固相萃取—高效液相色谱法测定人血浆中对乙酰氨基酚

目的 :建立一快速、灵敏的对乙酰氨基酚 (PAC)体内浓度的测定方法 ,并用于其生物利用度的研究。方法 :以茶碱为内标 ,采用固相萃取的 HPL C分析法 ,取样 0 .2 m l。YWG- C1 8色谱柱 ,流动相为甲醇 /乙腈 /水 (2 5 /15 /36 0 ,V/V) ,流速 1.0 ml/min,检测波长 2 5 4nm。结果 :PAC的最低检测浓度为 0 .0 5︼g/m l。线性范围 0 .2 0～ 15 .0︼g/ml。平均批内、批间 RSD均 <6 % ,方法回收率接近 10 0 % ,RSD<5 %。结论 :本方法快速灵敏、干扰少、重现性好 ,符合 PAC生物利用度研究的要求。     

反相高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚血药浓度

建立了反相高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚血浆中浓度的方法。方法使用YWGC18柱（4．6×250mm，10μm）；流动相为甲醇：醋酸－醋酸钠：二乙胺（20：80：0．5）；以茶碱为内标物；血清处理用甲醇沉淀蛋白；紫外检测波长244nm；流动相流速1．5ml／min；最低检出浓度0．05μg／ml。对乙酰氨基酚血药浓度在0．25~25μg／ml范围内线性关系良好（r＝0．9999）。本方法适用于对乙酸氨基酚的血药浓度测定。     

高效液相色谱法测定人血浆依托泊苷浓度

目的：建立一种快速、灵敏的高效液相色谱法测定人血浆中依托泊苷（Ｖｐ－１６）浓度的方法。方法：以替尼泊苷（ＶＭ－２６）为内标,采用惠普１１００型高效液相色谱仪,以 ＨＰ Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＯＤＳ ｃｏｌｕｍｎ（１２５ ｍｉｎ×４ｍｍ,５μｍ）为分析柱,前加ＨＰ Ｌｉｃｒｏ－ｓｐｈｅｒｅ保护柱;流动相为甲醇∶水＝４８∶５２（ｖ／ｖ）,流速为１．５ ｍｌ／ｍｉｎ;检测波长为２２０ｎｍ;室温２５℃。血浆样品经甲醇沉淀蛋白等处理后进样。结果;色谱峰分离良好,无干扰。线性方程为Ｙ＝０．９９２１Ｘ＋０．０４８ ２４,ｒ＝１．０００;线性范围：０．ｌ～１０．００μｇ／ｍｌ;检测限：０．１μｇ／ｍｌ。利用本法检测了一例Ｖｐ－１６ ３００ｍｇ、氟脲嘧啶１ｇ、顺铂８０ｍｇ的化疗患者血样,合并用药及代谢产物均对Ｖｐ－１６色谱峰无干扰。结论：本法是一种可靠的、快速灵敏的检测血浆中Ｖｐ－１６ 浓度的方法,适用于含Ｖｐ－１６的化疗方案的监测及药物动力学的研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中苯巴比妥浓度

目的：建立测定人血浆中苯巴比妥浓度的高效液相色谱法。方法以 DiamonsilTM C18反相柱（150mm ×4．6mm，5μm）为色谱柱，流动相为50mmol? L－1醋酸铵－甲醇（15∶85 V／V）；流速：1．0mL? min －1；检测温度：30℃；检测波长：230nm。提取剂为乙酸乙酯与二氯甲烷（90∶10 V／V）。结果苯巴比妥的低、中、高（4．0，16．0，48．0μg? mL－1）3个浓度点平均相对回收率均大于95％，提取回收率大于75％；日内、日间相对标准偏差（RSD）均低于15％（n＝5）；分析方法的检测限1．0μg? mL －1；苯巴比妥在2．0～64．0μg? mL －1范围内线性关系良好，r＝0．9998（n ＝7）。线性方程：Y＝3．182X＋1．06。结论该方法灵敏、准确、简单、快速，可用于苯巴比妥临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中芬太尼浓度

目的:建立高效液相色谱测定人血浆中芬太尼浓度的方法.方法:采用外标法,以Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,舍0.02 mol·L-1磷酸二氢钠水溶液-乙腈(65:35)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长为220 nm.结果:血浆芬太尼浓度在6～300μg·L-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6),最低检测浓度为5 μg·L-1,方法回收率为(92.6±1.5)%,提取回收率为(84.9±1.4)%,日内RSD为1.8%,日间RSD为2.6%.结论:本方法具有较高的准确度,线性范围宽,方法灵敏,专一性好,操作简便,适用于临床芬太尼血药浓度的测定及临床药动学研究的要求.     

