高效液相色谱法测定赤芍中芍药苷的含量

目的建立赤芍中芍药苷的含量测定方法 ,探讨不同溶液提取对芍药苷含量的影响。方法采用甲醇和70%乙醇超声提取样品,用Agileni1100型高效液相色谱仪,Agilent Eelipse XDBC18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,柱温：25℃,流动相：V（乙腈）：V（0.1%磷酸溶液）=14：86,流速：1.0ml/min,检测波长：230nm,进样体积10μL。结果芍药苷进样量在0.27μg～1.60μg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.9998;平均回收率为100.34%,RSD=0.46%。乙醇提取液中芍药苷的平均含量为0.0700μg/ml（n=3）,甲醇提取液中芍药苷的平均含量为0.0462μg/ml（n=3）。结论采用70%乙醇作为溶液提取赤芍芍药苷得率高;本实验所建立的方法重复性良好,准确度较高,可用于赤芍中芍药苷的质量控制。     

HPLC法测定甘肃棘豆中金丝桃苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定甘肃棘豆中金丝桃苷含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:Phenomenex C18柱(250mm×4.60mm,5um);流动相A为含0.4%磷酸水溶液,流动相B为甲醇;流速为0.8ml/min,检测波长为350nm,柱温为25℃;进样量10μl;用标准曲线法定量,测定甘肃棘豆中金丝桃苷含量.结果 金丝桃苷在0～1.680μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.32%,RSD为2.19%(n=5).结论 本方法操作简单、重现性好,可用于测定甘肃棘豆中金丝桃苷含量.     

HPLC法测定癌痛消方及其拆方中松脂醇二葡萄糖苷和芍药苷的含量

目的 建立癌痛消方及其拆方中松脂醇二葡萄糖苷和芍药苷的测定方法。方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶柱（Inertsil ODS-3柱 250×4.6 mm,5 μm）;流动相:乙腈-0.1%磷酸（15∶85）为流动相,进行梯度洗脱;检测波长:230 nm（0~16 min,松脂醇二葡萄糖苷）,277 nm（16~30 min,芍药苷）;流速:1.0 ml/min;柱温:30oC。结果 癌痛消-补虚组中松脂醇二葡萄糖苷在1.0~5.0 μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.9992,平均回收率为97.23%（RSD=1.31%,n=6）;癌痛消-抑癌组中芍药苷在1.0~5.0 μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.9993,平均回收率为97.08%（RSD=1.38%,n=6）;癌痛消-全方中松脂醇二葡萄糖苷在1.0~5.0 μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.9992,平均回收率为98.01%（RSD=1.30%,n=6）;癌痛消-全方中芍药苷在1.0~5.0μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.9993,平均回收率为96.97%（RSD=1.54%,n=6）;结论 本方法专属性强,准确度高,重现性良好,可用于癌痛消方的质量控制。     

HPLC法测定六味地黄胶囊中马钱苷含量

目的：建立六味地黄胶囊中马钱苷含量测定方法。方法采用Phenomenex色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(8：92);流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长为236nm。结果马钱苷在11.25μg/ml~180.0μg/ml范围内,呈良好的线性关系(r=0.9993),定量限为7.88ng·ml-1,回收率为97.1%,RSD为1.2%(n=9)。结论本方法简便、准确。方法的稳定性、重复性良好,可作为六味地黄胶囊质量分析控制方法。     

反相高效液相色谱法测定血清中的5-羟色胺

建立了一种简便、快速测定血清中5-羟色胺的反相高效液相分析方法。采用的色谱柱为Bondapak C18不锈钢柱(5μm,250mm×4.6mmi.d.),流动相为:甲醇—水—乙酸(70:30:0.1 V/V),流速:1ml/min,荧光监测器,激发波长278nm,发射波长333 nm。结果表明:该方法线性关系良好(r=0.99992),5-羟色胺测定的线性范围为0.10~2.00μg/mL,最低检测限为0.02μg/mL(S/N=3)。5-羟色胺在血清样品中的加标回收率为92.37%~100.12%。该测定方法结果准确,可用于临床研究。     

HPLC测定妇平胶囊中莪术醇含量的研究

目的 建立妇平胶囊中莪术醇的含量测定方法.方法 采用Agilent 6890N气相色谱仪,DiamonsilC18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(60 :40);柱温:35℃;流速:0.8ml·min-1;进样量10?l;检测波长为520nm.结果 莪术醇进样量在2.836～28.364μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r = 0.9996;平均回收率为99.69%,RSD为4.76%.结论 本实验所建立的方法准确、快速,可用于妇平胶囊的质量控制.     

