HPLC法测定栀子金花丸中大黄素、大黄酚的含量

目的建立栀子金花丸中大黄素、大黄酚的反相高效液相色谱法。方法采用迪马C18色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长为254 nm。结果大黄素的进样量在0.098 6~0.986μg、大黄酚的进样量在0.2464~2.464μg,分别与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9、r=0.999 7);平均加样回收率分别为102.4%和99.3%,RSD分别为1.07%、1.75%。结论该方法简便易行、准确可靠,可用于栀子金花丸的质量控制。     

HPLC同时测定栀子金花丸中黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定测定栀子金花丸中黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液,采用梯度洗脱;检测波长为254 nm:柱温:室温,流速:1.0 ml.min-1。结果:黄芩苷进样量在0.154～1.540μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为100.2%,RSD=1.5%(n=9);大黄素进样量在0.071～0.714μg范围内与峰面积线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为99.7%,RSD=1.2%(n=9);大黄酚进样量在0.147～1.472μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为100.0%,RSD=1.2%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好。     

HPLC法同时测定栀子金花分散片中7种成分的含量

目的:建立同时测定栀子金花分散片中栀子苷、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Dimonsil C18,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:栀子苷、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚检测进样量线性范围分别为0.032 3~0.323μg(r=0.999 8)、0.137 4~1.374μg(r=0.999 9)、0.003 72~0.037 2μg(r=0.999 7)、0.006 9~0.069μg(r=0.999 5)、0.003 32~0.033 2μg(r=0.999 7)、0.008 64~0.086 4μg(r=0.999 7)、0.001 22~0.012 2μg(r=0.999 5);定量限分别为0.032 1、0.137 4、0.003 72、0.006 7、0.003 30、0.008 64、0.001 22μg,检测限分别为0.009 5、0.004 1、0.001 2、0.002 0、0.001 0、0.002 6、0.000 3μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为96.54%~99.52%(RSD=1.17%,n=6)、97.23%~101.23%(RSD=1.36%,n=6)、97.22%~101.25%(RSD=1.83%,n=6)、97.32%~100.23%(RSD=1.09%,n=6)、97.99%~102.71%(RSD=1.73%,n=6)、96.99%~100.23%(RSD=1.21%,n=6)、96.99%~103.01%(RSD=2.31%,n=6)。结论:该方法操作简便、重复性好,可用于同时测定栀子金花分散片中7种成分的含量。     

小儿导赤片质量控制方法改进研究

目的建立小儿导赤片中大黄、栀子含量测定的高效液相色谱(HPLC)法及栀子的薄层色谱(TLC)鉴别方法。方法用TLC法和HPLC法对小儿导赤片中大黄及栀子进行定性、定量分析。结果 TLC色谱中,栀子苷和栀子对照药材斑点清晰。大黄素质量浓度的线性范围为8.096～104.48μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为98.01%(RSD为1.25%);大黄酚质量浓度的线性范围为10.83～112.23μg/mL,r=0.999 9;芦荟大黄素的线性范围为8.12～89.90μg/mL,r=0.999 8;大黄酸的线性范围为9.96～89.48μg/mL,r=0.999 8;大黄素甲醚的线性范围为8.896～54.44μg/mL,r=0.999 7;栀子苷的线性范围为6.771～141.48μg/mL(r=1.000 0),平均回收率为99.04%(RSD为1.20)。结论定性鉴别方法专属、斑点清晰;含量测定方法可靠,重现性好。     

高效液相色谱法测定中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的建立中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定大黄酸、大黄素、大黄酚的含量,色谱柱:Phenomenex Gemini5μm C18110A4.6×250.0mm5micron;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速:1.0ml/min,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果大黄酸在1.6576～33.1520μg/ml、大黄素在1.4976～29.9520μg/ml、大黄酚在1.7040～34.0800μg/ml范围内线性关系良好(r=1)。大黄酸平均回收率为99.07%,RSD为0.85%(n=5);大黄素为99.14%,RSD为1.08%(n=5);大黄酚为99.94%,RSD为0.77%(n=5);阴性对照无干扰。结论该方法操作简便、稳定、专属性强,可作为该制剂的质量控制方法。     

黄连降糖胶囊大黄素及大黄酚的含量测定

目的:研究黄连降糖胶囊中大黄素、大黄酚的含量测定方法,建立内控质量标准.方法:采用HPLC法,迪马C18色谱柱,流动相甲醇-乙腈-1%磷酸溶液(37:35:28),流速1.0 ml/min,检测波长430nm.结果:大黄素在1.08～5.40μg、大黄酚在2.66～13.32μg范围内线性关系良好.大黄素平均回收率为99.98%,RSD为1.97,r=0.999 8(n=9);大黄酚平均回收率为97.75%,RSD为1.23%,r=0.9998(n=9).结论:本法专属性强,重现性好,可用于本制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的 建立中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定大黄酸、大黄素、大黄酚的含量,色谱柱:Phenomenex Gemini 5μm C18 110A 4.6×250.0mm 5micron;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),流速:1.0ml/min,检测波长:254nm,柱温:35℃.结果 大黄酸在1.6576～33.1520μg/ml、大黄素在1.4976～29.9520μg/ml、大黄酚在1.7040～34.0800μg/ml范围内线性关系良好(r=1).大黄酸平均回收率为99.07%,RSD为0.85%(n=5);大黄素为99.14%,RSD为1.08%(n=5);大黄酚为99.94%,RSD为0.77%(n=5);阴性对照无干扰.结论 该方法操作简便、稳定、专属性强,可作为该制剂的质量控制方法.     

HPLC法测定肾康丸中大黄酚、大黄素的含量

目的:建立肾康丸中大黄酚、大黄素的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsi C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(42∶23∶35),流速为1.0 ml.min-1,检测波长为254 nm,进样量10μl。结果:大黄酚在9.38～150.00μg.ml-1(r=1.000 0),大黄素在3.31～53.00μg.ml-1(r=1.000 0)之间线性关系良好,其平均加样回收率大黄酚为99.83%,RSD为0.75%;大黄素为99.73%,RSD为0.34%。结论:此法简便,结果准确、灵敏,可用于肾康丸的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定降脂饮中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定降脂饮中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的方法。方法:色谱柱为VP-ODS,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(80∶20),流速为1ml/min,检测波长为225nm,柱温为室温。结果:大黄酸、大黄素、大黄酚检测浓度分别在0.015～0.15μg/ml(r=0.9996)、0.014～0.14μg/ml(r=0.9998)、0.0085～0.085μg/ml(r=0.9993)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.26%(RSD=2.00%)、98.72%(RSD=1.80%)、99.76%(RSD=2.3%)。结论:本方法稳定、准确、可行,可用于降脂饮的质量控制。     

HPLC法测定沉香化滞丸中大黄素、大黄酚的含量

目的建立沉香化滞丸中大黄素、大黄酚的反相高效液相色谱法。方法采用迪马C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长为254 nm。结果大黄素的进样量在0.124~0.992μg时、大黄酚的进样量在0.260~2.080μg时,分别与其峰面积线性关系最好(r=0.999 8,r=0.999 3),平均加样回收率分别为101.2%和98.9%,RSD分别为1.89%、1.18%。结论该方法简便易行、准确可靠,可用于沉香化滞丸的质量控制。