气相色谱法测定中毒样品中立克命含量的探讨

目的：探讨了采用气相色谱法测定中毒样品中立克命的应用效果。方法：用二氯甲烷提取中毒样品中的立克命，经5％SE—30细口径玻璃填充色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测．采用气相色谱法快速测定。结果与结论：本法灵敏度高，干扰少，线性范围、精密度、准确度等实验结果均符合实验要求。     

反相高效液相色谱法测定血清中氯氮平浓度

氯氮平(clozapine,CLZ)属于非典型抗精神病药物,对精神分裂症的阳性症状、阴性症状,对传统抗精神病药治疗无效的患者有效,且很少产生锥体外系反应.文献报导采用高效液相色谱C18分析柱(或色谱柱)测定CLZ血药浓度较多见,但该法有严重的拖尾现象[1～3].我们采用高效液相色谱C8分析柱(或色谱柱)测定,消除了CLZ拖尾现象,更有利于对CLZ开展药物动力学研究和TDM.     

气相色谱法测定淡色库蚊全虫及血淋巴脂肪酸含量的研究

采用改进的气相色谱法测定了不同生理状态下淡色库蚊全虫及血淋巴中脂肪酸的含量。在综合了几种不同样品前处理方法的前提下，采用氮气环境，８５℃、７ｈ甲酯化，该方法具有样品甲酯化完全、不易氧化、性质稳定的特点。在色谱条件的选择中，利用玻璃填充柱、程序升温，此法经济简便，易于操作。测定结果的稳定性、重复性均好。     

气相色谱法测定糖平煎复方中苍术酮含量

目的：建立气相色谱法测定糖平煎中苍术酮含量的方法。方法：色谱柱为PEG-20M 毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）,采用程序升温,进样口温度为290 ℃,检测器温度为300 ℃,检测器为氢火焰离子化检测器（flame ionization detector,FID）,载气为氮气,流速1 mL·min-1,内标物质为萘。结果：被测物苍术酮与内标物质萘分离度均良好,平均回收率为100.1%,RSD 为2.64%,糖平煎中苍术酮含量为1.13 mg·g-1。结论：该研究建立的气相色谱方法简便、灵敏度高、数据准确,可用于糖平煎复方中苍术酮含量的测定。     

丹参水溶性成分HPLC指纹图谱指纹对照品对照法的研究

目的　建立HPL C法测定丹参药材水溶性成分的指纹图谱标准,确定指纹对照品对照法的作用,实现丹参药材指纹图谱标准的重现与易控。方法　采用C1 8色谱柱,甲醇- 1.0 %冰醋酸溶液梯度程序洗脱,体积流量为1.0m L /m in。以丹参对照药材制备指纹对照品进行色谱系统适用性试验,考察梯度洗脱程序、流动相酸度以及色谱柱填充剂对指纹图谱重现性的影响。结果　建立的指纹图谱测定系统,对丹参水溶性成分分离良好,选择色谱图中15个特征峰作为指纹峰。将不同产地的10批药材的指纹图谱与同时测定的指纹对照品图谱进行比较,结果即使改变色谱柱填充剂也可以获得一致的相似性评价结论。结论　色谱指纹图谱可以体现药材中多个成分的信息,但色谱系统的变化对指纹图谱的重现性有很大的影响,而且在不同的色谱柱条件下所得的指纹图谱结果不尽相同。因而为了实现指纹图谱标准的重复可控,应同时规定指纹图谱测定的色谱系统适用性条件和指纹对照品。     

气相色谱法测定血清脂肪酸组分

目的 建立测定血清中23种脂肪酸组分的气相色谱法(GC)。方法 使用岛津公司GC17A毛细管气相色谱系统,经固相萃取后的脂质用14％BF3甲醇在80℃反应40 min,甲酯化后进样。色谱柱为DB-23石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温同时程序升压技术,初始柱温为140℃,程序升温速度3℃/min,终止温度为234℃;初始柱压为130 kPa,程序升压速度为1 kPa/min,最终压力为163 kPa。结果 16:0的最低检测限为3.6×10-11g;18:0、18:1n9c的最低检测限为2.4×10-11g。脂肪酸组分的线性范围为3.2～600 ng/μL(r>0.99)。方法回收率良好(84.40％～104.12％)。各种脂肪酸的天内精密度为0.25％～9.82％(n=5),天间精密度为0.47％～9.88％(n=5)。结论 本方法专一、灵敏、准确,可用于临床脂肪酸血清浓度的监测。     

