水飞法炮制对雄黄中可溶性硫和砷含量的影响

目的:探讨水飞法炮制对雄黄中可溶性硫和砷含量的影响,揭示水飞法炮制雄黄的科学意义。方法:采用硫离子选择电极法和氢化物发生-原子吸收法测定雄黄生品和水飞法炮制雄黄中可溶性硫和砷的含量。两种方法均灵敏、可靠、回收率高。结果:与雄黄生品相比,水飞法炮制雄黄样品中可溶性硫含量显著增加(P0.05),可溶性砷含量明显降低(P0.05)。结论:雄黄中可溶性硫水平的增加与砷水平的降低可能是水飞法炮制雄黄具有减毒增效的原因。     

雄黄水飞炮制机制研究

目的 通过对水飞雄黄和干研雄黄物相结构、元素组成、总砷及可溶性砷含量及抗炎活性进行比较，以阐明雄黄水飞的炮制机制。方法 制备了粒径基本一致的水飞雄黄和干研雄黄，分别采用X射线衍射（X-ray diffraction,XRD）法明确其物相结构并测定伴生矿石含量，采用扫描电子显微镜-能谱仪观测水飞品和干研品形貌特征并检测其元素种类和比例，采用火焰光度原子吸收分光光度法和氢化物发生-原子吸收光度法对2种雄黄中总砷及可溶性砷含量进行了测定。采用二甲苯诱导昆明小鼠耳肿胀实验模型观察雄黄水飞品及干研品不同剂量组的抗炎作用。结果 水飞雄黄和干研雄黄的物相均是AsS和/或As4S4；水飞品相比于干研品，其伴生矿石含量有所减少、与氧结合的砷含量较低、总砷及可溶性砷含量较高。抗炎实验表明，阳性药醋酸地塞米松组、水飞品高剂量组及干研品高剂量组的耳肿胀度与对照组相比均显著降低，水飞品高剂量组的耳肿胀度与干研品高剂量组相比降低有显著性差别。结论 与干研法炮制雄黄相比，水飞法炮制雄黄并不改变其物相种类，但有除杂、减毒及增效三重效果，揭示了水飞法炮制雄黄的机制，丰富了水飞法炮制雄黄的科学内涵。     

雄黄的炮制探讨

本文通过四种常见的雄黄炮制方法对雄黄进行炮制,以分析炮制后雄黄可溶性砷盐的含量。结果表明,可溶性砷盐的含量分别是:加水球磨法>打粉法>干研法>水飞法。作者认为,雄黄加水球磨,水洗后在较低的温度下干燥的操作方法可在大生产中代替水飞法。     

雄黄炮制法的我见

雄黄临床常用干解毒、杀虫,为毒剧药物之一。其成分除二硫化二砷外,尚含少量砷的氧化物及重金属盐,三氧化二砷(砒霜)是造成其常量中毒的主要成分。因此,雄黄在应用前需经炮制。古本草多数载为干研法、水飞法和煮法等,《中国药典》85年版规定,雄黄以干研或水飞法炮制。但由于雄黄来源复杂,质量差异较大,故有用水飞法除砷效果不明显的报道。实际即使原药材质量相同、但水飞后干燥温度和粉碎度的不同,对其质量亦有很大影响。现在我们用银盐比色法对其     

采用扫描电镜-能谱仪比较水飞法、水洗法及干研法对雄黄饮片质量的影响

目的:比较雄黄水飞品、水洗品及干研品中二硫化二砷及各元素的含量,以阐明水飞法、水洗法及干研法对雄黄饮片质量的影响,并对雄黄水飞品、水洗品及干研品进行快速鉴别。方法:依据2015年版《中国药典》(一部)雄黄项下规定对3种炮制品进行含量测定;采用扫描电镜-能谱仪对雄黄3种炮制品进行形貌观察,对3种炮制品中的元素种类及含量进行分析。结果:3种炮制品的二硫化二砷含量排序为水飞品水洗品干研品;水飞品及水洗品的形貌相似,而干研品的形貌与其他2种炮制品不同;3种炮制品的氧元素含量排序呈现干研品水洗品水飞品的趋势。结论:采用扫描电镜-能谱仪可以对雄黄水飞品和干研品进行快速鉴别,为鉴别雄黄不同炮制品提供了一定的技术支持。水飞法的除杂减毒效果最好,水飞品质量优于水洗品和干研品,说明水飞法炮制雄黄具有一定的科学依据。     

