鸦胆子油微囊中油酸与亚油酸含量的气相色谱法测定

目的 建立气相色谱法测定鸦胆子油微囊中油酸、亚油酸含量的方法.方法 采用气相色谱法,色谱柱为中等极性的OV-17(苯基甲基硅酮)(30 m×0.32 mm×0.50 μm)毛细管柱,采用恒温检测,柱温220℃,进样器温度230℃,氢火焰检测器温度240℃.结果 油酸甲酯在5.94～380 μg/ml浓度范围内,呈良好线性关系,线性方程为:Y=0.990 4X-0.501 2,相关系数R<'2>=0.999 9;亚油酸甲酯在5.37～340 μg/ml范围内,线性方程为:Y=0.837 5X-0.548 5,相关系数R=0.999 9.油酸甲酯和亚油酸甲酯的平均回收率分别为97.8%(RSD=1.5%)和98.0%(RSD=1.8%).结论 该方法可用于鸦胆子油微囊中油酸、亚油酸的含量测定.     

鸦胆子油自微乳化颗粒在大鼠体内生物利用度考察

目的研究鸦胆子油自微乳化颗粒在大鼠体内的药代动力学过程及其相对生物利用度。方法大鼠分别灌服市售鸦胆子油口服乳剂和鸦胆子油自微乳颗粒剂,于不同时间点取血,HPLC法检测血浆中鸦胆子油的油酸、亚油酸,采用DAS 2.1.1版软件求算药动学参数。结果大鼠灌服市售鸦胆子油口服乳剂和鸦胆子油自微乳颗粒剂后油酸AUT为72.738、170.334(h·μg)/m L,亚油酸为41.393、140.759(h·μg)/m L。制剂中油酸、亚油酸相对生物利用度分别达到234.2%、340.1%。结论与市售鸦胆子油口服乳剂相比,鸦胆子自微乳化颗粒可明显提高油酸、亚油酸在大鼠体内的相对生物利用度。     

柱前衍生化HPLC法测定鸦胆子油中油酸和亚油酸的含量

目的 建立柱前衍生化HPLC法测定鸦胆子油中油酸和亚油酸的含量.方法 将鸦胆子以石油醚回流提取得到鸦胆子油,经柱前衍生化后,利用HPLC法测定油酸和亚油酸的含量.色谱条件:色谱柱为WatersSymmetry C18(150 mm×3.9 mm,5 μm),检测波长242 nm,流动相为甲醇-水(98:2),柱温:28.5 ℃,流速:1.0 mL·min-1.十七烷酸为内标.结果 油酸在0.04～0.8 mg·mL-1,亚油酸在0.02～0.6 mg·mL-1范围内具有良好的线性关系.平均加样回收率油酸为99.04%,亚油酸为96.97%.在6 min内可完成一个样品的分析.结论 本法操作简便,分析时间短,为评价和控制鸦胆子油质量提供了依据.     

毛细管气相色谱内标法测定月见草种子油中γ-亚麻酸的含量

讨论了用毛细管气相色谱法测定月见草种子油中的γ-亚麻酸含量，种子油中脂肪酸用0．5mol／L氢氧化钾-甲醇液皂化，三氟化硼-甲醇液酯化成脂肪酸甲酯。采用Rtx-5毛细管柱，十七烷酸（C17：0）甲酯作为内标物，对γ-亚麻酸进行了定量分析。结果表明，月见草种子油中γ-亚麻酸的含量占11．23％。     

气相色谱法测定鸦胆子油纳囊中油酸的含量

目的:建立用气相色谱法测定鸦胆子油纳囊中油酸的含量的方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为(5氰基-95甲基聚硅氧烷)的极性毛细管柱,采用程序升温检测,检测器温度230℃。结果:油酸甲酯在0.045~18.12mg/mL浓度范围内,线性关系良好(Y=847.86X 109.14,r=0.9994),回收率为99.12,RSD=1.86(n=5)。结论:该方法灵敏、准确、专属性强,可用于鸦胆子油纳囊的质量控制。     

薄层扫描法测定鸦胆子油中三油酸甘油酯含量

采用双波长薄层扫描法对鸦胆子油中的三油酸甘油酯（Ｔｒｉｇｌｙｃｅｒｉｄｅｓ）进行含量测定,其方法平均回收率达１０１．５％,ＲＳＤ为１．７％,为评价和控制鸦胆子的质量提供了依据。     

