鸦胆子抗肿瘤的研究 10.鸦胆子甙A、甙B及鸦胆因E和F的分离与结构鉴定

<正> 继前报,从苦木科植物鸦胆子[Brucea javanica(L.)Merr]的种子中分离出三个单体,即鸦胆子苦醇,鸦胆因 D 和鸦胆因 B 后,又进一步从该种子的有效的丁醇提取物中分离得到四个苦木内酯类单体,经鉴定证明分别为鸦胆子甙 A(Bruceoside A),甙 B(Bruceo-side B),鸦胆因 E(Bruceine E)和 F(Bruceine F),据报导鸦胆子甙 A     

鸦胆子中鸦胆因H 的分离和鉴定

<正> 近几年来,随着抗癌药物的深入研究,鸦胆子的化学成分及药理作用的研究亦有很大进展。到目前为止,已从鸦胆子(Brucea javanica)中提取分离到38个苦木内酯及其甙。鉴于临床药理研究的需要,我们继前几报报道了苦醇(Brusatal)、鸦胆因 B、D、E、F(Bruveine B、D、E、F),鸦胆子甙 A、甙 B 和甙 E 的提取分离和结构鉴定后,又从中分     

鸦胆子中的细胞毒:鸦胆子苦内酯

许多鸦胆子苦内酯,包括从B.antidy-senteriea分离到的鸦胆丁和鸦胆丁醇,对实验肿瘤系统如体外9-KB系统和体内P-388白血病,具有明显的抑制活性。本文报告对从斐济得到的鸦胆子(B.javanica(L.)Merr,异名:B.amarissima Desv.ex Gomes,B.sumatrana Boxb.)中的鸦胆子苦内酯的研究。用对小鼠TLX-5淋巴细胞的细胞毒试验,指导植物提取物中鸦胆子苦内酯的分离。根和果实中的主要鸦胆子苦内酯,通过PMR和MS鉴定是鸦胆因A,小鼠TLX-5淋巴细胞实验ID_(50)为0.031微克/毫升。还分离到一个新鸦胆子苦内酯,其结构经PMR和MS推断为去     

鸦胆子根化学成分的研究

从鸦胆子〔Brucea javanica(L.)Merr.〕根的乙醇提取物中分离得到十二个单体。经理化常数及光谱分析,鉴定了其中的六个化合物:鸦胆苦醇(Brusatol)、没食子酸乙酯(Ethylgallate)、大黄素(Emodin)、大黄酚(Chrysophanol)、大黄酚葡萄糖甙(Chrysophanein)和β-谷甾醇(β-sitosterol)。该六个化合物均系首次从鸦胆子根中得到。     

中药鸦胆子总苦木内酯提取物中鸦胆苦醇的含量测定

目的建立RP HPLC法测定中药鸦胆子总苦木内酯提取物中鸦胆苦醇的含量。方法采用RP HPLC法:色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇水(体积比为41∶59),检测波长为277 nm,柱温34℃。结果鸦胆苦醇质量浓度在43.6~348.8 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=5),平均回收率为100.7%,RSD为1.6%(n=9)。结论测定方法准确、可靠,为鸦胆子总苦木内酯提取物质量评价提供了可靠的依据。     

欧甘草根中两种新的黄酮化合物的分离

从欧甘草(Glycyrrhiza glabra var.ty-pica)根中分得六种化合物:甘草素(Liquiri-tigenin,Ia),甘草甙(Iiquiritin,Ib),鼠李糖甘草甙(Rhamno-liquiritin,Id),异甘草素(Isoliquiritingenin,IIa),异甘草甙(Isoli-quiritin,IIb)和鼠李糖异甘草甙(Rhamno-isoliquiritin,IId)。其中Id(7,4′-二羟基双氢黄酮-4′-葡萄糖-鼠李糖甙)与其相应的查耳酮甙IId尚未在其他甘草品种中发现。取150克甘草粉末用石油醚渗漉,干燥后用3000毫升乙醇提取,减压回收乙醇后得10.15克提取物。取2克提取物溶于10毫升乙酸乙酯中,通过纤维素柱,以水饱和的乙酸乙酯洗脱,每收集50毫升洗脱液经薄层层析     

抗癌剂(79):抗痢鸦胆子的细胞毒类抗白血病生物碱

从抗痢鸦胆子(Brucea antidysenterica Mill.)植物已分离出4种抗白血病苦木苦味素类新成分:鸦胆子糖甙A 和B,鸦胆醇A 和B。本文从该植物中分离出两种细胞毒抗白血病生物碱,一种是已报道的11-羟基铁屎米酮(11-Hydroxycanthin-6-one,1),另一种是尚未见报道的新成分1,11-二甲氧基铁屎米酮(1,11-dimethoxycanthin-6-one,3)。新成分3对Dragendorff试验呈阳性,UV 吸收呈典型的铁屎米酮生物碱类型,     

