大孔吸附树脂法在刺五加提取工艺中的应用

目的大孔吸附树脂处理对刺五加提取液的纯化、精制及对有效成分含量的提高。方法以刺五加提取液的干物质和有效成分紫丁香苷、异嗪皮啶的含量为指标，与刺五加原提取工艺比较。结果大孔吸附树脂处理可以纯化精制刺五加提取液，并且可以提高紫丁香苷和异嗪皮啶的含量。结论大孔吸附树脂层在刺五加提取工艺中作用良好，应进一步考察。     

大孔树脂分离纯化刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的工艺研究

目的研究大孔树脂分离纯化刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的工艺。方法比较了4种不同类型的大孔树脂对刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的吸附解吸性能,确定适宜的树脂类型和最佳纯化工艺条件。结果AB-8型大孔树脂对紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的吸附性能及解吸效果较好。最佳工艺条件为上样浓度：0．5g·mL^-1,吸附流速：2BV·h^-1,上样量：5BV,洗脱剂：30％的乙醇,用量：11BV,洗脱流速：1BV·h^-1。纯化后的终产品中紫丁香苷、剌五加苷E和异嗪皮啶的含量分别为3．13％,1．82％和0．42％。结论AB-8型大孔树脂用于同时富集紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

HPLC法比较野生刺五加中的异嗪皮啶

目的 建立刺五加中异嗪皮啶的定量方法,并对主产区采集的刺五加野生药材的不同部位、不同生长年限及不同生长环境的异嗪皮啶的量进行测定,为分析刺五加野生药材的质量提供参考。方法 刺五加异嗪皮啶的提取采用超声提取法,HPLC法测定,色谱柱为Diamonsil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 mm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（20：80）,检测波长344 nm,体积流量1.0 mL/min。结果 异嗪皮啶进样量在16.8～252.0 ng呈现良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为100.4%,RSD值为1.0%（n=6）。刺五加不同部位中,皮的异嗪皮啶含量最高,茎次之,根及根茎含量较低。不同生长年限中,5年生刺五加异嗪皮啶含量最高,3年生含量次之,2年以下含量最低。阳坡生长的异嗪皮啶含量高于阴坡生长的药材。总体分析异嗪皮啶的含量黑龙江高于吉林。结论 本方法可操作性强,简便快速,重复性好,回收率高,稳定可靠,可作为刺五加药材的质控方法。鉴于野生药材生长年限不一,分布不集中,与栽培的药材相比含量波动大,因此,在药品生产过程中,根据对中间体或成品中异嗪皮啶含量的要求,有必要建立刺五加药材异嗪皮啶的含量标准,以保证生产药品的质量。     

康复胶囊中异嗪皮啶的测定

康复胶囊为复方制剂，其中刺五加为君药，药理试验有临床观察都证实刺五加有显著提升白细胞的作用，祖医学称为扶正固本药，异嗪皮啶为刺五加中的特有活性成份，故用薄层荧光扫描法测定异嗪皮啶含量来控制其质量。     

不同产地刺五加叶的质量比较

目的 采用薄层色谱（TLC）法和高效液相色谱（HPLC）法对不同产地刺五加叶中主要活性成分进行定性定量研究,比较不同产地刺五加叶的质量. 方法 采用TLC对齐墩果酸和异嗪皮啶进行鉴别,HPLC法测定绿原酸的含量对药材质量进行考查. 结果 不同产地刺五加叶所含成分及绿原酸含量差异较大. 结论 薄层鉴别结合绿原酸含量测定为刺五加叶质量控制提供依据.     

刺五加饮片的质量比较研究

目的采用薄层色谱（TLC）法和高效液相色谱（HPLC）法对市售刺五加根、根茎、及茎中主要活性成分进行定性定量研究,比较刺五加根、根茎、及茎的质量。方法采用TLC对异嗪皮啶和绿原酸进行鉴别,HPLC法测定紫丁香苷的含量对饮片质量进行考察。结果市售刺五加根、根茎、及茎都能检出异嗪吡啶及绿原酸,但紫丁香苷含量差异较大。结论市售刺五加饮片质量以根、根茎为佳。     

刺五加滴丸中异嗪皮啶含量测定试验研究

目的采用高效液相色谱法对刺五加滴丸样品中异嗪皮啶活性成分进行含量测定.方法采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;流动相:乙腈-磷酸水溶液(0·1%)(48∶200);检测波长:344nm;流速:0·8ml?min-1;柱温:室温.结果异嗪皮啶在4·66~23·30μg?ml-1范围内具有良好的线性关系,r=0·99996,平均回收率为99·87%,RSD=0·55%.结论经方法学考察试验,表明此方法可以作为刺五加滴丸样品的含量测定方法.     