磁石水飞炮制工艺及质量标准研究

目的 开展磁石水飞工艺、水飞品质量评价及其水飞炮制机理的研究.方法 显微镜下动态观察磁石粒子的形态、粒径,从含铁量等为指标对磁石水飞炮制工艺和质量标准进行研究.结果 优选出磁石水飞法炮制工艺,初步建立磁石水飞品质量标准,探讨水飞加液研磨炮制机理.结论 本实验可为《中国药典》水飞炮制工艺和质量评价提供补充和参考,并且进一步验证传统水飞炮制方法类似微米粒子分离技术,是制备矿物药和难溶性中药极细粉末科学、可行的技术.     

纳米雄黄炮制方法的探讨

目的:以炮制品得率及残渣质量,粒径分布,As2S2和As2O3的含量为指标,考察不同炮制方法对纳米雄黄的影响,筛选其最佳炮制方法。方法:采用高能球磨法制备纳米雄黄生品,利用水飞法、酸水飞法和碱水飞法对其进行炮制,计算各炮制品得率及残渣质量;利用激光散射法测定粉体粒径,电镜扫描法观察粉体的表观形貌;直接碘量法和二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC法)分别测定各样品中As2S2与As2O3的含量。结果:水飞品、酸水飞品和碱水飞品的得率分别为96.71%,95.86%,79.08%,残渣质量分别为0.328,0.891,2.208 g;生品及各炮制品的平均粒径分别为(157.3±4.8),(143.9±6.2),(137.7±4.5),(139.8±5.3)nm;As2S2质量分数分别为(94.26±1.33)%,(98.97±0.98)%,(99.58±1.45)%,(99.37±2.60)%,As2O3质量分数分别为(9.64±0.68),(3.44±0.29),(2.83±0.27),(18.17±1.70)mg·g-1。结论:3种炮制方法均能减小纳米雄黄生品的粉体粒径,提高其As2S2的含量,且水飞法和酸水飞法均可降低其As2O3的含量。确定最佳炮制方法为酸水飞法。     

朱砂水飞炮制工艺及质量标准研究

目的:对朱砂水飞工艺进行优化,建立朱砂水飞品的质量指标,探讨水飞炮制机理.方法:对朱砂水飞工艺优化每步采用显微镜下动态观察它的形态和粒径,并测定朱砂颗粒的沉降时间及HgS含量.结果:优选和完善朱砂水飞法炮制工艺;初步建立朱砂水飞品质量标准;探讨水飞炮制机制.结论:本试验的研究方法揭示传统水飞技术具有粒度分离作用.     

炮制对雄黄毒性成分As_2O_3含量的影响

雄黄是常用毒剧中药之一,As_2O_3是其所夹杂的主要毒剧成分。目前,雄黄的炮制以干研法和水飞法为最常见。笔者以古蔡氏(Gutyeit)分析法测定了这两法炮制成品中的As_2O_3含量,发现水飞法能去除雄黄中的As_2O_3,使之降至安全范围内,且其降低速率与水飞时用水量有关。而干研法则对其无影响,相比之下,水飞法有着独特的优点。故建议,雄黄的炮制应提倡以水飞法。同时,笔者认为。七七年版国家药典对雄黄中的As_2O_3限量规定太松,对药用雄黄中的As_2O_3含量应限制在1mg/g以下为宜。     

蒙药炮制法对雄黄主要成分及As2O3含量的影响

对雄黄生品、水飞品及蒙药炮制法制备的不同样品中As_2S_2和As_2O_3的含量进行了对比考察研究。结果表明:蒙药炮制法不会使雄黄As_2S_2含量明显损失;脱脂酸牛奶浸制可使雄黄As_2O_3含量降低80％左右;2％盐水飞也可使其降低约35％,与水飞法无显著差异(p>0.10);酒浸法则对As_2O_3的影响甚微(p>0.10),故不宜采用。     

