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固相萃取—高效液相色谱法测定人血浆中对乙酰氨基酚 总被引:7,自引:0,他引:7
目的 :建立一快速、灵敏的对乙酰氨基酚 (PAC)体内浓度的测定方法 ,并用于其生物利用度的研究。方法 :以茶碱为内标 ,采用固相萃取的 HPL C分析法 ,取样 0 .2 m l。YWG- C1 8色谱柱 ,流动相为甲醇 /乙腈 /水 (2 5 /15 /36 0 ,V/V) ,流速 1.0 ml/min,检测波长 2 5 4nm。结果 :PAC的最低检测浓度为 0 .0 5︼g/m l。线性范围 0 .2 0~ 15 .0︼g/ml。平均批内、批间 RSD均 <6 % ,方法回收率接近 10 0 % ,RSD<5 %。结论 :本方法快速灵敏、干扰少、重现性好 ,符合 PAC生物利用度研究的要求。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚血药浓度 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了反相高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚血浆中浓度的方法。方法使用YWGC18柱(4.6×250mm,10μm);流动相为甲醇:醋酸-醋酸钠:二乙胺(20:80:0.5);以茶碱为内标物;血清处理用甲醇沉淀蛋白;紫外检测波长244nm;流动相流速1.5ml/min;最低检出浓度0.05μg/ml。对乙酰氨基酚血药浓度在0.25~25μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999)。本方法适用于对乙酸氨基酚的血药浓度测定。 相似文献
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高效液相色谱法测定人血浆依托泊苷浓度 总被引:4,自引:0,他引:4
目的:建立一种快速、灵敏的高效液相色谱法测定人血浆中依托泊苷(Vp-16)浓度的方法。方法:以替尼泊苷(VM-26)为内标,采用惠普1100型高效液相色谱仪,以 HP Hypersil ODS column(125 min×4mm,5μm)为分析柱,前加HP Licro-sphere保护柱;流动相为甲醇∶水=48∶52(v/v),流速为1.5 ml/min;检测波长为220nm;室温25℃。血浆样品经甲醇沉淀蛋白等处理后进样。结果;色谱峰分离良好,无干扰。线性方程为Y=0.9921X+0.048 24,r=1.000;线性范围:0.l~10.00μg/ml;检测限:0.1μg/ml。利用本法检测了一例Vp-16 300mg、氟脲嘧啶1g、顺铂80mg的化疗患者血样,合并用药及代谢产物均对Vp-16色谱峰无干扰。结论:本法是一种可靠的、快速灵敏的检测血浆中Vp-16 浓度的方法,适用于含Vp-16的化疗方案的监测及药物动力学的研究。 相似文献
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高效液相色谱法测定人血浆中苯巴比妥浓度 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立测定人血浆中苯巴比妥浓度的高效液相色谱法。方法以 DiamonsilTM C18反相柱(150mm ×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为50mmol? L-1醋酸铵-甲醇(15∶85 V/V);流速:1.0mL? min -1;检测温度:30℃;检测波长:230nm。提取剂为乙酸乙酯与二氯甲烷(90∶10 V/V)。结果苯巴比妥的低、中、高(4.0,16.0,48.0μg? mL-1)3个浓度点平均相对回收率均大于95%,提取回收率大于75%;日内、日间相对标准偏差(RSD)均低于15%(n=5);分析方法的检测限1.0μg? mL -1;苯巴比妥在2.0~64.0μg? mL -1范围内线性关系良好,r=0.9998(n =7)。线性方程:Y=3.182X+1.06。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于苯巴比妥临床血药浓度监测和药动学研究。 相似文献
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高效液相色谱法测定人血浆中芬太尼浓度 总被引:7,自引:0,他引:7
目的:建立高效液相色谱测定人血浆中芬太尼浓度的方法.方法:采用外标法,以Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,舍0.02 mol·L-1磷酸二氢钠水溶液-乙腈(65:35)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长为220 nm.结果:血浆芬太尼浓度在6~300μg·L-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6),最低检测浓度为5 μg·L-1,方法回收率为(92.6±1.5)%,提取回收率为(84.9±1.4)%,日内RSD为1.8%,日间RSD为2.6%.结论:本方法具有较高的准确度,线性范围宽,方法灵敏,专一性好,操作简便,适用于临床芬太尼血药浓度的测定及临床药动学研究的要求. 相似文献
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高效液相色谱法测定人血浆中万古霉素浓度 总被引:8,自引:0,他引:8