印度胡黄连中含有的环烯醚萜甙和酚甙

印度胡黄连(Picrorhiza kurrooa)生药粉末170g依次用己烷,氯仿,乙酸乙酯和甲醇提取。从乙酸乙酯提取部分中取4.5g用硅胶柱分离,氯仿-甲醇(9:1;8:2)洗脱,第236—285份洗脱液(20ml/份)含有以胡黄连甙为主的混合物(2g),取其中0.9g用反相低压色谱(RP-18)分离。20％甲醇洗脱得云杉甙(picein)(4)20mg和草夹竹桃甙     

用薄层层析法鉴别磺胺类药物

用薄层层析法,鉴别25种磺胺类药物,采用4种不同的展开剂系统和4种不同的显色剂(见表1)。展开剂系统: 1.氯仿-甲醇(4∶1),硷性板(30克硅胶G和60毫升1/10克分子氢氧化钠溶液); 2.氯仿-四氯化碳-甲醇(7∶2∶1);酸性板(30克硅胶G和60毫升1/10克分子硫酸氢钾溶液)。 3.醋酸乙酯-甲醇(9∶1);中性板(30克硅胶G和60毫升水)。 4.丙酮-甲醇(4∶1);硷性板(同系统1)。显色剂: 1.硫酸铜喷雾剂:5%Cu SO_4·5H_2O重量/体积水溶液; 2.对二甲氨基苯甲醛喷雾剂:1克对二甲氨基苯甲醛溶于乙醇100毫升中,再加浓盐酸10毫升; 3.盐酸萘基乙二胺喷雾剂:0.1%重量/体积水溶液; 4.萤光素喷雾剂:1.0%重量/体积丙酮和水(3∶1)的混合液。讨论:     

用双向TLC法分析三叶人参根中的人参皂甙

本文报告用双向TLC法分离鉴定分布在加拿大南部到美国北部的三叶人参(Panax trifolius)根中的人参皂甙。取冰冻干燥的样品粉末18.6克,用氯仿150毫升提取除去色素和脂类。残渣经空气干燥后的再用甲醇150毫升提取,将甲醇提取液与用甲醇洗过的     

得自斐济的鸦胆子中的鸦胆子苦内酯类和脱氢鸦胆子苦内酯类

鸦胆子(Brucea javanica(L)Merr)分布广范并且包括以前分别列于化学文献中的B.amarissima Desv.ex Gomes和B.sma-trana Roxb二种。鉴于该种在植物上和地理上的差异以及鸦胆苦内酯类(Bruceolides)具有抗肿瘤活性,对斐济的植物原料进行了研究。通过柱层析配合制备性薄层层析分离了鸦胆子苦内醋类。各组分通过检定它们对     

高效液相色谱法测定蒽醌甙

本文介绍用高效液相色谱法定量测定药鼠李Rhamnus purshianaDC 皮和泻鼠李R.frangulaL.皮中药理活性最强的蒽醌衍生物——药鼠李甙A与B,泻鼠李皮素A及葡糖泻鼠李皮素A。同时报道以上二种的流浸膏及大黄于提取物中二羟蒽醌衍生物的百分含量。游离蒽醌或蒽醌甙的分离与检定,是通过标准品混合物的已知洗脱峰t_R来确定的用备有UVL254nm检出器的高效液相色谱仪,采用Permaphase ODS或MiorpackSi-10 25厘米×2毫米(内径)柱。以甲醇/水或甲醇/正戊烷的各种比例混合溶剂为移动相,流速60毫升/小时,室温25°操作。内标(峰高)法定量。试样溶液制备:(1)流浸膏5毫升(药鼠李皮F.U.Ⅶ,泻鼠李皮及番泻叶F.U.Ⅶ)用氯仿20毫升抽提四次,合并氯仿液用水洗     

圆叶柴胡叶中的新三萜皂甙

本文报道从圆叶柴胡(Bupleurum rotundifo-lium)分离得到新的三萜皂甙rotundiosides E(Ⅰ)和E(Ⅱ)以及微量的新三萜皂甙元rotundiogenin C(Ⅲ)和F(Ⅳ)的分离和结构鉴定。植物干燥叶的甲醇提取物用水稀释,乙醚提取后,分出水层,用正丁醇提取,提取物用少许甲醇溶解后;在搅拌下倒入乙醚中,滤集粗皂甙沉淀。该粗皂甙用硅胶层析,以氯仿-甲醇-水(65:35:10下层)洗脱,得Ⅰ和Ⅰ。Ⅰ为白色粉末,熔点258～260°,C_(48)H_(78)O_(16);Ⅱ为白色粉末,熔点253～256°,C_(48)H_(78)O_(16),另外,粗皂甙的酸水解产物用硅胶层析,以氯仿-甲醇(30:1)洗脱得Ⅲ和     

