毛细管电泳高频电导法测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法以布洛芬为内标,采用毛细管区带电泳,高频电导检测;未涂层弹性融硅石英毛细管柱55 cm×75μm ID,有效长度46 cm;1.2 mmol/L三乙胺-HC l(pH=10.60),β-环糊精(0.08mmol/L)为运行缓冲液;分离电压12.5 kV;重力进样10 s(高度20 cm)。结果齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为4.1~114.8μg/mL(r=0.9995)和4.3~120.4μg/mL(r=0.9996);平均回收率分别为96.7%和98.2%。结论该法简便、准确、快速、重现性好,可用于夏枯草药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定藏药翼首草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立HPLC-ESLD法测定藏药翼首苹中齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用Hypersil ODS2(4.6mm×250 mm,5 μm)色谱柱,柱温35℃.甲醇-0.5%冰醋酸(88:12)为流动相,流速1mL/min;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度85℃,氮气压力48psi.结果:在选定的条件下,齐墩果酸和熊果酸获得较好的分离.齐墩果酸在0.226～2.26μg范围内(r=0.9996),熊果酸在0.214～2.14μg范围内(r=0.9994)线性关系良好.藏药翼首草中齐墩果酸和熊果酸的平均加样回收率分别为102.3%(RSD=1.97%)和97.7%(RSD=0.57%).结论:该方法操作简便、结果可靠、重现性好.     

RP-HPLC法测定广东紫珠干浸膏中熊果酸、齐墩果酸的含量

目的:采用RP-HPLC法同时测定广东紫珠干浸膏中熊果酸、齐墩果酸的含量.方法:采用Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇:1.0%冰醋酸水溶液(94:6),检测波长为210 nm,流速为0.5 ml/min.结果:熊果酸和齐墩果酸分别在1.0101μg～5.050μg(r=0.996 4)和1.002μg～5.010 μg(r=0.9983),范围内呈线性;熊果酸、齐墩果酸的平均回收率分别为99.96%(RSD=2.78%)和99.82%(RSD=2.90%).结论:该方法简便,准确、重复性好,适用于广东紫珠干浸膏中熊果酸和齐墩果酸的质量控制.     

SPE-RP-HPLC法测定女贞子药材中齐墩果酸、熊果酸的含量

目的为女贞子药材的质量评价提供科学依据。方法以固相萃取(SPE)进行样品供试液的前处理,采用RP-HPLC法,分别测定齐墩果酸与熊果酸的含量,色谱柱:Kromasil KR100-5 C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:[乙腈-甲醇(体积比1∶1)-水(体积比90∶10)];流速:0.8 mL/min;检测波长:210 nm;柱温25℃;进样量:2μL。结果样品中齐墩果酸与熊果酸得到较好的分离;齐墩果酸在0.108~3.24μg的范围内、熊果酸在0.060~1.800μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.50%、98.05%;11批次样品中齐墩果酸的含量为0.639~1.340 mg/g,熊果酸的含量为0.168~0.377 mg/g。结论采用SPE进行供试品溶液前处理,能够有效消除女贞子药材中杂质成分对末段吸收波长的干扰,所建立的方法具有简便、稳定、可重复的特点,可用于女贞子药材的质量控制。     

HPLC法测定不同产地白花蛇舌草中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的建立HPLC法测定不同产地及不同采收时间白花蛇舌草中熊果酸和齐墩果酸含量的方法。方法色谱柱:Lichrospher C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-2%冰醋酸水溶液(88:12);检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:10μL。结果熊果酸的线性范围在0.126～4.030μg,r=0.99993,平均回收率为97.45%,RSD为1.74%;齐墩果酸的线性范围在0.026～0.820μg,r=0.99991,平均回收率为97.10%,RSD为1.30%。10月采收的白花蛇舌草中昆山的熊果酸和齐墩果酸含量均为最高,江西的次之;江苏3产地总体含量较高,品质优良。10月采收的白花蛇舌草中熊果酸和齐墩果酸含量明显高于7月,白花蛇舌草的合理采收时间可定为10月。结论该方法简便,准确,重复性好,为各产地白花蛇舌草药材进一步开发利用提供质量控制依据。     

