火焰原子吸收光谱法测定白酒中铅的不确定度分析

目的建立火焰原子吸收光谱法的不确定度评定方式。方法依据《计量认证/审查认可(验收)评审准则宣贯指南》,建立数学模型,合成不确定度。结果对白酒中铅测定由标准物质引入的相对不确定度分项为3.5×10-3,标准溶液配制引入的相对不确定度分项为1.1×10-2,样品吸取引起的相对标准不确定度分项为2.1×10-3,样品溶液制备引起的相对标准不确定度分项为1.0×10-3,测量重复性引入的相对不确定度分项为2.17×10-2,分析仪器引入的相对不确定度分项为1.5×10-4,合成相对不确定度为4.0×10-2,扩展不确定度为0.08。结论根据不确定度评定结果可以判定测量重复性引入不确定度贡献最大。     

高效液相色谱法测定饮料中糖精钠的不确定度分析

目的建立高效液相色谱测定方法的不确定度评定方式。方法依据《计量认证/审查认可(验收)评审准则宣贯指南》,建立数学模型,合成不确定度。结果对饮料中糖精钠测定标准物质引入的相对不确定度分项为5.0×10-3,标准溶液配制引入的相对不确定度分项为1.6×10-3,样品制备过程引入的相对不确定度分项为2.1×10-3,样品称量引入的相对不确定度分项为0.012×10-3,测量重复性引入的相对不确定度分项为17.7×10-3,分析仪器引入的相对不确定度分项为22.0×10-3,合成相对不确定度为0.028 8,扩展不确定度为0.059。结论根据不确定度评定结果可以判定分析仪器对不确定度贡献最大。     

高效液相色谱法测定饮料中柠檬黄含量的不确定度分析

目的建立高效液相色谱测定方法的不确定度评定方式。方法依据JJF1059-1999建立数学模型,合成不确定度。结果对饮料中柠檬黄测定中由标准物质引入的相对标准不确定度分项为5.32×10-3,样品制备过程引入的相对标准不确定度分项为3.38×10-2,重复性实验引入的相对标准不确定度分项为8.4×10-3,合成相对标准不确定度为0.039 4,扩展不确定度为0.07。结论根据不确定度评定结果可以判定样品制备过程对不确定度贡献最大。     

饮用水中耗氧量测量不确定度的评定

目的通过不确定度评定对水中耗氧量测定结果临界值进行判断.方法根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》对《生活饮用水卫生规范》(2001)中耗氧量的酸性高锰酸钾滴定法的测量不确定度进行分析评定.结果水中耗氧量测定的A类相对标准不确定度为0.584%,B类不确定度为0.781%.其中,使用25ml滴定管引入的相对标准不确定度分项为0.708%,水样体积引入的相对标准不确定度分项为0.056%,校正高锰酸钾标准溶液引入的不确定度分项为0.325%;合成相对标准不确定度为0.975%,扩展不确定度为1.95%.结论根据不确定度评定结果[(3.08±0.06)mg/L]可以判定受污染的水样中耗氧量超标,25 ml滴定管的使用对不确定度贡献最大.     

顶空自动进样气相色谱法测定水中三氯甲烷的不确定度评定

目的对全自动顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷含量的不确定度进行评定。方法对全自动顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷含量的测定过程进行全面的分析,通过数学模型分析并计算测量过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。结果根据实验过程分析,不确定度4个来源的结果分别为：①标准溶液稀释过程引入的不确定度1．7×10^-2;②曲线似合引人的不确定度0．7×10^-2;③样品重复性测定引入的不确定度2．0×10^-2;④取样体积引人的不确定度1．15×10^-3,合成扩展相对不确定度为5．4％（k=2）。结论标准溶液配制、曲线似合、样品重复性、取样体积这4个不确定度来源中,除了取样体积引人的不确定度最小,其他3项并不侧重哪方面,严格这3项的操作才是控制精度的根本。     

离子色谱法测定工作场所空气中五氧化二磷的不确定度评定

目的 建立离子色谱法测定工作场所空气中五氧化二磷(P2O5)的不确定度评定方法.方法 通过对离子色谱法测定工作场所空气中P2O3的不确定度的来源进行分析,找出影响测量不确定度的分量,计算离子色谱法测定工作场所空气中P2O5的不确定度分量和合成不确定度.结果 得出离子色谱法测定工作场所空气中P2O5的扩展不确定度,U(p=95%)=24.0×10-3.结论 此不确定度评定方法,在使用离子色谱测定工作场所空气的工作中具有实际应用价值.     