鸦胆子油乳注射液GC指纹图谱研究

目的:利用毛细管气相色谱法对鸦胆子油乳注射液(鸦胆子)中的油酸进行分析,建立鸦胆子油乳注射液指纹图谱。方法:采用SupelcowaxTM-10弹性石英毛细管柱(30 m×250μm×0.25μm);FID检测器。结果:确定4个色谱峰作为特征指纹峰,并对鸦胆子油乳注射液中的主要成分油酸进行测定,线性范围为0.34~2.07μg/L,线性相关系数为r=0.999 9。结论:该方法可靠、简便,可以作为鸦胆子油乳注射液的产品质量控制标准。     

注射用鸦胆子油的超临界CO2萃取工艺研究与质量评价

研究注射用鸦胆子油的超临界CO2萃取工艺。考察了萃取和分离条件对鸦胆子油收率和品质的影响,探讨了萃取和分离压力等对鸦胆子油酸值的影响,确定了超临界CO2萃取鸦胆子油的最佳工艺条件。质量评价表明超临界CO2萃取工艺萃取的鸦胆子油各项指标均符合注射用精制鸦胆子油质量标准。该研究充分显示了超临界CO2萃取技术用于中药提取的优势。     

鸦胆子油乳对人肺癌A549细胞血管内皮生长因子表达的影响

目的：研究鸦胆子油乳对人肺癌A549细胞血管内皮生长因子（vascular endothelial growth factor，VEGF）表达的影响。方法：以健康人外周血单个核细胞（peripheral polymorphonuclear neutrophil，PMN）为正常对照，分别用不同剂量的鸦胆子油乳（0．5，1．25，2．5，5g&#183;L^-1）与人肺癌A549细胞共育48h，采用定量sandwich酶免疫技术和RT—PCR法分别测定PMN细胞和A549细胞培养上清液VEGF分泌和细胞内VEGFmRNA的表达，未加药组采用等量RPMI1640培养液。结果：A549细胞上清液VEGF分泌量较外周血单个核细胞显著上升（120．73VS21．21，P〈0．05），2.5g&#183;L^-1鸦胆子油乳作用48h能使A549细胞VEGF分泌显著减少（20．30vs120．73，P〈0．05）。A549细胞VEGFmRNA表达较骨髓单个核细胞也显著七升（0．9573VS0．4649，P〈0．05），鸦胆子油乳（0．5，1．25，2．5g&#183;L^-1）作用48h对A549细胞VEGFmRNA表达无显著影响，5g&#183;L^-1鸦胆子油乳可显著降低A549细胞VEGF、mRNA表达（0．4682VS0．9573，P〈0．05）。结论：鸦胆子油乳能降低A549细胞VEGF的分泌和表达，该作用可能足其抗肿瘤的作用机制之一。     

鸦胆子油乳预防急性放射性口咽粘膜炎的临床研究

目的：探讨鸦胆子油乳对预防鼻咽癌急性放射性口咽粘膜炎的疗效。方法：选择首次行鼻咽癌根治性放射治疗的病例73例，随机分为鸦胆子油乳治疗组和标准对照组。鸦胆子油乳治疗组，鸦胆子油乳30mL／日，静脉应用后25分钟内采用VALIAN医用直线加速器照射；标准对照组一般内科对症治疗同鸦胆子油乳治疗组。结果：Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ级急性放射性口咽粘膜炎鸦胆子油乳治疗组和标准对照组分别为23、12、3、0及1、11、16、7，χ^2=39．723，P=0．0001，鸦胆子油乳组Ⅱ级及以上急性放射性口咽粘膜炎发生率低于标准对照组。鸦胆子油乳组、标准对照组平均放疗总时间分别为48．7天和52．8天，两组比较P=0．014，鸦胆子油乳组放疗总时间少于标准对照组。局部控制率、总生存率、无瘤生存率两组无统计学差别。结论：应用鸦胆子油乳可缩短总放射治疗时间，并可有效预防急性放射性口咽粘膜炎的发生且不降低放射治疗疗效。     

鸦胆子油自微乳的体外释放度考察

目的:建立鸦胆子油自微乳溶出度的测定方法.方法:采用气相色谱法测定鸦胆子油中油酸的含量,以确定鸦胆子油自微乳化制剂溶出度测定的最佳条件.色谱条件为DB-FFAP毛细管柱(0.25 mm ×30 m,0.25 μm),进样口温度220℃,检测器温度220℃,柱温205℃,进样量1 μL.以0.1 mol·L-1HCI为溶出介质,硬胶囊壳为载体,转篮法测定鸦胆子油自微乳化给药系统的体外溶出度.结果:鸦胆子油自微乳累积溶出度在15 min达90％.结论:该测定方法准确可靠,可用于鸦胆子油自微乳的质量控制.     