HPLC法测定裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的：建立裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量测定方法,考察海南五指山地区野生裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量。方法：采用高效液相色谱法测定裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量,乙腈-甲醇-3.5%乙酸胺水溶液（69∶10∶21）为流动相;流速为1mL/min,检测波长为215nm。结果：齐墩果酸与熊果酸的线性范围分别为1.63～6.53μg（r=0.9996）与1.20～7.20μg（r=0.9997）,回收率分别为98.11%和101.64%。结论：本法操作简单,测定结果准确,适于裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。     

毛细管电泳法测定石楠叶中有效成分的含量

石楠叶有祛风、通络、益肾之功效 [1]。其中的两种有效成分齐墩果酸和熊果酸在抗炎、保肝、止疼、强心等许多疗效方面已被现代科学证实。目前石楠叶中熊果酸的测定方法有薄层色谱法[2 ] 。本实验采用毛细管电泳法测得了石楠叶中齐墩果酸和熊果酸异构体的含量。1　实验部分仪器与药品 :美国 Waters Quanta40 0 0 E毛细管电泳仪。毛细管 (河北永年光导纤维厂 ,直径 75μm)总长 6 0 cm,有效长度 5 2 cm。数据处理由 Wa-ters Millennium 2 0 1 0色谱管理软件完成。Na2 HPO4 ,Na2 B4 O7,SDS,95 %乙醇均为分析纯。齐墩果酸和熊果酸标准品购…     

高效液相色谱法测定金叶接骨木中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC法)同时测定金叶接骨木茎叶中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法采用Thermo ODS-2HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(80%∶20%);检测波长210 nm,流速0.8 ml/min,柱温25℃。结果齐墩果酸的线性范围为12.17-243.36μg/ml(r=0.999 9),回收率为98.50%(RSD为3.03%);熊果酸的线性范围为3.25-64.92μg/ml(r=0.999 8),回收率为99.49%(RSD为1.37%)。金叶接骨木茎中齐墩果酸含量(mg/g)为1.485,熊果酸为0.348;叶中齐墩果酸为0.636,熊果酸为0.437。结论 HPLC法操作简单,测定结果准确,可用于金叶接骨木中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。     

马鞭草药材中齐墩果酸、熊果酸的RP-HPLC测定

目的:采用重复性好、精密度高且较稳定的反相高效液相色谱法测定马鞭草中齐墩果酸、熊果酸含量,并进行方法学考察,建立有效控制马鞭草质量的方法。方法:液相条件:Agilent ZORBAX80AExtend-C18分析柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(89∶11);柱温40℃;流速0.8ml/min;检测波长210nm。结果:齐墩果酸与熊果酸进样量在0.1192￣4.768μg范围内均呈良好线性关系,其中齐墩果酸平均回收率为97.1%,RSD为2.4%(n=5);熊果酸平均回收率为98.9%,RSD为3.0%(n=5)。结论:本方法使马鞭草中质控成分齐墩果酸和熊果酸达到基线分离,操作简便、结果可靠,可为马鞭草质量控制和评价提供有效手段。     

RP-HPLC法测定广东紫珠中熊果酸、齐墩果酸的含量

目的采用RP-HPLC法同时测定广东紫珠中熊果酸、齐墩果酸的含量。方法采用Hypersil ODS2柱（250mm×4．6mm），流动相为甲醇-1．0％冰醋酸水溶液（94：6），检测波长为210nm，流速为0．5ml／min。结果熊果酸和齐墩果酸分别在1．010-5．050μg（r=0．9964）和1．002-5．010μg（r=0．9983）范围内呈线性；熊果酸、齐墩果酸的平均回收率分别为99．69％（RSD=2．81％）和99．02％（RSD=3．01％）。结论该方法简便、准确，重复性好，适用于广东紫珠药材中熊果酸和齐墩果酸的质量控制。     