氢化物-原子荧光光度计测汞检出限测量结果的不确定度评定

目的评定氢化物-原子荧光光度计测汞检出限测定结果的不确定度。方法依据测量不确定度评定与表示的理论,建立了评定检出限的测量结果不确定度的数学模型,分析各相对标准不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果检出限测量结果不确定度报告为QL=0.002 1 ng,U=0.000 96 ng（k=2）。结论由标准不确定度分量值可以得出,空白测量引入的不确定度较大,灵敏度测量引入的不确定度可忽略不计,这为实验室氢化物-原子荧光光度计的期间核查提供了参考。     

复合扫描模式检测呋喃妥因及其代谢物的不确定度分析

目的分析液相色谱三重四极杆／线性离子阱复合质谱测定水产品中硝基呋喃类药物及其代谢物方法的不确定度。方法采用自底向上法与方法学验证数据相结合,以AHD为模型,包括对称量、溶液配制等分量的相对标准不确定度以及合成相对不确定度,并且给出测量结果的扩展不确定度。结果在0．01、0．10和0．50wg／kg水平时的扩展不确定度分别为c1=（0．01±1．51×10^-3）wg／kg,c2=（0．10±1．51×10^-2）wg／kg,c3=（0．50±7．53×10^-2）μg／kg,k=2。结论通过实验过程的多种因素影响分析,得出校正曲线、回收率实验以及重现性对不确定度的贡献最大,并且通过不确定分析,认为采用复合扫描模式对的重现性影响并不大,该方法可用于实验室日常检验。     

火焰原子吸收光谱法测量工作场所空气中金属及其化合物的不确定度评定模式探讨

目的 探讨工作场所空气中金属及其化合物火焰原子吸收光谱法的测量不确定度评定方法。
方法 以工作场所空气中钾及其化合物火焰原子吸收光谱法测定为例,依据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1-2012）、《化学分析中不确定度的评估指南》（CNAS-GL006:2018）的原理和工作场所空气中金属及其化合物的消解洗脱-火焰原子吸收光谱法检测的方法,对不确定度的分量进行计算。
结果 样品采集（标准采样体积）引入的相对标准不确定度为1.17×10-2,样品洗脱引入的相对标准不确定度为3.69×10-2,样品测定引入的相对标准不确定度为1.46×10-2,合成相对标准标准不确定度为4.14×10-2,本次实验测得空气中钾的平均浓度为C=0.281 mg/m3,合成标准不确定度为1.16×10-2 mg/m3,取包含因子k=2,扩展不确定度U=2.32×10-2 mg/m3。样品采集、样品洗脱、拟合标准曲线是本方法不确定度的主要来源,其他分量相对很小。样品溶液制备过程中,样品洗脱效率引入的不确定度贡献最大。
结论 在实验中,要控制好采样流量,保证采样体积准确,加强溶液量取、洗脱液定容的质量控制,提高洗脱效率,从而减少不确定度,保证实验结果的准确。
     

工作场所空气中环氧丙烷热解吸气相色谱法测定的不确定度评定

目的建立工作场所空气中环氧丙烷热解吸气相色谱法测定的不确定度评定方法,通过控制这些因素提高检测结果的置信度和准确性。方法依据中华人民共和国国家计量技术规范JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》进行评定。结果环氧丙烷不确定度主要来源:①标准状态下采样体积V0不确定度;②标准气体配制过程引入的不确定度;③工作曲线绘制方法引入的不确定度;④样品测定重复性引入的不确定度。取置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度:U=2×5.79%=11.58%。结论该不确定度评定方法对环氧丙烷的热解吸气相色谱法检测过程的质量控制意义十分重大,可以提高检测结果的准确性和置信度。     

血浆中氰戊菊酯的气相色谱法测定

用气相色谱法,以三氟氯氰菊酯为内标,苯为提取液,用电子捕获检测器测定大鼠血浆中氰戊菊酯。方法简便、快速,回收率为99 % ,变异系数为10-3 % (n = 7) ,血浆中氰戊菊酯检出限为0-039 m g/ L(p = 0-01)     

气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度评价

目的通过对气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度来源的系统分析,提高对大米中溴氰菊酯残留量的检测水平和能力,并找出影响测量结果不确定度的主要因素。方法按照JJF1059．1—2012（GUM）《测量不确定度评定和表示》和《CNAS—CL05：2011》的要求,找出分析不确定度的来源,建立测量模型,计算各不确定度分量,对其进行评定。结果大米中溴氰菊酯农药残留量的测量不确定度由标准曲线拟合、样品前处理后的回收率、标准溶液的逐级稀释、样品结果的重复性、样品称量、标准物质等引入的不确定度各组分合成。测量结果的扩展不确定度按公式U：k×u（合）计算。测定结果报告C=CX±U,以加入溴氰菊酯的标准物质的0．30mg／kg的大米做气相色谱法检测残留量,报告为（0．30±0．0622）mg／kg。结论从气相色谱法检测大米中溴氰菊酯残留量的测量不确定度分量汇总分析可以看出,影响不确定度的因素有很多,而样品的前处理及标准曲线拟合是最为关键的因素。     