目的:建立万古霉素血药浓度的快速高效液相色谱法测定方法.方法:以去甲万古霉素为内标,血浆样品经硫酸锌沉淀,采用Thermo-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱分析柱;以甲醇-pH 3.2磷酸二氢钾缓冲液(20:80)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为230nm;柱温为25℃;进样量为10μL.结果:万古霉素最低检测浓度为80ng·mL-1;血浆样品浓度在5.0~80.00mg·L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.994 7,n=5;相对回收率为在98.67%~100.4%;日内RSD与日间RSD均在1.6%~3.4%(n=5).结论:该方法采血量少,简便快速、灵敏度高、重复性好,适用于临床常规血药浓度监测及药动学研究. 相似文献
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目的 建立检测人血浆中布洛芬浓度的高效液相色谱法.方法以Agilent TC-C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为30mmol·L-1醋酸铵-甲醇-乙腈(25∶55∶20 V/V/V);流速:1.0mL·min-1;检测柱温:25℃;检测波长:230nm.以乙酸乙酯为提取剂.结果 布洛芬的低、中、高(2.0,8.0,32.0μg·mL-1)3种浓度平均相对回收率分别为101.5%,99.58%,98.76%,提取回收率分别为70.82%,72.21%,75.86%;日内、日间相对标准偏差(RSD)均低于15%(n=5);分析方法的检测限0.5μg·mL-1;线性范围为1.0~48.0μg·mL-1.线性方程:Y=2.692X-1.26,r=0.9995(n=7).结论 该方法简单、快速、灵敏、准确,可用于布洛芬临床血药浓度监测和药动学研究. 相似文献
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目的建立测定人血浆中齐拉西酮浓度的高效液相色谱法。方法以DiamonsilTMCl8反相柱(150mm×4.6mm,5um)为色谱柱,流动相0.03mol·L^-1醋酸铵-甲醇(23:77);流速:1.0mL·min^-1;柱温:40℃;检测波长:254nm。结果齐拉西酮1000.0ug·L^-1,400.0ug·L^-1,10.0ug·L^-1。3种浓度平均回收率分别为97.92%。98.85%,100.49%。日内、日间差RSD均低于8%(n=5);分析方法的最低检测浓度为5.0ug·L^-1;线性范围10.0--1000.0ug·L^-1。回归方程:c=66.83F-3.25。r=0.9994(n=10)。结论本法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。 相似文献
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目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中加替沙星浓度的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为乙腈-30mmol/L醋酸铵-三乙胺-磷酸(20∶80∶1.0∶0.7),流速为1.0ml/min,检测波长为294nm。结果:加替沙星检测浓度在0.1~10.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9992),最低检测浓度为0.05μg/ml;高、中、低系列浓度的日内RSD<8%,日间RSD<10%;平均回收率为(101.67±3.06)%。结论:本方法操作简便、灵敏、准确,适用于加替沙星的血药浓度监测及其药动学研究。 相似文献
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目的 建立高效液相色谱法测定人血浆中左氧氟沙星血药浓度的方法.方法 采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为水(含0.1%甲酸和0.4%三乙胺)-乙腈(14:86),流速为1.0 mL· min-1,紫外检测波长290 nm,柱温为35℃,采用蛋白沉淀法处理血浆样品.结果 左氧氟沙星血浆浓度在0.207~26.47 μg·mL-1(r=0.999 8)线性关系良好;低、中、高3种浓度的平均相对回收率分别为90.0%、98.3%、95.0%;日内和日间精密度RSD均<10%.结论 本方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于左氧氟沙星血药浓度测定和人体药动学研究. 相似文献
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目的 :建立高效液相色谱法测定人血浆中异丁司特浓度的方法。方法 :采用YWG C18色谱柱 ,以甲醇 0 .0 5mol·L-1磷酸二氢钾 (6 5∶35 ,用磷酸调pH值 3.5 )为流动相 ,检测波长 2 2 5nm ,流速 1.0mL·min-1,进样量 5 0 μL ,内标物为桂利嗪。 结果 :异丁司特标准曲线在 2~ 12 0 μg·L-1范围内线性关系良好 (r =0 .995 6 ) ,最低检测浓度为 2 μg·L-1,平均回收率为10 0 .2 % ,RSD为 4 .7% (n =5 )。结论 :该法操作简便 ,灵敏 ,准确度高 ,适用于异丁司特血药浓度的测定和药动学的研究。 相似文献