HPLC法测定清肺抑火片中大黄素、大黄酚含量

目的建立高效液相色谱法测定清肺抑火片中大黄素、大黄酚含量.方法采用大连依利特YWZ-C18柱;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速1.2 ml/min,检测波长:440nm.结果大黄素在0.03～0.15μg、大黄酚在0.07～0.35μg的范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系.平均回收率分别为:大黄素97.77%,RSD=2.10%;大黄酚97.77%,RSD=1.18%.结论本法快速、简便、准确.     

HPLC法同时测定益心舒片中丹参酮ⅡA的含量

目的：建立采用 HPLC法测定益心舒片中丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用 KromasilC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 um),以甲醇原水(82：18)水梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温30℃；紫外检测器波长为270 nm。结果丹参酮ⅡA在2.556~51.12μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9998)。其平均回收率为97.58%,RSD为0.6%(n=9)。结论本方法灵敏高、简便、重复性好,可用于益心舒片中丹参酮ⅡA的含量测定。     

HPLC法测定对乙酰氨基酚片的含量

目的 建立HPLC法测定对乙酰氨基酚片的含量。方法 色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相为甲醇-水（20∶80）,流速为1.0 ml/min,检测波长为244 nm,柱温30 ℃。结果 对乙酰氨基酚浓度在10.16~30.48 μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9998（n=5）;平均加样回收率为100.04%,RSD=0.95%（n=6）。结论 HPLC法操作简便、结果准确、重复性好、专属性强,适用于测定对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚的含量。     

左旋加替沙星的高效液相色谱测定方法的建立

目的建立左旋加替沙星的HPLC测定方法。方法色谱柱:UhimateXB-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流速:1.0 mL/min;柱温:29℃;流动相:甲醇:0.08 mol/L磷酸二氢钾溶液为40:60,磷酸调节pH为3.87);检测波长:285nm;进样量:20μL。结果左旋加替沙星在浓度为10.3～51.5 μg/mL时线性关系良好,r=0.9995,平均回收率为98.0%;RSD为1.2%(n=6)。保留时间为9.887。结论该方法简单、准确,可作为开发左旋加替沙星制剂的质量控制。     

HPLC法测定热敷散中阿魏酸的含量

目的 建立HPLC法测定热敷散中阿魏酸含量的方法.方法 采用Eclipse XDB-C18色谱柱,乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长316nm.结果 阿魏酸在0.0384～0.3456μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.48%,RSD=1.02%(n=6).结论 本方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于热敷散的质量控制.     

HPLC测定百炎净合剂中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶含量

目的建立用高效液相色谱法(HPLC)对医院制剂百炎净合剂中磺胺甲恶唑(SMZ)和甲氧苄啶(TMP)进行含量测定。方法用色谱柱Waters Spherisorb ODSI 5μm(250*4.6mm)No.2104390911D,以水-三乙胺-乙腈(800:1:200)(以冰醋酸调节pH5.3)为流动相,检测波长为230nm,流速1.0ml/min。结果两种成分能很好分离;SMZ和TMP的线性范围分别为8～64μg/mL(r=0.9992,n=5),1.6～13ug.mL(r=0.9999,n=5);平均回收率分别为99.7%(RSD=1.6%,n=5)和99.6%(RSD=1.8%,n=5)。结论方法简便,快速准确,重现性好,适用于该复方制剂中两种有效成分含量的同时测定。     

HPLC法测定感丹中三组分的含量及马来酸氯苯那敏含量均匀度

目的建立高效液相色谱法测定感丹(氨酚伪麻那敏泡腾颗粒)中马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱的含量及马来酸氯苯那敏含量均匀度。方法采用Agela Venusil XBP-C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.05mol.L~(-1)磷酸二氢钾溶液(10%磷酸调pH至3.0)(25:75),流速为1.0mL.min~(-1),检测波长为210nm,进样量10μL,柱温为35℃。结果马来酸氯苯那敏浓度在0.16~0.56μg.mL~(-1)之间、对乙酰氨基酚浓度在2.0~7.0μg.mL~(-1)之间、盐酸伪麻黄碱浓度在0.24~0.84μg.mL~(-1)之间均与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 0~0.999 8;平均加样回收率分别为101.62%(RSD=1.26%)、97.04%(RSD=0.98%)、95.02%(RSD=2.18%)。结论本法操作简便,结果准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

PVC/PE液体复合硬片中HDI单体残留量考察

目的:检测样品中使用的粘合剂中HDI单体残留量。方法:样品提取后,与1,2-吡啶哌嗪溶液衍生化后采用反相高效液相色谱法测定。色谱柱:Waers Xterra(C184.6×250 mm5μm;流动相:乙腈-水-冰醋酸(58∶42∶0.15)用三乙胺调节pH至4.0;流速:0.9 ml.min-1;柱温:35℃;检测波长:310nm。结果:线性范围0~0.8208μg.ml-1(r=0.9998,n=7);精密度:0.4%;阴性回收率平均值:99.88%。结论:本方法专属性强、灵敏度高、准确、可靠、简便,可用于HDI残留量检测。     