Gas chromatographic determination of organochlorine pesticides in cow milk

A gas chromatographic method of use in determining the following organochlorine pesticides in cow milk has been adapted and validated: alpha-hexachlorocyclohexane (alpha-HCH), beta-HCH, lindane, delta-HCH, hexachlorobenzene, aldrin, heptachlor, heptachlor epoxide, mirex, 2,4-dichlorodiphenyltrichloroethane (2,4-DDT), 4,4-DDT, 2,4-dichlorodiphenyldichloroethane (2,4-DDD), 4,4-DDD, 2,4-dichlorodiphenylethane (2,4-DDE) and 4,4-DDE. The method studied consists of three steps: the extraction of fat by centrifugation, mixing with anhydrous sodium sulfate, and transfer to a glass column and elution with hexane; purification of the extract via concentrated sulfuric acid treatment; and determination of the organochlorine pesticides by gas chromatography equipped with an electron capture detector. The analytical parameters determined to estimate the quality of the method yielded the following results: correlation coefficients (r) of the calibration curves were greater than 0.996, the variation coefficients of the response factors were less than 4.90%--with the exception of aldrin (5.53%) and lindane (5.75%)--the relative standard deviation of the slope (Sm rel) being < or =1.52%. Zero was included in the confidence limits of the independent term range. The method repeatability and reproducibility values were < or =4.73% and < or =5.79%, respectively. The recovery values of the pesticides analyzed were in the range of 81.92% (alpha-HCH) to 105.49% (4,4-DDT), except in the case of aldrin and heptachlor epoxide, which yielded recovery values of under 40%. The quantification limits of the method were < or =1 ng/g, with the exception of mirex (5 ng/g).     

Fast gas chromatography for air monitoring: limits of detection and quantitation.

Gas chromatography has the potential to be a very fast method of air monitoring in the workplace and the community. The use of "fast" gas chromatographic (GC) instrumentation and methods may allow the completion of analyses in less than 10 sec when a flame ionization detector is used and in less than 30 sec when an electron capture detector is used. In this study, the fast GC system was evaluated as an air-monitoring tool for 41 different organic vapors at concentrations as low as 0.1 ppb.     

Gas chromatographic determination of organochlorine pesticides in cow milk

A gas chromatographic method of use in determining the following organochlorine pesticides in cow milk has been adapted and validated: α-hexachlorocyclohexane (α-HCH), β-HCH, lindane, δ-HCH, hexachlorobenzene, aldrin, heptachlor, heptachlor epoxide, mirex, 2,4-dichlorodiphenyltrichloroethane (2,4-DDT), 4,4-DDT, 2,4-dichlorodiphenyldichloroethane (2,4-DDD), 4,4-DDD, 2,4-dichlorodiphenylethane (2,4-DDE) and 4,4-DDE. The method studied consists of three steps: the extraction of fat by centrifugation, mixing with anhydrous sodium sulfate, and transfer to a glass column and elution with hexane; purification of the extract via concentrated sulfuric acid treatment; and determination of the organochlorine pesticides by gas chromatography equipped with an electron capture detector. The analytical parameters determined to estimate the quality of the method yielded the following results: correlation coefficients (r) of the calibration curves were greater than 0.996, the variation coefficients of the response factors were less than 4.90%—with the exception of aldrin (5.53%) and lindane (5.75%)—the relative standard deviation of the slope (S_m rel) being ≤1.52%. Zero was included in the confidence limits of the independent term range. The method repeatability and reproducibility values were ≤4.73% and ≤5.79%, respectively. The recovery values of the pesticides analyzed were in the range of 81.92% (α-HCH) to 105.49% (4,4-DDT), except in the case of aldrin and heptachlor epoxide, which yielded recovery values of under 40%. The quantification limits of the method were ≤1 ng/g, with the exception of mirex (5 ng/g).     

生活饮用水中二氯乙酸三氯乙酸检测方法的改进

目的改进和优化生活饮用水中二氯乙酸三氯乙酸气相色谱检测方法。方法样品在酸性条件下萃取,再经衍生反应,采用恒温方式毛细管色谱柱分离、ECD检测器气相色谱法测定,内标法定量。结果经改进后的方法通过提高衍生温度为60℃,衍生时间缩短为90min,柱温恒温为90cC,二氯乙酸、三氯乙酸出峰时间缩短。二氯乙酸、三氯乙酸在0-1001xg／L具有良好的线性,相关系数〉0．999,相对标准偏差RSD2．9％～8．8％,回收率为86％一95．4％。结论通过改进优化样品萃取、衍生及色谱条件,缩短了检测时间,减少了试剂的用量。大大提高了工作效率、节约了检测成本,有利于大批水样的分析测定。     

离子色谱法测定饼干中乙二胺四乙酸铁钠方法研究

目的:研究用离子色谱法测定饼干中乙二胺四乙酸铁钠的可行性。方法:美国Dionex公司DX-120型离子色谱仪,ION Pac As14 4×250 mm分析柱,CDM-3电导检测器,2 mmol/L Na2CO3溶液,流速为0.82 ml/min,以保留时间定性,峰面积定量。结果:乙二胺四乙酸铁钠的最低检出限为10 mg/L;标准在10 mg/L～60 mg/L范围线性良好,相关系数为0.9990;RSD%为0.55%～0.65%;回收率为90%～97%。结论:采用离子色谱法测定饼干中乙二胺四乙酸铁钠的含量是具有分析时间短,准确度高,适合于饼干中乙二胺四乙酸铁钠含量的测定。