鸦胆子的化学成分、药理作用研究进展及其质量标志物的预测分析北大核心CSCD

鸦胆子是我国传统中药材,其化学成分主要包括鸦胆子油、苦木内酯类、黄酮类、甾体类、三萜类、生物碱类等。现代研究表明鸦胆子具有抗肿瘤、抗疟疾、抗炎、降脂等多种药理活性。笔者在对鸦胆子的资源分布、化学成分、药理作用综述的基础上,以质量标志物(Q-marker)为核心概念,从化学成分的特有性、传统药效、化学成分可测性、不同配伍以及临床疗效等多个方面对鸦胆子的质量标志物进行预测,推测鸦胆子中油酸、亚油酸、鸦胆子苦醇、鸦胆丁、鸦胆子素A、鸦胆子素B、鸦胆子素C、鸦胆子素D可作为鸦胆子的质量标志物,以期为鸦胆子质量标准的建立提供参考依据。     

骆驼蓬籽中脂肪酸定量分析的甲酯化条件优选

目的优选骆驼蓬籽中脂肪酸定量分析的甲酯化条件。方法以5种脂肪酸(油酸、亚油酸、亚麻酸、棕榈酸、花生酸)的总量、甲酯化峰个数及百分峰面积的综合评分为优选指标,采用正交试验分别对4种甲酯化过程进行条件优选,并通过横向比较确定合适的脂肪酸甲酯化条件。结果 1%H2SO4-甲醇回流法更适合用于骆驼蓬籽中脂肪酸的甲脂化,优选条件为醇油体积比4∶1,催化剂与油的体积比2∶1,反应温度为80℃,回流时间为30 min。结论验证试验表明优选出的甲酯化工艺稳定性好、反应时间短,可作为气相色谱法的前处理方法,用于骆驼蓬籽中脂肪酸含量测定。     

鸦胆子油乳联合顺铂治疗恶性胸腔积液的疗效观察

目的：观察鸦胆子油乳联合DDP胸腔内注射治疗恶性胸腔积液的疗效与副作用。方法：24例恶性胸腔积液患者，抽净胸水后腔内注射DDP60mg、鸦胆子油乳80mL每周1次，1－3次；并与单用鸦胆子油乳（25例）、DDP（23例）对照，观察其疗效，体力改善状况及副作用。结果：治疗组有效率83．33％、鸦胆子油乳组56％、DDP组56．52％，治疗组与两对照组比较，差异显著（P＜0．05）；体力改善率治疗组87．5％、鸦胆子油乳组68％、DDP组52．17％；治疗组与DDP组比较，P＜0．01。白细胞下降率及脱发率，鸦胆子组均为0，与两组相比，治疗组为20．83％和16．67％（P＜0．05），DDP组为39．13％和26．09％（P＜0．01）。结论：鸦胆子油联合化疗能有效控制胸腔积液，提高生存质量，减轻化疗毒副反应，值得临床推广。     

HPLC法测定鸦胆子油中脂肪酸

鸦胆子，别名为老鸦胆、苦参子，《中国药典》收载为苦木科植物鸦胆子Brucea javanica（L．）Merr的成熟果实，始载于《本草纲目拾遗》。鸦胆子种仁含油56．23％，油中不皂化物占1．36％；皂化物92．47％。人们一直用鸦胆子治疗阿米巴痢疾、疟疾等疾病，为较常用中药。20世纪80年代初起，国内学者对鸦胆子油抗肿瘤活性及效果做了大量研究，并开发出鸦胆子油乳抗癌药，临床应用治疗消化系统肿瘤，如胃癌、食管癌、原发性肝癌、大肠癌、     

