固相萃取-高效液相色谱法用于保健食品中违禁添加物枸橼酸西地那非的分析

目的：建立SPE—HPLC方法测定违禁添加在保健食品中的枸橼酸西地那非含量的方法。方法：采用固相萃取、高效液相色谱进行测定。重点研究和优化了固相萃取过程中的淋洗溶剂、淋洗体积、洗脱溶剂、洗脱体积的比例和种类。结果：线性范围0．8～40μg／ml，平均回收率为80．3％～100．6％，RSD为3．98％。结论：3y法可靠、可行，适用于保健食品中枸橼酸西地那非的分析测定。     

高效液相色谱法测定葛根类保健食品中葛根素、大豆苷、大豆苷元及染料木素

目的建立同时测定保健食品中葛根素、大豆苷、大豆苷元和染料木素含量的高效液相色谱测定法。方法选用PhenomenexLunaC18色谱柱（250mm×4．60mm,5μm）,甲醇一0．1％三氟乙酸（TFA）水溶液为流动相梯度洗脱,流速1．0ml／min,检测波长250nm。液相色谱仪测定。结果葛根素、大豆苷、大豆苷元和染料木素的质量浓度在0．1μg／ml～100μg／ml时与峰面积有良好线性关系,方法的回收率在90％一107％。结论高效液相色谱测定法简便、准确,重现性好,适用于含葛根素、大豆苷、大豆苷元和染料木素保健食品的质量控制。     

高效液相色谱法测定保健食品中大豆异黄酮

目的：建立测定保健食品中大豆异黄酮含量的高效液相色谱法。方法：通过对流动相的优选，以甲醇：水=3：2为流动相，使染料木素、大豆苷元、大豆甙、染料木甙4种大豆异黄酮主要成分达到较好的分离效果，可分别测定4种成分含量及以此4种成分为主要成分的保健食品中大豆异黄酮含量。结果：方法的最低检出浓度分别为大豆甙1．9μg／ml、染料木甙1．2μg／ml、大豆苷元1．0μg／ml、染料木素0．8μg／ml；标准曲线线性范围分别为1．9—100μg／ml、1．2—100μg／ml、1．0—170μg／ml、0．8～140μg／ml；方法平均回收率分别为99．1％、98．5％、97．5％、98．8％；相对标准偏差均（10％。结论：建立的方法可准确、快速的测定大豆异黄酮的含量。     

高效液相色谱法测定食品及保健品中维生素C含量的研究

目的：建立食品及保健食品中维生素C的高效液相色谱测定方法。方法：采用ODS C18柱分离；流动相为甲醇＋0．1％辛烷磺酸钠（7＋93）；流速1．00ml/min；二级管阵列检测器，检测波长230nm。结果：本方法线性范围为0．30～16．0μg／ml，加标回收率在97％～101．0％之间，RSD在0．56％～1．81％之间，方法检出限为0．301μg／ml。结论：该方法简便、快速、准确，适用于食品及保健食品中维生素C含量的测定。     

高效液相色谱法测定人血清中5-FU含量的研究

目的建立人体血清中5-FU含量的测定方法。方法高效液相色谱法测定人血清中5-FU的血药浓度,色谱条件：C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇：水（15：85）,检测波长：265nm,流速：0．8ml/min,进样量：20μl。结果5-氟尿嘧啶在1-20μg/ml的线性关系良好（r=0．9993）,在1、5、20μg／ml的日内精密度分别为RSD=5．63％、RSD=2．14％、RSD=2．32％。在1、5、20μg/ml的回收率分别为76．76％、107．87％、98．96％。结论该方法适合应用于人血清中5-FU血药浓度测定。     

HPLC法测定新生化颗粒中羟基红花黄色素A的含量

目的：建立新生化颗粒中羟基红花黄色素A含量测定的方法。方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（250mm×4．6mm,5μm）;以甲醇-乙腈-0．7％的磷酸溶液（26：2：72）为流动相;流速1．0mL／min;检测波长403rim;柱温30℃。结果：羟基红花黄色素A质量浓度在8．3-132．8μg／ml范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9996）,加样回收率为99．11％,RSD为0．96％（n=6）;结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于新生化颗粒中羟基红花黄色素A的含量测定。     

银连片中绿原酸成分的含量测定研究

目的建立银连片中金银花的绿原酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定金银花中绿原酸的含量;采用EclipseXDB-C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-1％冰醋酸溶液（6：94）;检测波长为327nm;流速1．0ml／min,柱温为50℃。结果绿原酸在0．08～1．60μg（r=0．9999）范围内呈良好线性关系,精密度试验BSD为0．76％（n=6）,加样回收率99．6％,BSD为1．63％。结论本法简便、快捷,可作为银连片质量控制的依据。     