高效液相色谱法测定鸦胆子油乳注射液中脂肪酸含量

目的建立脂肪酸含量测定的高效液相色谱法,并以此测定鸦胆子油乳注射液中的游离脂肪酸和结合脂肪酸含量。方法用ω-溴代苯乙酮为衍生化试剂,三乙醇胺为催化剂对脂肪酸进行酯化使其产生紫外吸收,利用HPLC法进行分离定量。色谱条件为:采用Shim-packVP-ODS(C18,150L×4.6mm,5μm)色谱柱,检测波长242nm,流动相为甲醇∶乙腈∶H2O=65∶27∶8,柱温:25℃,流速1.0mL/min。十七烷酸为内标。结果在上述色谱条件下,各脂肪酸衍生物均达到基线分离。鸦胆子油乳注射液中游离脂肪酸含量较低,主要为结合脂肪酸。结论本方法为评价和控制鸦胆子油乳质量提供了依据。     

从抗痢鸦胆子分得新抗白血病苦木甙类——埃鸦胆子苦素甙A和B

埃塞俄比亚产苦木科抗痢鸦胆子(Brucea antidysenterica)地上部分用甲醇渗漉、浓缩后,经甲醇-水混合液溶解,用二氯甲烷提取,提取物     

巴豆属Croton sublyracus中具有抗胃溃疡活性的新二萜内酯

将泰国药用植物Croton sublyracusKarz的茎81.5公斤粉碎,用丙酮回流提取三次,回收溶媒后,将残留物溶在10立升80％的甲醇水溶液中,并用正已烷洗,浓缩的甲醇层在不断搅拌下倾入40立升苯中。然后用碳酸氢钠水溶液洗,蒸发苯溶液,残留物用乙醚提取。醚溶部分中分得18-羟牻牛儿基牻儿醇。乙醚不溶部分,在硅胶柱上进行层析,以氯仿和甲醇洗脱,再用硅胶重复层析,以苯和醋酸乙酯洗脱,得到五个呋喃二萜类——Plaunol A(5.6克)、B(1.2克)、C(1.5     

地衣成分研究:Aspicilin的结构

从地衣 Aspicilin calcarea Muld.中分出一大环内酯,并证明其结构为(Ⅰ)式。取空气干燥地衣粉末184克,以200毫升乙醚提取12小时,乙醚液用10毫升1%NaOH 振摇后,干燥,除去乙醚,提取物溶于200毫升苯,以50克硅胶层析。先以500毫升苯及500毫升苯-乙醚(8:2)洗脱,以除去腊质及油状物。再以1升乙醚洗脱,得350毫克 aspicilin 粗制品,经甲醇及乙醚-已烷重     

鸦胆子乳剂治疗中晚期恶性肿瘤疗效观察

我院自1988年起试用鸦胆子乳剂伍用化疗治疗中晚期恶性肿瘤,并对照观察疗效,现报道如下。 1 临床资料:①全部行化疗病例共50例,随机抽样分组,一组伍用鸦胆子乳剂治疗(鸦化组),另组单纯化疗(对照组)。鸦化组27例,其中男20例,女7例,平均年龄58岁。胃癌13例,食管癌1例,贲门癌1例,肺癌3例,直肠癌2例,结肠癌2例,乳癌5例。对照组23例,其中男17例,女6例,平均年龄56岁。胃癌11例,贲门癌1例,     

罗布麻中金丝桃甙的脉冲极谱测定

本文报道了罗布麻中金丝桃甙的提取、分离和脉冲极谱测定条件。罗布麻中含有较大量的金丝桃甙,生药用甲醇提取后用聚酰胺板分离,展开剂为氯仿—甲醇—水(4:1.5:0.1),用5 ml混合溶剂浸泡、洗脱,金丝桃甙在0.1 M硫酸铵底液中于—1.45V(vs SCE)有很好的峰形。     

混合5’-核苷酸的分离与检测

以核酸酶P1酶解RNA产物为材料,对离子交换树脂分离混合5’-核苷酸的工艺条件进行研究,并通过建立的RP-HPLC检测方法鉴定单核苷酸分离效果。结果表明,阳离子交换树脂NH-1可使4种单核苷酸有效分离,洗脱顺序依次为UMP→GMP→CMP→AMP;最佳分离条件为:色谱柱径高比=1∶20,RNA酶解液上样浓度20g/L,吸附时间8h,洗脱流速0.5mL/min。确定RP-HPLC C18反相柱的色谱条件为:流动相KH2PO4-甲醇,在30mmol/L KH2PO4(pH 5.5)以及0.5mL/min流速条件下,按照KH2PO4∶甲醇=100∶0→97∶3,15min,97∶3→95∶5,1min进行梯度洗脱。通过外标法对混合单核苷酸的分离效果进行检测,证明增加吸附时间是改善分离效果的重要因素。