HPLC法测定青蒿琥酯片的含量

目的 研究青蒿琥酯片的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱Kromasil ODS柱(4.6×250 mm,5μm);流动相乙腈-水(三氟乙酸调PH=3.5±0.5)(6535);流速为1.0ml·min-1;检测波长为210.结果 青蒿琥酯在0.01～0.03 μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.67%(RSD=1.10%,n=6).结论 本法专属性强,重现性好,操作简便,结果准确,可用于青蒿琥酯片的含量测定.     

正交设计连翘内消丸确立制备工艺

目的 建立连翘内消丸的制备及质量控制方法,建立连翘等组分的含量测定方法.方法 采用正交试验法,选用L9(3)4正交表进行试验,考察A(溶剂量)、B(提取次数)、C(乙醇浓度)对成品质量及工艺的影响,用高效液相色谱法对连翘苷和芍药苷进行含量测定,每个浓度的平均色谱峰面积积分值(A)与连翘苷浓度(C)之间的回归方程为C=7.14×10-8A+6.12×10-8,r=0.9999,n=6.结果 各因素对连翘苷和芍药苷含量的影响程度大小依次为B＞A＞C,即B因素(提取次数)为高度影响.结论 采用B2A3C2的制备工艺,即用10倍量的溶剂提取两次后,用60%乙醇沉淀,进行生产.该制剂处方设计合理,测定结果准确,精密度良好.临床初步研究认为,该药具有温通经脉,消积化滞,疏肝破气,散瘀止痛的功效,有积极的临床意义.     

HPLC法测定珍珠菜提取物中芦丁的含量

目的 建立高效液相色谱法测定珍珠菜提取物中芦丁含量.方法 色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×250mm);流动相为甲醇-0.4%冰醋酸-四氢呋喃(30∶60∶10);流速1.0ml/min;检测波长355nm.结果 提取物中芦丁的保留时间为25.4min,色谱峰分离良好,对照品芦丁线性范围为1.0312～30.936靏/ml(r=0.9994,n=5),方法回收率为100.1%,RSD为1.03%.结论 该法可用于珍珠菜提取物中芦丁的含量测定,可以用来对提取物进行质量控制.     

HPLC法测定珍珠菜提取物中芦丁的含量

目的建立高效液相色谱法测定珍珠菜提取物中芦丁含量。方法色谱柱为Diamonsil C18（4.6mm×250mm）;流动相为甲醇-0.4%冰醋酸-四氢呋喃（30：60：10）;流速1.0ml/min;检测波长355nm。结果提取物中芦丁的保留时间为25.4min,色谱峰分离良好,对照品芦丁线性范围为1.0312～30.936μg/ml（r=0.9994,n=5）,方法回收率为100.1%,RSD为1.03%。结论该法可用于珍珠菜提取物中芦丁的含量测定,可以用来对提取物进行质量控制。     

PTA球囊扩张导管中2-氯乙醇残留量的评价方法

目的建立气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法分析ECH残留量,以便对PTA球囊扩张导管中的ECH残留量水平进行安全性评价。方法以丙酮为溶剂,超声提取样品中的2-氯乙醇。色谱柱ZB-624,进样口温度180℃,分流比1∶1,载气为高纯He,流速1.5 g/m L。升温条件:50℃(1 min),5℃/min升至100℃。质谱条件:离子源温度230℃,接口温度250℃,电子能量70 e V。以保留时间和质谱全扫描方式进行定性分析,质荷比m/z 35~500。选择离子监测模式外标法定量,定量离子m/z=43。结果该方法理论塔板数在56753以上,在1.44~22.96μg/m L浓度范围,线性关系良好,r=0.999,平均加样回收率为99.1%(n=5,RSD5%),检出限为0.41μg/m L。样品中未检出ECH残留。结论建立的基于GC-MS的2-氯乙醇残留量的分析方法灵敏、快速、准确,可供企业对PTA球囊扩张导管产品的质量控制和检测同行参考。     

HPLC法测定吉西他滨氨基甲酸酯脂质体中主药的含量

目的 建立吉西他滨氨基甲酸酯脂质体中主药的含量测定方法.方法 采用HPLC法检测吉西他滨氨基甲酸酯的含量.色谱条件:Inertsil ODS-SP色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以磷酸盐缓冲液:甲醇(20:80)为流动相等度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长243 nm,柱温30℃,进样量20μl....