17批不同产地香附中有效成分的含量测定

目的考察全国各地17批香附有效成分的含量,为香附的质量标准提供一定的依据。方法采用蒸馏法测定不同产地香附总挥发性油含量,同时采用HPLC测定α-香附酮的含量,实验以kromasilC18（200mm×4．6mm5μm）为色谱柱;流动相：甲醇-水（80：20）;流速：1．0ml／min;柱温：30℃;检验波长：250nm。结果α-香附酮在0．104μg～1．248μg的线性关系良好;平均回收率为99．2％,RSD为1．6％。结论不同产地的香附中的α-香附酮含量差异较大,而总挥发油含量在0．644％～1．370％之间。     

高效液相色谱法测定保健食品中枸橼酸西地那非

目的 建立一种检测违禁添加在保健食品中枸橼酸西地那非的高效液相色谱测定方法.方法 分别对提取溶剂、测定波长、流动相、色谱柱等条件进行优化选择.结果 方法的线性范围为8～200μg/ml,r=0.999 9,具有良好的线性关系,方法的平均回收率为81.2%～112.3%.结论 本方法简便、快速、易行,适用于保健食品和药品中违禁添加物枸橼酸西地那非的分析测定.     

高效液相色谱法测定盆炎净胶囊中原儿茶酸的含量

目的建立用HPLC法测定盆炎净胶囊中原儿茶酸含量的方法。方法：色谱柱：SHIMADZUVP-ODSC18（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0．1％磷酸溶液（10：90）流速：1．0ml;检测波长：256nm,柱温30℃。结果：原儿茶酸在3．048μg～76．20μg／ml范围内呈良好的线性关系（r=0．9998,n=5）。加样回收率为98．1％,RSD=0．9％（n=9）。结论：本方法操作简单、方便、准确,可用于盆炎净胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定黄龙胶囊中4种成分的含量

目的 建立同时测定黄龙胶囊中4种蒽醌成分含量的方法,提高已有标准.方法 采用Aglient XDB C18柱（250 mm× 4.6 mm,5 μm） , 甲醇-0.05%磷酸（86：14）为流动相,流速：1.0 ml/min,柱温：35 ℃,检测波长：254 nm.结果 芦荟大黄素在16.28～162.8μg/ml（r=0.9994）,大黄酸在10.25～102.5 μg/ml（r=0.9997）,大黄素在10.89～108.9 μg/ml（r=0.9996）,大黄酚在14.95～149.5 μg/ml（r=0.9999）线性良好;平均回收率分别为98.9%（RSD=0.67%）、99.3%（RSD=1.56%）、101.5%（RSD=2.53%）、100.9%（RSD=0.40%）.结论 该方法简便、可靠、准确,可用于黄龙胶囊的质量控制     

高效液相色谱法测定英黄胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立英黄胶囊中盐酸小檗碱HPLC含量测定方法。方法采用AgilentC18（4.6mm×250mm,5.0μm）Col-umn＋AgilentC18（4.6mm×20mm,5.0μm）GuardCartridge色谱柱;流动相为0.033mol/L磷酸二氢钾-乙腈（72：28）;检测波长为265nm;柱温为室温;流速为1.0ml/min。结果盐酸小檗碱在2.4～96.0μg/ml（r=0.9991）范围内线性关系良好,加样回收率为97.41%,RSD为0.88%。结论方法简单且结果准确,可用于英黄胶囊的质量控制与分析。     

高效液相色谱法在测定田银通脉颗粒中皂苷含量中的应用

目的建立田银通脉颗粒中三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定田银通脉颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。色谱柱为Diamon-silTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.05%磷酸水(B)梯度洗脱(0～8 min,20%A;8～40 min20%～30%A;40～60 min,30%～45%A);流速为1.0 ml/min;柱温为室温;检测波长:203 nm。结果三七皂苷R1在0.212～3.392μg范围内线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为100.21%,RSD=1.71%(n=9);人参皂苷Rg1在0.832～13.312μg范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为100.24%,RSD=1.62%(n=9),人参皂苷Rb1在0.816～13.056μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为99.66%,RSD=1.59%(n=9)。结论所建立的高效液相色谱法测定田银通脉颗粒中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg、人参皂苷Rb1含量的方法准确、可靠,专属性强,可有效控制田银通脉颗粒的质量。     

超高效液相色谱法同时测定维生素强化食品中多种水溶性维生素

目的建立可同时测定维生素强化食品中7种水溶性维生素的超高效液相色谱法。方法采用梯度洗脱超高效液相色谱法，Waters ACQUITY UPLC^TM BEH C18柱（2．1mm×50mm，1．7μm），流动相A为辛烷磺酸钠0．8g／L水溶液（冰乙酸调pH=2．8）；B为甲醇，检测波长270nm，流速0．4ml／min。结果各种维生素含量测定方法的线性关系良好，r=0．9992—0．9998，回收率98．1％～100．2％，RSD=0．17—0．72。用该法测定了市售维生素饮料和维生素强化食品中维生素的含量，结果准确。结论本方法操作简便，分析速度快，灵敏度高，精密度好，结果准确可靠。     