HPLC法测定枇杷止咳胶囊中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的:建立枇杷止咳胶囊中齐墩果酸与熊果酸的HPLC方法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相为乙腈:甲醇:0.5%醋酸铵溶液(671221),检测波长210nm,流速0.8mL/min,柱温40℃,进样量10μL。结果:齐墩果酸与熊果酸分别在进样量范围为(0.026～0.130)μg和(0.102～0.510)μg时,线性关系良好,在选定的条件下,齐墩果酸与熊果酸获得较好分离。结论:其方法简便、灵敏,可准确测定枇杷止咳胶囊中齐墩果酸和熊果酸的测定。     

反相高效液相色谱法测定木瓜药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸含量

目的建立木瓜药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱方法：Shim-pack CLC-ODS（M）色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温20℃;流动相为甲醇-水-冰乙酸-三乙胺（265∶35∶0.1∶0.05）,流速0.6 ml/min;检测波长210 nm。结果齐墩果酸在0.162－3.310μg范围内（r=0.999 8）,熊果酸在0.195－3.910μg范围内（r=0.999 4）与峰面积线性关系良好;齐墩果酸平均回收率为97.7%,RSD=2.0%（n=9）,熊果酸平均回收率为98.4%,RSD=2.5%（n=9）。木瓜药材及饮片齐墩果酸含量为0.248%－0.454%,熊果酸含量为0.103%－0.508%。结论所建立的齐墩果酸与熊果酸含量测定方法操作简便、准确、重现性好,可用于不同产地木瓜药材及饮片的质量控制。     

二至方中三萜类成分的含量测定及在大鼠体内的药动学特征

目的: 探讨二至方中三萜类成分在大鼠体内的药动学特征。方法: 建立HPLC法同时测定二至方中及二至方提取物灌胃后大鼠血浆和组织中三萜类代表性成分齐墩果酸和熊果酸的含量,绘制血药浓度时间曲线,DAS 2.0软件计算其药动学参数。结果： 齐墩果酸和熊果酸的回归方程分别为Y=6.510 975 36X+2.180 605 9(R2=0.999 78)、Y=5.412 280 24X-1.627 312 6(R2 = 0.999 18),线性范围均在0.5～50.0 μg/mL,定量下限(LOD)分别为1.24和1.26 μg/mL;二至方中齐墩果酸和熊果酸的回收率分别为99.8%和102.1%,血浆样品中齐墩果酸和熊果酸的提取回收率分别为82.15%和83.73%;7个批次的二至方中齐墩果酸和熊果酸含量范围分别为0.67%～4.26%和0.21%～1.19%;肝、心、脾、肺和肾组织中齐墩果酸的浓度分别为197.60、11.70、1.10、43.70和40.10 mg/L,熊果酸的浓度分别为92.90、61.80、37.90、307.50和301.30 mg/L;齐墩果酸和熊果酸的达峰时间（Tmax）均为0.5 h,峰浓度（Cmax）分别为(111.33±10.50) mg/L和(153.72±3.35) mg/L,药时曲线下面积［AUC (0-∞)］分别为(342.44±10.15) mg/(L·h) 和（589.79±9.49） mg/(L·h),半衰期（t1/2z）分别为(2.93±0.03) h和(3.19±0.02) h。 结论： 该方法能检测二至方中三萜类成分在复方、血浆及组织中的含量。     

HPLC法测定泽兰中熊果酸、齐墩果酸的含量

泽兰为唇形科植物毛叶地瓜儿苗 Lycopus lu-cidus Turcz.var.hirtus Regel.的茎叶。《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版一部记载 :泽兰 ,苦、辛 ,微温 ,归脾、肝经 ,有活血化瘀、行水消肿的功能 [1] 。临床治疗急性黄疸性肝炎有良好的效果。泽兰主要成分为挥发油和齐墩果酸 ,其中齐墩果酸具有保肝、降酶、抗炎等药理作用[2 ] 。近年有文献报道用薄层扫描法测定齐墩果酸的含量[3 ] ,但因为齐墩果酸和熊果酸是同分异构体 ,所以齐墩果酸和熊果酸有可能共存于泽兰中 ,一般薄层条件很难分开。所以本实验建立了用 HPLC法同时测定了 3个产地泽兰…     