HPLC法测定刺五加胶囊中异嗪皮啶的含量

目的：建立刺五加胶囊的质量标准。方法：用HPLC法测定刺五加中异嗪皮啶的含量。结果：异嗪皮啶在0．08-0．4mg范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0．9999,平均回收率98．5％,RSD为0．7％。结论：所建立的方法简便可行,重现性好,为刺五加胶囊质量控制提供了方法。     

HPLC法测定刺五加果实中异嗪皮啶的含量

目的建立HPLC测定刺五加果实中异嗪皮啶含量的方法。方法采用AgilentXDB-C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,以甲醇-0.2%磷酸溶液（27：73）为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温为室温,进样量10μL,检测波长为343nm。结果异嗪皮啶进样量在0.334～4.175μg·mL-1内呈良好的线性关系,r=0.9996,平均加样回收率为100.74%,RSD为0.44%（n=6）。结论该方法灵敏快速、结果准确、重现性好,可用于刺五加果实中异嗪皮啶含量的测定。     

HPLC-UVD法测定肿节风水提物及相关制剂中迷迭香酸及异嗪皮啶的含量

目的采用HPLC法测定肿节风水提取物及相关制剂中迷迭香酸和异嗪皮啶的含量,为肿节风提取物及制剂的质控方法奠定基础。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(分别含体积分数为0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速1.00 mL.min-1,检测波长330 nm,柱温35℃。结果迷迭香酸的质量浓度在4.746~189.8 mg.L-1内、异嗪皮啶的质量浓度在1.018~40.72 mg.L-1内线性关系良好;仪器精密度试验、重复性试验、稳定性试验RSD均不大于2.0%。肿节风水提取物中迷迭香酸与异嗪皮啶的回收率分别为99.8%和99.2%,RSD分别为0.70%和0.63%(n=6);迷迭香酸与异嗪皮啶在相关制剂中回收率分别为100.7%和98.4%,RSD分别为1.6%和0.44%(n=6)。12批肿节风水提取物供试品中迷迭香酸的含量在1.479~6.447 mg.g-1内、异嗪皮啶的含量在1.912~3.540 mg.g-1内;在以肿节风水提取物制成的相关制剂中,迷迭香酸的含量在0.847~15.946 mg.g-1内、异嗪皮啶的含量在2.032~4.093 mg.g-1内。结论作者建立的肿节风及制剂的定量分析方法简便、快速、专属性强、重现性好,为肿节风水提取物及相关制剂质量标准的提升奠定了基础。     

野生与栽培刺五加叶的质量评价

目的：对野生与栽培刺五加叶的质量进行评价。方法：以总皂苷为指标，用比色法对野生和栽培刺五加叶中皂苷的含量进行测定。结果：野生刺五加叶中皂苷的含量显著高于栽培刺五加叶。结论：说明刺五加叶的质量与其生态环境有密切关系，为刺五加的开发利用提供了科学依据。     

刺五加的水提取工艺

目的:优选刺五加的水提取工艺条件.方法:用HPLC法测定其中的有效成分紫丁香苷含量,采用正交试验法,以紫丁香苷的转移率(%)及干膏收率(%)为考察指标.结果:刺五加的最佳水提取工艺为:加10倍量的水煎煮2次,每次3小时.结论:含量测定方法准确,提取工艺合理可行.     

三黄颗粒质量标准的研究

目的:提高三黄颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法对三黄颗粒中的黄芪、黄芩、黄连进行定性鉴别.结果:薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰.结论:方法简便可行,结果准确可靠,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.     