同时测定黄芩提取液中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素含量的高效液相色谱方法的建立

目的 建立同时测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷含量的高效液相色谱(HPLC)方法,并对不同黄芩提取液中三种成分的含量进行测定。方法 采用不同浓度的乙醇及蒸馏水提取黄芩,减压浓缩制备黄芩提取液,通过专属性考察、线性关系测定、精密度测定、稳定性考察等建立黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷同时测定的HPLC-紫外检测法,并采用该方法测定不同提取液中三种成分含量。结果 同时测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷的HPLC条件为:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(25∶75);流速1.00 mL/min;紫外检测波长275 nm;进样量10 μL;柱温30℃。不同溶剂对黄芩中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷的溶出有很大影响。黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷质量浓度在0.97～19.45,1.71～34.10,0.61～12.25 μg/mL内线性关系良好,仪器的精密度,方法的重复性、稳定性良好,RSD均在2.0%以内。结论 HPLC-紫外检测法灵敏度高,精密度好,专属性强,可用于黄芩不同提取液中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷含量的测定。     

高效液相色谱法测定主产区天麻中天麻素含量

目的测定全国5个主要产地天麻中天麻素含量,比较不同产地天麻质量。方法采用高效液相色谱法测定天麻中天麻素含量,采用Wondasil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),检测波长220nm,柱温25℃,流动相:乙腈-0.05%硫酸水溶液(3∶97),流速0.6mL/min。结果天麻素在0.20~3.20μg内呈良好的线性关系,平均回收率为100.87%,RSD=2.89%(n=5)。结论 5个主要产地天麻中天麻素含量有所差异。     

高效液相色谱法测定奶茶中表儿茶素和咖啡因的含量

目的:对6种不同品牌的奶茶中表儿茶素和咖啡因的含量进行测定比较,为奶茶的质量评价提供可靠依据.方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温40℃.结果:在上述色谱条件下检测,6种奶茶样品中均含有咖啡因,...     

RP—HPLC同时测定黄连及酒黄连中3种生物碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定黄连及经过不同酒制方式后黄连中生物碱含量的方法.方法:色谱柱为C18柱(4.6 mm×200mm,5 μm),流动相为乙腈:0.05 mol/L磷酸二氢钾(28:72),磷酸二氢钾用磷酸调pH为3.0,检测波长为345 nm.结果:在以上色谱条件下,小檗碱、巴马汀、和药根碱分离效果好.结论:方法灵敏度高,重现性好,可用于黄连等含小檗碱型生物碱中药材及制剂的质量控制.     

UPLC同时测定不同粒径银翘散中8种成分含量

目的:建立同时测定银翘散中芦丁、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C、牛蒡苷、连翘苷、咖啡酸、连翘酯苷A含量的方法,并比较不同料液比、不同粒径对银翘散浸提液中有效成分含量的影响.方法:采用超高效液相色谱法(UPLC)、Thermo Syncronis C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行含量测定.色谱条件:...     

马来酸替加色罗中有机溶剂残留量的气相色谱法测定

目的 测定马来酸替加色罗中甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、石油醚、乙酸乙酯、碘甲烷、冰醋酸、戊胺、草酸二乙酯和二甲基甲酰胺的含量。方法 采用毛细管气相色谱法,色谱系统为:HP—5色谱柱;程序升温;载气为氮气;检测器为FID;外标法计算含量。结果 在各色谱条件下,测得各溶剂的线性良好(r>0.99);平均回收率86.87％～98.45％;RSD 1.34％～6.56％;最低检出量0.29～1.06ng;4批样品中11种有机溶剂残留量均符合要求。结论 经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于本品有机溶剂残留量的测定。     

测定黄连中5种生物碱含量的高效液相色谱法研究

目的 建立高效液相色谱法测定黄连中生物碱含量的方法.方法 色谱柱为C18柱(3.9 mm×300 mm,10 μm),流动相为乙腈:0.05 mol/L磷酸二氢钾(40∶60,内含0.015 mol/L十二烷基磺酸钠),检测波长为345 nm.结果 在以上色谱条件下,小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱和药根碱分离效果好.结论 方法灵敏度高,重现性好,可用于黄连等含小檗碱型生物碱中药材及制剂的质量控制.     