高效液相色谱法测定紫珠果中齐墩果酸和熊果酸

目的：建立紫珠果药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法,Phenomenex Kromasil ODS-Cl8（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相为甲醇-水（90∶10）;流速1.0 ml/min;柱温25℃;检测波长为215 nm。结果：齐墩果酸在0.011 5~0.103 5 g/L呈良好的线性关系;熊果酸在0.030 32~0.272 88g/L呈良好的线性关系;齐墩果酸平均回收率为99.70%,RSD为0.32%（n=9）,熊果酸平均回收率为100.06%,RSD为0.87%（n=9）。结论：该方法操作简便快速,结果可靠,重复性好,可为有效控制紫珠果药材及其制剂的质量提供依据。     

反相高效液相色谱法测定不同加工方法枸骨叶中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的考察不同加工方法对枸骨叶中熊果酸和齐墩果酸含量的影响。方法采用反相高效液相色谱法,梯度洗脱,对不同加工方法的枸骨叶甲醇提取物进行高效液相色谱分析。结果熊果酸在55~550μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9;齐墩果酸在35~350μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9。晒干和阴干的样品中熊果酸和齐墩果酸含量较高,分别为1.45%,0.31%和1.43%,0.30%。结论该方法简便、重复性好、准确度高,为枸骨叶的合理加工提供了参考依据。     

反相高效液相色谱法测定不同加工方法枸骨叶中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的考察不同加工方法对枸骨叶中熊果酸和齐墩果酸含量的影响。方法采用反相高效液相色谱法,梯度洗脱,对不同加工方法的枸骨叶甲醇提取物进行高效液相色谱分析。结果熊果酸在55~550μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9;齐墩果酸在35~350μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9。晒干和阴干的样品中熊果酸和齐墩果酸含量较高,分别为1.45%,0.31%和1.43%,0.30%。结论该方法简便、重复性好、准确度高,为枸骨叶的合理加工提供了参考依据。     

RP-HPLC法测定不同产地鸡骨草中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的 建立同时测定鸡骨草中齐墩果酸和熊果酸含量的高效液相色谱方法 ,并对不同产地药材中含量进行了测定.方法 采用Hyporsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以0.03 mol/L磷酸二氢钾和磷酸的缓冲溶液(pH=3.0)-甲醇(12∶ 88)为流动相,流速1.0 ml/min;检测波长210 nm.结果 齐墩果酸和熊果酸分别在0.253-2.53 μg和0.68-6.8 μg范围内线性关系良好,r分别为0.999 8和0.999 6,平均回收率分别为97.4%(RSD=2.72%)和98.8%(RSD=2.97%).结论 该方法 简便快速,结果 准确可靠,可用于鸡骨草的质量控制.     

薄层扫描法测定亮舒片中齐墩果酸的含量

目的 建立亮舒片中齐墩果酸的含量测定方法.方法 在硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮-乙酸乙酯（5：2：1）为展开剂,采用双波长薄层扫描法测定,λs=530nm,λR：700nm.结果 齐墩果酸点样量在0.25～3.0/μg范围内线性关系良好,相关系数R=0.9970,回收率为99.55%,RSD小于5%.结论 薄层扫描法测定舒片中齐墩果酸含量灵敏、简便、准确、易行,可用于该制剂的含量测定和质量控制.     

RP-HPLC法测定东北地区不同产地满山红中齐墩果酸与熊果酸

目的建立同时测定满山红中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱方法。方法采用Hyporsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.03 mol/L磷酸盐缓冲液(pH=3.0,含6 mmol/L的β-环糊精)-甲醇(13∶87)为流动相,体积流量1.0 mL/min;检测波长210 nm。结果齐墩果酸和熊果酸分别在0.026 0～0.130 mg/mL和0.087 2～0.436 mg/mL线性关系良好,平均回收率分别为99.2%(RSD=1.1%)和98.6%(RSD=1.2%)。结论该方法简便快速,结果准确可靠,各产地满山红中熊果酸的量均高于齐墩果酸。