HPLC测定中药鸦胆子油中油酸和亚油酸

目的:建立高效液相测定中药鸦胆子油中油酸和亚油酸2个不饱和脂肪酸成分含量的方法。方法:采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(88∶12),检测波长203 nm,流速1 m L·min-1,柱温30℃。结果:油酸和亚油酸分别在19.219~615.00,3.375~108.0 mg·L-1与色谱峰面积呈良好线性关系,加样回收率在81.29%~108.44%,RSD在1.3%~2.9%;鸦胆子油中的油酸和亚油酸质量分数分别为68.10%和12.49%。结论:本法无需柱前衍生化处理,具有简单准确,快速高效的特点,为中药鸦胆子油及其制剂的质量控制提供了参考。     

鸦胆子油结肠定位硬胶囊制备工艺和质量标准

目的: 制备pH依赖型的口服结肠定位给药的鸦胆子油硬胶囊. 方法: 通过薄膜包衣法制备结肠定位硬胶囊,以崩解时限为指标,在单因素试验基础上,通过正交设计优选包衣处方,考察不同包衣处方硬胶囊在不同pH条件下的崩解情况.建立鸦胆子油硬胶囊中油酸和亚油酸的HPLC含量测定方法,流动相甲醇-水(83:17),流速1.0 mL·min^-1,检测波长242 nm. 结果: 制备的结肠靶向给药鸦胆子油硬胶囊在pH 6.8以下时均不崩解,只有在pH 7.8下才迅速崩解,使药物达到结肠定位释药的目的;最佳包衣处方为丙烯酸树脂Ⅲ号1.6 g,eudragit RL100和eudragit RS100各0.2 g,邻苯二甲酸二乙酯1.5 mL,蓖麻油1 mL,无水乙醇、丙酮各47.5 mL,包衣增重3.8%.HPLC测定鸦胆子油提取物中各种脂肪酸的分离度均符合要求,亚油酸、油酸质量浓度分别为116.37,288.26 mg·L^-1,相对质量分数依次为2.91%,7.21%. 结论: 优化的处方能达到结肠定位的要求.建立的含量测定方法准确可靠、灵敏度高、重复性好,可用于鸦胆子油控释胶囊的质量控制.     

GC法同时测定大鼠血浆中油酸和亚油酸的含量

目的:建立同时测定大鼠血浆中油酸和亚油酸含量的气相色谱法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为OV-17毛细管柱(30m×0.32mm×0.50μm),柱温220℃,氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果:该法能将油酸甲酯和亚油酸甲酯有效分离,分别在23.80μg.mL-1～2380μg.mL-1(r=0.9996)、24.51μg.mL-1～2451μg.mL-1(r=0.9997)线性关系良好,高、中、低3个浓度的样品提取回收率在75.83%～84.17%,方法回收率在95.85%～107.1%,日内和日间精密度RSD均≤4.7%。结论:本法简单、准确,可作为大鼠血浆中油酸和亚油酸成分的检测方法,为进一步研究鸦胆子油及其制剂的药代动力学奠定基础。     

正交试验法优化SFE萃取鸦胆子油工艺参数

目的:优化超临界流体(SFE)萃取鸦胆子油工艺参数。方法:以鸦胆子油中酸含量为指标,运用气相色谱法测定油酸含量,采用正交试验法考察CO2超临界流体萃取的影响因素(萃取温度、萃取时间、萃取原力),确定其较佳工艺水平。结果:提取效率因素的主次作用为萃取温度>萃取压力>萃取时间。最佳工艺条件为压力20Mpa、温度40℃、时间1 h。结论:超临界流体萃取分离鸦胆子中鸦胆子油是可行的。     

GC法测定鸦胆子油口服乳液中油酸的含量

目的 建立鸦胆子油口服乳液中油酸的含量测定方法.方法 采用气相色谱(GC)法,色谱柱为极性毛细管柱(DB-WAX 30 m×0.25 mm,0.25 μm);检测器:FID;柱温程序升温:起始温度180℃,以每分钟10℃升至200℃,保持1 min,再以每分钟10℃升至220℃,保持10 min.结果 油酸在0.233～2.370 μg范围内具有良好的线性关系(r=0.99998),油酸的平均回收率为98.6％,RSD为2.5％.结论 该方法简便准确,重现性好,专属性强,可用于鸦胆子油口服乳液的质量控制.