超高效液相色谱同时测定不同饮料中咖啡因含量

目的 建立一种能同时测定不同类型饮料中咖啡因含量的超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography, UPLC)方法。方法 采用Waters H-class超高效液相色谱进行测定,Aquity C18(Ф2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱,流动相为甲醇水(24∶76),流速为0.35 ml/min,检测波长为272 nm,柱温为25℃。结果 1～200μg/ml浓度范围内各组分峰面积与相应浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,可乐饮料回收率为97.8%～100.3%,茶饮料回收率为94.9%～116.7%,咖啡饮料回收率为97.3%～100.2%,同时测定3种类型饮料的方法精密度RSD为0.02%～0.15%(n=6)。结论 超高效液相色谱高效准确,具有较高的准确度和精密度,适合同时检测不同类型饮料中咖啡因的含量。     

反相高效液相色谱法测定易善力软胶囊中维生素E的含量

采用反相高效液相色谱法测定易善力软胶囊中维生素E(VE)的含量 ,色谱条件 :AgilentC18色谱柱 (2 5 0mm× 4 .6mm) ,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ;甲醇 -水 (98∶2 )为流动相 ;检测波长为 2 80nm ;流速为 1.5ml/min ;柱温为室温。结果表明 ,该法线性良好 ,VE的平均回收率为 10 0 .1%。提示该法为易善力软胶囊中VE含量测定提供了一个灵敏、准确和快速的方法。     

高效液相色谱法测定菏泽地区牡丹皮丹皮酚含量

目的用高效液相色谱法（HPLC）测定菏泽产地牡丹皮中丹皮酚含量。方法采用HPLC测定丹皮酚含量,ODS-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇：醋酸：水（58：2：40）,检测波长274 nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃。结果线性范围：在选定色谱条件下线性范围良好,丹皮酚的样品加样回收率为98.75%,RSD 1.1%,所选牡丹皮的丹皮酚含量为1.51%。结论所用方法分离度好、快速、简便、适用于丹皮酚的含量测定,可作为其质量控制方法。     

不同产地夏枯草中熊果酸和齐墩果酸的含量比较

目的 测定不同产地夏枯草中熊果酸和齐墩果酸的含量.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),甲醇-0.5%的磷酸水溶液(86:14)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温:35℃.结果 熊果酸在0.416～13.312μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=...     

离子色谱-积分脉冲安培法测定燕窝中N-乙酰神经氨酸的含量

目的建立一种离子色谱-积分脉冲安培法测定燕窝、速食燕窝及银耳、海藻酸钠、鱼胶等常见伪品燕窝中N-乙酰神经氨酸的含量。方法采用DionexICS-5000离子色谱仪、DionexASRSRR5004-mm抑制器、电导检测器测定,色谱柱为CarbonPacPAI柱,柱温为30℃．流动相为100mmol／LNaOH＋50mmol／LNaAc,流速为1．0mL／min,进样量为10μL,分别测定燕窝、速食燕窝及伪品中N-乙酰神经氨酸的含量。结果N-乙酰神经氨酸在0．25～5．00μg/mL范围内线性良好,r=0．9999;在燕窝中的平均回收率为99．7％,RSD为0．82％（n=6）。结论本方法灵敏度高、重复性好,可准确测定燕窝中^L乙酰神经氨酸的含量,为燕窝的质量控制提供了一种检测方法。     

HPLC法测定清开灵注射液中栀子苷的含量

目的：建立测定清开灵注射液中栀子苷含量的高效液相色谱方法,为栀子药材及其制剂的质量控制提供依据。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为默克C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（15∶85）,检测波长238 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30℃。结果：栀子苷在4～280 ng与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9995）,平均回收率100.37%,平均RSD 0.73%。结论：高效液相色谱法测定清开灵注射液中栀子苷含量的方法准确、可靠,可用于栀子药材及其制剂的质量评价。     

气相色谱法测定肉桂叶中桂皮醛的含量

目的：采用气相色谱法测定了肉桂叶中桂皮醛的含量。方法：色谱柱以10％PEG20M为固定相,FID检测器,结果：平均回收率为102．4％,RSD为1．3％,结论：该方法简单、准确,重现性好。