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目的:建立测定人血浆中西洛他唑浓度的高效液相色谱法.方法:西洛他唑血浆样品以2 mol·L -1 氢氧化钠-无水乙醚(1∶4)提取,以地西泮为内标.Hypersil C 18 柱( 4.6 mm×200 mm, 5 μm),流动相为乙腈-水 (45∶55),流速: 1.0 mL·min -1 ,检测波长:285 nm.结果:标准曲线线性范围 20.0 ~ 1 200.0 μg·L -1 (r= 0.999 9 ).血浆中西洛他唑最低检测限为10 μg·L -1 .平均提取回收率为( 81.52 ± 3.81 )%,平均方法回收率( 97.4 ± 4.5 )%, 日内及日间RSD均<11%.结论:所建立的HPLC方法灵敏、专一、准确、精密,简便,适用于西洛他唑的药动学研究及治疗药物浓度监测. 相似文献
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目的建立测定人血浆中莫西沙星浓度的HPLC法。方法以Kromasilcs柱为色谱柱,含1%三乙胺的0.02mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调节pH至3.0):甲醇:乙腈(65:20:15,V/V/V)为流动相,流速1mL·min-1,柱温30℃,检测波长296nm,进样量20uL,内标为加替沙星。血样以二氯甲烷提取,氮气流吹干后以流动相复溶进样。结果加替沙星、莫西沙星保留时间分别约为5.8、7.6min,莫西沙星在血药浓度0.05-5.0mg·L-1内线性关系良好(r=0.9998),最低定量限为0.05mg·L-1,检测限0.015mg·L-1。方法回收率为99.37%~104.50%,提取回收率为80.48%~91.25%。日内精密度(RSD)为4.03%~5.73%,日间精密度(RSD)为4.53%-6.83%。样品在低温冷冻(-20℃)条件下至少3个月稳定。结论建立的HPLC法准确可靠,简便快速,灵敏度较高,可用于莫西沙星血药浓度测定及药动学研究。 相似文献
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高效液相色谱法测定人血浆中西酞普兰浓度 总被引:2,自引:0,他引:2
唐坤 《中国医院药学杂志》2005,25(5):428-429
目的:测定人血浆中西酞普兰的浓度.方法:日本HiQ sil C18V(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,检测波长为240 nm,流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(70:30)(pH4.58),流速:0.8 mL·min-1,以西沙比利为内标.结果:西酞普兰在16.9~508.0μg·L-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 4),提取回收率在78.6%~86.7%之间,日内和日间RSD分别为0.9%~4.1%和2.1%~8.6%.结论:该法简便、快速、准确、重现性好,适用于临床西酞普兰的药物浓度监测. 相似文献
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高效液相色谱法测定人血浆中格列本脲浓度 总被引:5,自引:1,他引:5
目的:建立测定人血浆中格列本脲浓度的高效液相色谱法.方法:格列本脲血浆样品在酸性条件下以二氯甲烷-正己烷(50:50)提取,以格列齐特为内标.Nova-pakC18柱(4.6 mm×250 mm,4μm),流动相为乙腈-0.03 mol·L-1磷酸二氢钾(pH 3.0)(44:56),流速1.2 mL·min-1,检测波长228 nm.结果:标准曲线线性范围25~600μg·L-1(r=0.9992),血浆中格列本脲最低检测限为15μg·L-1.平均提取回收率为(81.9±3.6)%,平均方法回收率为(101.1±6.8)%,日内RSD≤5.0%,日间RSD≤9.1%.结论:该方法具有良好的准确性、精密性和较高的灵敏度,适用于格列本脲的药动学研究及治疗药物浓度监测. 相似文献
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目的建立测定人血浆中拉莫三嗪浓度的高效液相色谱法。方法色谱柱为SunFire C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为水-乙腈-三乙胺(64.5:35:0.5,v/v/v),磷酸调节pH至6.5,流速为1.0 mL·min-1,血浆标本经乙酸乙酯-二氯甲烷(75:25,v/v)提取后,在237 nm波长下进行检测。结果拉莫三嗪在0.312 540.0μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(Y=0.047 2X+0.069 3,r2=0.999 2),相对回收率均在82%40.0μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(Y=0.047 2X+0.069 3,r2=0.999 2),相对回收率均在82%105%,日内和日间RSD均<5%。结论该方法专属性强、准确度好、灵敏度高、操作简便,适合临床上对拉莫三嗪血药浓度的常规监测。 相似文献