晶型化合物;佐匹克隆在酸性介质中溶解度最高,为高溶解度药物;表观油水分配系数结果表明,佐匹克隆在胃内几乎无吸收,在不同肠段存在不同程度的吸收;PAMPA和Caco-2细胞模型均判定佐匹克隆为高渗透性药物,P-gp转运体参与佐匹克隆的肠道转运过程。原研与仿制企业原料的固有溶出速率、晶型、溶解度、表观油水分配系数和有效渗透性基本一致。结论 佐匹克隆为BCS Ⅰ类药物;原研与仿制企业原料的关键理化性质基本一致;为佐匹克隆片的体外溶出行为评价和体内外相关性研究提供数据支撑。     

高效液相色谱法测定血浆中羟基喜树碱的浓度

目的：建立测定羟基喜树碱在血浆中浓度的方法。方法：用HPLC荧光法检测家兔体内羟基喜树碱的血药浓度，流动相为甲醇-10mmol&#183;L^-1磷酸盐缓冲液（50：50），流速为1．0mL&#183;min^-1，激发波长363nm，发射波长550nm。结果：回归方程为Y=15．2X＋0．169（r=0．9995），线性范围10．1～2020ug&#183;L^-1，最低检测限（S／N≥3）为1ug&#183;L^-1，绝对回收率84．0％，相对回收率100．2％。结论：该方法可作为羟基喜树碱在血浆中浓度的测定方法。     

RP-HPLC柱前衍生化法测定白舒非血药浓度

目的建立测定人血浆中白舒非浓度的柱前衍生高效液相色谱法。方法以1,5-戊二醇二甲磺酸酯为内标,血浆样品经二乙基二硫代氨基甲酸钠衍生化处理后,以乙腈-0.7%冰醋酸水溶液(69∶31)为流动相,流速1.0mL·min-1,采用XterraP18色谱柱分离,在280nm波长下进行检测。结果白舒非线性范围为0.20～4.00mg·L-1,以加权最小二乘法计算得到回归方程为Y=2.56X+16.7(r=0.9993,n=7),提取回收率81.01%～82.72%,方法回收率96.50%～97.90%,日内、日间精密度(RSD)均小于10%。最低血浆检测质量浓度为0.080mg·L-1。结论柱前衍生高效液相色谱法准确、灵敏,适用于白舒非血浆浓度的测定及其药代动力学研究。     

RP-HPLC法测定大鼠血浆中丹参酮IIA浓度及其药代动力学研究RP-HPLC法测定大鼠血浆中丹参酮IIA浓度及其药代动力学研究

目的建立高效液相色谱法测定大鼠血浆中丹参酮IIA浓度的方法。方法血浆样品经液-液萃取后,用HPLC法进行分析。色谱柱为YMC C¹⁸(5 μm,ID 3.0 mm×150 mm);流动相为乙腈-水-冰醋酸(74∶26∶1);流速0.3 mL·min^-1;检测波长270 nm;内标为4-氯联苯。结果线性范围为0.05 mg·L^-1～6.40 mg·L^-1,最低检测浓度为0.05 mg·L^-1。高、中、低3种浓度的平均方法回收率分别为98.9%,102.1%和100.4%。日内、日间精密度(RSD)均小于5%。结论本方法稳定、简便、可靠,可用于丹参酮IIA的血药浓度分析及其药代动力学研究。     

电子轰击离子化气相质谱法测定人类血浆中的丙卡特罗(英文)

目的:建立一种简便灵敏的气相质谱法用于测定丙卡特罗的血药浓度。方法:采用电子轰击离子化气相质谱法,以丙咪嗪做内标,样品采用液-液萃取、衍生化处理,分离柱为毛细管柱,进样器和接口温度分别为280℃和250℃,载气(氦气)流速为0.8 mL·min~(-1),进样口选择脉冲不分流模式,离子源和四极杆的温度分别为230℃和150℃。结果:测定方法的检测限为5 ng·L~(-1);线性范围为10-10000 ng·L~(-1);日内(n=5)和日间(n=5)变异系数均小于10％,平均回收率为99.1％±1.3％。结论:本方法灵敏、简便,可用于丙卡特罗的药代动力学研究。     

高效液相色谱法同时检测小鼠血浆中皮质酮和去氢皮质酮的浓度

目的:建立HPLC法测定血浆中的皮质酮和去氢皮质酮浓度。方法:小鼠血浆样品在酸性条件中用乙酸乙酯萃取;采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水-0.1%三氟乙酸,流速为1 mL·min-1,柱温25℃,检测波长为246 nm。结果:皮质酮浓度在0.05～8 mg·L-1;范围内线性关系良好(r=0.9995),定量下限为0.05 mg·L-1。去氢皮质酮浓度在0.05～8 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9994),定量下限为0.05 mg·L-1。结论:本方法准确可靠,适用于皮质酮及其代谢产物去氢皮质酮的血药浓度检测。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中紫杉醇的浓度

目的 建立反相高效液相色谱法测定人血浆中紫杉醇的浓度.方法 采用Dima kromasil C18柱;以地西泮为内标;以蛋白沉淀法提取血浆中的紫杉醇;以乙腈-水(53:47 )为流动相;流速为1.0 ml·min-1 ;检测波长为227 nm ;进样量为20 μl.结果 血浆中紫杉醇线性范围为0.078～5.0 mg·L-1,相关系数r=0.999 9 (n=8);平均提取回收率82.97%;平均加样回收率93.29%,日内、日间精密度RSD 均小于10%.结论 该法取样量少,操作简单,分离完全,结果可靠,回收率高,适用于临床紫杉醇的血浆中药物浓度监测和药代动力学研究.     