HPLC法测定赤芍中芍药苷的含量

目的建立赤芍中芍药苷的含量测定方法。方法色谱柱为Waters symmetry C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸（B）线性梯度洗脱,0 min：10%A,5 min：15%A,25 min：22%A,45 min：70%A,46 min：80%A,50 min：80%A;平衡时间15 min;流速：0.8 mL.min-1;进样量20μL;柱温25℃;DAD检测器采集范围：195～400 nm;检测波长：230 nm。结果芍药苷在0.39μg～15.6μg范围内线性关系良好,r2=0.9999,平均回收率为94.8%,RSD=2.7%。结论该法简便,重复性、稳定性良好,可作为赤芍中芍药苷的含量测定方法,对赤芍的质量评价具有重要的参考价值。     

HPLC法测定阿司匹林维C片中阿司匹林的含量

目的采用HPLC法测定阿司匹林维C片中阿司匹林的含量。方法色谱柱:AgilentC18柱(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(23:5:5:67);检测波长:276nm;流速:1.0mL/min;进样量10μL。结果阿司匹林在0.5～200μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(R=0.9994),平均回收率为99.09%,RSD为0.3%(n=6)。结论本方法简便可行,准确可靠,可用于制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定小儿解感片中黄芩苷含量

目的建立测定小儿解感片中黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent C18（5μm，250mm×4．6mm）柱，以甲醇-水-磷酸（43：57：0．2）为流动相，流速1．0ml／min，检测波长278nm，柱温35℃。结果黄芩苷在0．06～0．54μg范围内呈良好的线性关系（r=0．99998），平均回收率为99．1％。结论该方法简单，重复性好，适合用于小儿解感片的质量控制。     

Methylene Blue分光光度法与高效液相色谱法测定食品中糖精钠含量的比较研究

目的探讨和比较Methylene Blue分光光度法和高效液相色谱法测定食品中糖精钠含量的可靠性。方法 Methyl-ene Blue分光光度法以糖精钠磺酰基团与亚甲蓝和乙酸铜定量生成的蓝色络合物为定性指标,在656nm处进行比色测其吸光度。高效液相色谱法以:Luna5u-C18柱(250nm×4.6nm,10μm)为分析柱,以甲醇+1.54g/L醋酸铵溶液=15+85为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为230nm。结果 Methylene Blue分光光度法,糖精钠在0~350μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9976),最低检出限为0.006g/mL,加标回收率为99.651%~101.957%,变异系数为0.150%~0.660%。高效液相色谱法,糖精钠浓度为1~200μg/mL时,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9997),最低检出限为0.004g/mL,加标回收率为99.908%~101.007%,变异系数为0.050%~0.430%。配对t检验统计结果表明Methylene Blue分光光度法和高效液相色谱法检测样品中糖精钠的含量差异无统计学意义。结论 Methylene Blue分光光度法和高效液相色谱法均能达到较好的准确度和精密度,可根据各自的实际条件选用不同的测定方法 。     

高效液相色谱法测定植物油中苯并（a）芘

目的建立植物油中苯并（a）芘残留的高效液相色谱快速测定法。方法采用CleanertBaP固相萃取小柱对样品进行前处理,高效液相色谱荧光检测测定样品中苯并（a）芘。色谱条件：C18柱（250×4.6 mm,5μm）,柱温：35℃,流动相：乙腈-水（82∶18）,流速：1.0 ml/min,进样量：20μl,荧光检测器：发射波长406 nm,激发波长384 nm。保留时间定性,峰面积定量。结果方法检出浓度为0.30μg/kg,线性范围2.625μg/L~21.0μg/L,相关系数大于0.999,加标回收率88.7%~94.6%,相对标准偏差均小于5%。结论方法简便、快速、灵敏、重现性好,适于基层推广应用。     

HPLC测定复方头孢克洛胶囊含量、含量均匀度及溶出度的研究

目的：建立测定复方头孢克洛胶囊含量、含量均匀度及溶出度的高效液相色谱法。方法：采用Waters Shield RP C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（22：78）为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长249 nm。结果：含量、含量均匀度中头孢克洛和盐酸溴己新的线性范围分别为280.97~842.90μg/mL（r=1.0000）和11.00~33.01μg/mL （r=1.0000）;复方头孢克洛胶囊中头孢克洛和溴己新平均回收率（n=3）分别为99.8%、100.3%（RSD为0.25%、0.86%）和101.2%、100.4%（RSD为0.47%、0.98%）;溶出度中头孢克洛和盐酸溴己新的线性范围分别为141.71~472.38μg/mL（r=0.9991）和4.83~14.53μg/mL（r=0.9991）;复方头孢克洛胶囊中头孢克洛和溴己新平均回收率（n=3）分别为99.6%、100.2%（RSD为0.22%、0.64%）和100.8%、99.9%（RSD为0.72%、0.47%）。样品检测结果显示,复方头孢克洛胶囊中头孢克洛和溴己新含量均匀度均良好,胶囊在30 min取样,头孢克洛溶出量达到90%以上,溴己新溶出量达到70%以上。结论：建立的HPLC法具有专属性强、灵敏度高、操作简便等特点,可同时考察头孢克洛和盐酸溴己新含量、含量均匀度及溶出度,可进一步有效控制药品质量。