黄芪多糖三种提取工艺比较

目的：优选黄芪多糖提取的最佳工艺。方法：分别用水提取大孔树脂分离法、水提醇沉法、超声提取法提取多糖,比较三种工艺提取黄芪多糖提取率。并采用分光光度法测定黄芪多糖含量。结果：水提取大孔树脂分离法的黄芪多糖提取率为4．186％,舍量为26．19％;水提醇沉法的黄芪多糖提取率为4．468％,含量为29．40％;超声提取法的黄芪多糖提取率为3．420％．含量为30．95％。结论：水提醇沉法是黄芪多糖提取率及含量比较理想的方法。     

大孔吸附树脂分离纯化大青叶有机酸部位的实验研究

目的:应用大孔吸附树脂分离纯化大青叶有机酸部位。方法:大青叶以70%乙醇(pH=2)索氏提取,以邻氨基苯甲酸为考察指标,优选最佳吸附树脂并采用正交试验优化影响树脂吸附的重要因素,确定其合理工艺流程。结果:以HPD100型树脂对大青叶中有机酸组分的吸附与解吸性能较好,采用3BV(树脂床体积)60%乙醇易于洗脱;正交试验结果表明以药液中邻氨基苯甲酸浓度为0.18mg.mL-1、pH3.5及洗脱流速为2BV.h-1的参数组合应用效果良好,经济省时。结论:应用HPD100型大孔吸附树脂分离纯化大青叶中有机酸活性部位,其综合性能良好,具有一定的药用前景。     

大孔吸附树脂结合石硫法提取雷公藤总内酯

目的:采用石硫法结合大孔吸附树脂提取雷公藤总内酯。方法:以雷公藤内酯醇为对照,采用正交试验选取石硫法提取雷公藤总内酯的工艺条件,再结合大孔吸附树脂对雷公藤总内酯进行富集,并对雷公藤总内酯和雷公藤内酯醇含量进行检测。结果:选取的工艺条件为药材与药液的质量比为1∶3,用石灰乳调pH8后再用10%的硫酸调pH4;结合大孔吸附树脂后,雷公藤总内酯和雷公藤内酯醇的含量分别为85.08、30.8μg·g-1生药。结论:大孔吸附树脂结合石硫法可较好地沉淀杂质,减少大孔吸附树脂用量和有效成分损失,此方法可用于雷公藤叶总内酯的富集。     

HPLC法测定刺五加中游离异嗪皮啶和总异嗪皮啶的含量

目的建立刺五加含量测定方法。方法 :采用DiamonsilC18柱 ( 2 0 0mm× 4 8mmi d ,5 μm) ,流动相为乙腈 甲醇 水 冰醋酸 (V∶V∶V∶V =1 7∶3∶80∶1 ) ,流速 0 9mL·min-1,检测波长3 44nm。结果异嗪皮啶在 1 2 4～ 49 6mg·L-1内质量浓度与峰面积呈良好线性关系 ,游离型异嗪皮啶和总异嗪皮啶的平均回收率分别为 1 0 0 7% ,98 8% ,RSD分别为 2 5 %和 1 9%。结论本法可作为刺五加质量控制的手段之一。     

大孔吸附树脂对芎汤乙醇提取液的吸附与解吸附性能考察

目的考察4种不同极性类型的大孔吸附树脂对芎劳汤乙醇提取液的吸附、解吸附性能。方法以阿魏酸为指标，采用高效液相色谱法测定，分析4种不同极性类型大孔吸附树脂对芎劳汤乙醇提取液的静态吸附、静态解吸附、动态解吸附性能。结果D101型、DM301型、DS401型大孔吸附树脂的静态吸附效果较好，DM301型、DA201型树脂的静态解吸附率较高，D101型树脂的动态解吸附效果最好。结论D101型大孔吸附树脂是纯化芎劳汤乙醇提取液的理想树脂。     

大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究

目的优选大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究。方法以丹参总酚酸的含量为指标,对大孔吸附树脂的型号、吸附条件、洗脱条件进行了考察。结果最佳工艺条件为采用D101型大孔吸附树脂,最大上样量为药液质量浓度104 mg·mL-1,除杂洗脱用水量为3 BV,洗脱剂乙醇浓度为60%,乙醇用量为3 BV。结论该工艺可用于纯化丹酚酸类成分。