丝裂霉素C-聚乳酸凝胶兔气管外壁给药后体内释放量的测定

目的将丝裂霉素C(MMC)与聚乳酸(PLA)制成凝胶制剂固定在兔气管外壁给药,并建立超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定兔体内释放丝裂霉素C的含量。方法新西兰大白兔30只,气管处外科手术形成瘢痕组织,将0.2 ml载有不同剂量(0.05、0.1、0.2、0.4和0.6mg)的聚乳酸凝胶与明胶海绵的混匀后置于损伤后的气管外壁,固定后缝合手术切口。兔血浆经乙酸乙酯提取后,采用UHPLC-MS/MS法测定MMC血浆药物浓度。结果兔血浆中丝裂霉素C的质量浓度在1～1 000μg·L-1范围内线性良好(r=0.9977,权重W:1/x2);血浆中丝裂霉素C的检出限(信噪比为3)为0.2μg·L-1;其平均回收率在85%～115%之间;日内及日间的相对标准偏差(RSDs)均小于15%,满足生物样品分析要求。兔气管外壁给药后,血浆中MMC释放量少,血药浓度极低,此为选择UHPLC-MS/MS的主要依据。结论该方法简便快捷、灵敏度高、重现性好,适用于丝裂霉素C的体内大批量样品定量分析及药代动力学等方面的研究。MMC-PLA凝胶局部用药后吸收量极少,说明此凝胶剂对全身影响不大。     

高效液相色谱法测定人血清中地西泮血药浓度及临床监测

目的 建立人血清中地西泮浓度测定的高效液相色谱法(HPLC),并用该法测定临床病人静脉滴注地西泮后的血药浓度.方法 人血清样品采用正戊烷萃取进行分析.色谱柱:SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-四甲基乙二胺-冰醋酸(670:330:2.2:1.76),柱温:40 ℃,流速:0.8 mL·min-1,检测波长:254 nm,进样量:20 μL.以氯氮平作为内标物.结果 地西泮在10~1 200 μg·L-1浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好的线性关系(r=0.998 47),定量下限为10 μg·L-1.地西泮的高、中、低3种浓度相对平均回收率>95%,提取回收率均>70%,日内、日间的RSD均<15%(n=5).地西泮稳定性考察RSD均<15%(n=5).地西泮线性方程:Y=2 205.2X+1 876.1(r=0.998 47).临床20例病人分别滴注地西泮20 mg,1 d 2次,前5 d早晨治疗前采血均检测出地西泮血药浓度.结论 该方法灵敏度高,操作简便、快速、准确,可用于人血清中地西泮血药浓度监测,并为临床病人个体化给药提供参考.     

盐酸二氧丙嗪血药浓度的测定及其在健康志愿者体内的药动学

目的检测人血浆中盐酸二氧丙嗪的浓度,并研究在健康志愿者中口服单剂量9 mg后的药动学特征。方法血浆样品经液-液萃取法提取处理,用高效液相色谱荧光检测法建立血浆中盐酸二氧丙嗪浓度的分析方法。结果盐酸二氧丙嗪在为0．5～75．0μg·L-1时线性关系良好(r=0．999 9),其血浆中的提取回收率>80％。日内、日间RSD分别<5％和<7％。盐酸二氧丙嗪浓度的血药浓度-时间曲线符合二室模型,主要药动学参数为:tmax为(2．17±1．70)h;ρmax为(31．07±5．83)μg·L-1;t1/2为(12．97±5．52)h。结论本方法灵敏度高,选择性好和重视性佳,可准确测定人血浆中盐酸二氧丙嗪的浓度。     

HPLC法同时测定人血浆中舍曲林与氯氮平的浓度

目的:建立同时测定人血浆中舍曲林、氯氮平浓度的方法。方法:血浆样品以乙酸乙酯-二氯甲烷(80:20)进行提取并测定,色谱柱为DiamonsilTMC18反相柱,流动相为30mmol.L-1醋酸铵-乙腈(22:78),流速为1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为210nm。结果:舍曲林、氯氮平血药浓度分别在20.0～600.0μg.L-1、50.0～1000.0μg.L-1范围内线性关系良好(r分别为0.9986、0.9993),分析方法的检测限为10.0μg.L-1;舍曲林、氯氮平的低、中、高3种浓度平均相对回收率均>95%,提取回收率均>70%。日内、日间RSD均<10%(n=5)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床舍曲林与氯氮平血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC-荧光法测定莫西沙星在犬体内的血药浓度及其药动学研究

目的:建立测定犬血浆中莫西沙星浓度的方法,并研究其药动学特性。方法:取Beagle犬6只,单剂量灌服莫西沙星120mg,采用高效液相色谱-荧光法测定给药后72 h内血浆中莫西沙星的浓度,采用DAS软件计算药动学参数。色谱柱为HypersilBDS C18,流动相为乙腈-1.0 mol.L-1醋酸溶液(25∶75,pH=2.0),流速为1.0 mL.min-1,激发波长为273 nm,发射波长为488 nm。结果:莫西沙星检测浓度的线性范围为0.1～20.0μg.mL-(1r=0.999 2),平均相对回收率为89.5%～96.7%,日内和日间RSD均<6%。莫西沙星在犬体内的药动学特性符合二室模型,主要药动学参数cmax:(10.25±4.21)μg.mL-1,tmax:(3.0±1.0)h,t1/2β:(9.76±2.48)h,AUC0～24 h:(142.10±49.80)mg.h.L-1。结论:本方法准确、灵敏、快速,适用于莫西沙星的血药浓度测定和药动学研究。