纳米雄黄酸水飞品X射线衍射及拉曼光谱分析

目的:分析纳米雄黄酸水飞品(Realgar nanoparticles processed,NRPP)X射线衍射(XRD)图谱和拉曼光谱的图谱特征,并比较雄黄炮制前后晶形结构的异同。方法:采用X射线衍射法和拉曼光谱法对6批雄黄生品,6批雄黄水飞品,6批纳米雄黄酸水飞品进行测定,确定各样品的物相组成及晶形结构成键情况。结果:XRD分析表明雄黄生品和雄黄水飞品均为β-As_4S_4,纳米雄黄酸水飞品中NRPP1,NRPP5及NRPP6批次为β-As_4S_4,NRPP2,NRPP3及NRPP4批次为β-As_4S_4和α-As S的混合体。拉曼光谱分析表明雄黄生品、雄黄水飞品和纳米雄黄酸水飞品均在360~362,342~344,185~187,164~166 cm~(-1)等波数位置出现了特征性较强的拉曼振动峰。结论:X射线衍射技术与拉曼光谱法相结合,能较好地反映出纳米雄黄酸水飞品的特征吸收峰,可用于纳米雄黄酸水飞品的鉴定与分析。雄黄经常规的水飞法炮制未造成晶型结构的变化,而经纳米化并酸水飞后晶形结构则发生改变。     

乳钵研磨机水飞雄黄

雄黄为硫化物类矿石,呈不规则块状,主含二硫化二砷(AS_2S_2),《中国药典》要求研成极细粉或水飞。目前生产厂家都使用粉碎机或球磨机进行加工。由于粉碎机高速旋转,发出高热,雄黄受热容易氧化,产生AS_2O_3有使后者含量增高,毒性增加的危险。用水飞法加工雄黄,因为AS_2O_3溶于水,能降低矿石内原有的AS_2O_3含量,保证了安全用药目的。但人工水飞,费时费力,劳动强度大,生产效率低,为克服这些缺点,我厂新购进一台北京市     

炮制对雄黄毒剧成分As_2O_3含量的影响

雄黄是常用毒剧中药之一,As_2O_3是其所夹杂的主要毒剧成份。目前,雄黄的炮制以干研法和水飞法为最常见。笔者以古蔡(Gutzeit)氏分析法测定了这两法炮制成品中的As_2O_3含量,发现水飞法能去除雄黄中的As_2O_3,使之降至安全范围内,且其降低速率与水飞时用水量有关,当用水量为1:200～1:250(g:ml)时,As_2O_3去除效果最好。     

不同炮制工艺对雄黄性状及成分含量影响的研究

目的 对雄黄不同炮制品粒径、颜色及主要成分含量进行测定,考察干研法、水飞法、水洗法、醋酸飞法、醋酸洗法、盐酸飞法及盐酸洗法对雄黄饮片质量的影响。方法 采用激光法和色差仪分别对雄黄不同炮制品粒径和颜色进行测定,采用《中国药典》(2020年版一部)雄黄项下滴定法测定雄黄不同炮制品中As₂S₂含量。结果 雄黄经飞法处理后,粒径明显降低,洗法并不会改变雄黄粒径大小,不同溶剂对粒径影响不大。飞品和洗品的b^*值具有统计学差异,L^*和a^*值差异不明显。不同炮制方法得到的雄黄其总砷含量均是飞法>洗法;不同溶剂飞雄黄其As₂S₂差异不明显。结论 飞品与洗品及干研品可以通过性状和含量两方面进行区分,飞和洗的工艺方法是影响雄黄饮片质量的主要因素,而与辅料种类关系很小,飞法除杂效果最好。     

雄黄酸奶飞法炮制的探讨

雄黄酸奶飞法炮制的探讨张亚敏,李超英,董慧,唐玉成(长春中医学院130021)乌苏日乐特(内蒙古自治区阿拉善蒙医药研究所750306)雄黄其成分主要含有二硫化二砷,同时混杂有剧毒的三氧化二砷。雄黄常用的炮制方法药典1990年版中要求研成极细粉或照水飞法水飞。蒙族地区广泛应用的方法是雄黄、酸奶飞用。对这种具民族特色的炮制方法是否优于药典水飞法,我们采用了药典1990年版DDC-Ag法、多元素分析器法、X射线荧光光谱法对各炮制品的?...     