高效液相色谱法测定人血浆中万古霉素浓度

目的:建立万古霉素血药浓度的快速高效液相色谱法测定方法.方法:以去甲万古霉素为内标,血浆样品经硫酸锌沉淀,采用Thermo-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱分析柱;以甲醇-pH 3.2磷酸二氢钾缓冲液(20:80)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为230nm;柱温为25℃;进样量为10μL.结果:万古霉素最低检测浓度为80ng·mL-1;血浆样品浓度在5.0～80.00mg·L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.994 7,n=5;相对回收率为在98.67%～100.4%;日内RSD与日间RSD均在1.6%～3.4%(n=5).结论:该方法采血量少,简便快速、灵敏度高、重复性好,适用于临床常规血药浓度监测及药动学研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中布洛芬浓度

目的 建立检测人血浆中布洛芬浓度的高效液相色谱法.方法以Agilent TC-C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为30mmol·L-1醋酸铵-甲醇-乙腈(25∶55∶20 V/V/V);流速:1.0mL·min-1;检测柱温:25℃;检测波长:230nm.以乙酸乙酯为提取剂.结果 布洛芬的低、中、高(2.0,8.0,32.0μg·mL-1)3种浓度平均相对回收率分别为101.5%,99.58%,98.76%,提取回收率分别为70.82%,72.21%,75.86%;日内、日间相对标准偏差(RSD)均低于15%(n=5);分析方法的检测限0.5μg·mL-1;线性范围为1.0~48.0μg·mL-1.线性方程:Y=2.692X-1.26,r=0.9995(n=7).结论 该方法简单、快速、灵敏、准确,可用于布洛芬临床血药浓度监测和药动学研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中齐拉西酮浓度

目的建立测定人血浆中齐拉西酮浓度的高效液相色谱法。方法以DiamonsilTMCl8反相柱（150mm×4．6mm,5um）为色谱柱,流动相0．03mol·L^-1醋酸铵-甲醇（23：77）;流速：1．0mL·min^-1;柱温：40℃;检测波长：254nm。结果齐拉西酮1000．0ug·L^-1,400．0ug·L^-1,10．0ug·L^-1。3种浓度平均回收率分别为97．92％。98．85％,100．49％。日内、日间差RSD均低于8％（n=5）;分析方法的最低检测浓度为5．0ug·L^-1;线性范围10．0--1000．0ug·L^-1。回归方程：c=66．83F-3．25。r=0．9994（n=10）。结论本法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中加替沙星浓度

目的:建立以高效液相色谱法测定人血浆中加替沙星浓度的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为乙腈-30mmol/L醋酸铵-三乙胺-磷酸(20∶80∶1.0∶0.7),流速为1.0ml/min,检测波长为294nm。结果:加替沙星检测浓度在0.1～10.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9992),最低检测浓度为0.05μg/ml;高、中、低系列浓度的日内RSD<8%,日间RSD<10%;平均回收率为(101.67±3.06)%。结论:本方法操作简便、灵敏、准确,适用于加替沙星的血药浓度监测及其药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中左氧氟沙星的浓度

目的 建立高效液相色谱法测定人血浆中左氧氟沙星血药浓度的方法.方法 采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为水(含0.1％甲酸和0.4％三乙胺)-乙腈(14:86),流速为1.0 mL· min-1,紫外检测波长290 nm,柱温为35℃,采用蛋白沉淀法处理血浆样品.结果 左氧氟沙星血浆浓度在0.207～26.47 μg·mL-1(r=0.999 8)线性关系良好;低、中、高3种浓度的平均相对回收率分别为90.0％、98.3％、95.0％;日内和日间精密度RSD均＜10％.结论 本方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于左氧氟沙星血药浓度测定和人体药动学研究.     

高效液相色谱法测定异丁司特的血药浓度

目的 :建立高效液相色谱法测定人血浆中异丁司特浓度的方法。方法 :采用YWG C18色谱柱 ,以甲醇 0 .0 5mol·L-1磷酸二氢钾 (6 5∶35 ,用磷酸调pH值 3.5 )为流动相 ,检测波长 2 2 5nm ,流速 1.0mL·min-1,进样量 5 0 μL ,内标物为桂利嗪。 结果 :异丁司特标准曲线在 2～ 12 0 μg·L-1范围内线性关系良好 (r =0 .995 6 ) ,最低检测浓度为 2 μg·L-1,平均回收率为10 0 .2 % ,RSD为 4 .7% (n =5 )。结论 :该法操作简便 ,灵敏 ,准确度高 ,适用于异丁司特血药浓度的测定和药动学的研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中西洛他唑浓度

目的:建立测定人血浆中西洛他唑浓度的高效液相色谱法.方法:西洛他唑血浆样品以2 mol·L -1 氢氧化钠-无水乙醚(1∶4)提取,以地西泮为内标.Hypersil C 18 柱( 4.6 mm×200 mm, 5 μm),流动相为乙腈-水 (45∶55),流速: 1.0 mL·min -1 ,检测波长:285 nm.结果:标准曲线线性范围 20.0 ～ 1 200.0 μg·L -1 (r= 0.999 9 ).血浆中西洛他唑最低检测限为10 μg·L -1 .平均提取回收率为( 81.52 ± 3.81 )%,平均方法回收率( 97.4 ± 4.5 )%, 日内及日间RSD均<11%.结论:所建立的HPLC方法灵敏、专一、准确、精密,简便,适用于西洛他唑的药动学研究及治疗药物浓度监测.     