雄黄水飞法生产工艺探讨

目的优选雄黄粉水飞生产工艺最佳条件。方法以《中国药典》(2010版一部)为标准,参考相关文献,结合生产实际,对雄黄水飞法生产工艺各环节进行优化。结果水飞法制备雄黄粉的最佳生产工艺为打浆加水量为雄黄的8倍,水飞细度为极细粉,板框水洗温度为60~70℃,次数为5次,减压干燥温度为60℃,水分控制在1.0%以下,真空包装。结论通过近几年的实际生产和稳定性考察,此工艺稳定、可靠。     

珍珠炮制方法的改进

珍珠的传统炮制方法是取净珍珠,碾碎,加水适量共研细,再加多量的水,搅拌,倾出混悬液,下沉部分再按上法反复操作数次,除去杂质,合并混悬液,静置后,分取沉淀,干燥,研散。笔者据多年的工作实践,采用先用豆浆煮制珍珠再用上述水飞法制成珍珠粉的方法,取得了满意效果。豆浆煮制提高了珍珠的洁净度,又降低了珍珠的硬度而利于研细。改进法的具体操作方法如下: 取珍珠,用纱布包好,置砂锅内,加豆浆没过3～5厘米,煮制4～6小时,取出,去纱布,再用水飞法制     

对改进中药炮制方法的几点意见

一、对合理的传统炮炙方法,应严格遵守其操作程序目前国内大多数厂家都对朱砂、雄黄采用于法粉碎,干法粉碎易磨擦生热,造成朱砂中游离汞含量增加,增强了毒副作用。雄黄中As_2O_3是其所夹杂的主要毒剧成分,目前国内已有人对干法粉碎和水飞法粉碎的雄黄进行了As_2O_3含量测定,实验表明水飞时用水量越多,As_2O_3含量就越低,而且有效地除去了砂石杂质。醋制元胡可使其有效成分元胡乙素等生物碱与醋酸根离子结合生成盐,入煎时水溶度提高一倍,从而增强了药     

炉甘石炮制机制研究

目的:探讨炉甘石炮制机制。方法:采用XRD,IR,TEM等方法对炮制前后的样品进行成分分析和结构表征,测定炮制前后炉甘石的抑菌活性。结果:700℃煅制1 h能使炉甘石分解较完全,ZnO含量高,水飞后颗粒变得小而均匀。ZnO,ZnCO3,Zn5(CO3)2(OH)6均有抑菌效果。结论:经高温煅烧水飞,炉甘石部分分解为ZnO,颗粒变小,可溶性杂质减少,ZnO含量增加,抑菌活性增强;炉甘石的有效成分是锌元素。     

炮制对中药有效成份的影响

1　炮制可减少有害元素的溶出 ,降低或去除毒性由于某些中药含有较多的有害元素 ,服用量大或者时间过久时则容易造成人体中毒 ,必须炮制后 ,通过使有害元素变性或者去除、减少溶出量 ,降低毒性 ,才能确保用药的安全有效。水飞法 ,则是指将不溶于水的矿物药 ,利用粗细粉末在水中悬浮性不同 ,以达分离粗细粉末的方法。矿物药含有大量的无机成份 ,在加水研磨时 ,一些可溶性有害元素溶于水而弃去 ,从而降低了有害元素的含量和溶出量。例如 :雄黄 ,为天然的硫化砷矿石 ,主要含有硫化砷 ,并夹杂砷盐、三氧化二砷等 ,其毒性较大 ,使用水飞法炮制后 …