HPLC法测定莫西沙星血药浓度

目的建立测定人血浆中莫西沙星浓度的HPLC法。方法以Kromasilcs柱为色谱柱,含1％三乙胺的0．02mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液（用磷酸调节pH至3．0）：甲醇：乙腈（65：20：15,V/V/V）为流动相,流速1mL·min-1,柱温30℃,检测波长296nm,进样量20uL,内标为加替沙星。血样以二氯甲烷提取,氮气流吹干后以流动相复溶进样。结果加替沙星、莫西沙星保留时间分别约为5．8、7．6min,莫西沙星在血药浓度0．05-5．0mg·L-1内线性关系良好（r=0．9998）,最低定量限为0．05mg·L-1,检测限0．015mg·L-1。方法回收率为99．37％～104．50％,提取回收率为80．48％～91．25％。日内精密度（RSD）为4．03％～5．73％,日间精密度（RSD）为4．53％-6．83％。样品在低温冷冻（-20℃）条件下至少3个月稳定。结论建立的HPLC法准确可靠,简便快速,灵敏度较高,可用于莫西沙星血药浓度测定及药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中西酞普兰浓度

目的:测定人血浆中西酞普兰的浓度.方法:日本HiQ sil C18V(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,检测波长为240 nm,流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(70:30)(pH4.58),流速:0.8 mL·min-1,以西沙比利为内标.结果:西酞普兰在16.9～508.0μg·L-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 4),提取回收率在78.6%～86.7%之间,日内和日间RSD分别为0.9%～4.1%和2.1%～8.6%.结论:该法简便、快速、准确、重现性好,适用于临床西酞普兰的药物浓度监测.     

人体内阿昔洛韦血药浓度的HPLC测定

目的:建立阿昔洛韦血药浓度测定方法,用于阿昔洛韦缓释片血药浓度研究。方法:采用高效液相色谱法。分析柱为C1 8柱,流动相为2 %乙腈水溶液(p H3) ,检测波长2 5 4 nm。结果:样品组分在0 .0 5～1.0μg·ml- 1 线性良好(0 .9997) ,最低血浆药物检测浓度为0 .0 1μg·ml- 1。回收率为92 .36 %～99.2 1% ,日内及日间RSD<10 %。结论:本法简便、迅速、灵敏、准确,适合于临床药学研究需要。     

高效液相色谱法测定人血浆中格列本脲浓度

目的:建立测定人血浆中格列本脲浓度的高效液相色谱法.方法:格列本脲血浆样品在酸性条件下以二氯甲烷-正己烷(50:50)提取,以格列齐特为内标.Nova-pakC18柱(4.6 mm×250 mm,4μm),流动相为乙腈-0.03 mol·L-1磷酸二氢钾(pH 3.0)(44:56),流速1.2 mL·min-1,检测波长228 nm.结果:标准曲线线性范围25～600μg·L-1(r=0.9992),血浆中格列本脲最低检测限为15μg·L-1.平均提取回收率为(81.9±3.6)%,平均方法回收率为(101.1±6.8)%,日内RSD≤5.0%,日间RSD≤9.1%.结论:该方法具有良好的准确性、精密性和较高的灵敏度,适用于格列本脲的药动学研究及治疗药物浓度监测.     

高效液相色谱法测定人血浆中拉莫三嗪的浓度

目的建立测定人血浆中拉莫三嗪浓度的高效液相色谱法。方法色谱柱为SunFire C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为水-乙腈-三乙胺(64.5:35:0.5,v/v/v),磷酸调节pH至6.5,流速为1.0 mL·min-1,血浆标本经乙酸乙酯-二氯甲烷(75:25,v/v)提取后,在237 nm波长下进行检测。结果拉莫三嗪在0.312 5⁴0.0μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(Y=0.047 2X+0.069 3,r2=0.999 2),相对回收率均在82%40.0μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(Y=0.047 2X+0.069 3,r2=0.999 2),相对回收率均在82%¹05%,日内和日间RSD均<5%。结论该方法专属性强、准确度好、灵敏度高、操作简便,适合临床上对拉莫三嗪血药浓度的常规监测。