液相色谱-串联质谱法测定奶粉和液态奶中三聚氰酸

目的:建立奶粉和液态奶中三聚氰酸的液相色谱-串联质谱检测方法(LC-MS/MS)。方法:样品加水混匀后加乙腈超声波提取,经固相萃取柱净化,采用亲水作用色谱柱分离,在电喷雾负电离多反应监测模式下进行定性和内标法定量。结果:本法线性范围为0μg/kg～500μg/kg,定量限为200μg/kg,3个添加水平的平均回收率在92.1%～104.3%,精密度(RSD%)为3.22%～7.61%。结论:该法简便、快速、准确,适于奶粉和液态奶中三聚氰酸的检测。     

高效液相色谱法快速测定乳与乳制品中三聚氰胺

目的建立乳与乳制品中三聚氰胺高效液相色谱快速测定方法,为此类检测提供依据。方法乳与乳制品中三聚氰胺经乙腈萃取,采用ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱分离,以乙腈-庚烷磺酸钠缓冲液作流动相,高效液相色谱二极管阵列检测器（PAD）测定。结果方法线性范围1～50μg/mL,相关系数r〉0.9999,加标回收率为93%～105%,RSD为0.66%,检出限为：奶粉1mg/kg,液态奶制品0.5mg/kg。结论该方法简单、快速,适用于大批量样品的快速检验和乳制品出厂检验。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定奶及奶制品中双氰胺和三聚氰胺

目的建立高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定奶及奶制品中双氰胺和三聚氰胺的确证方法。方法样品经2.5%(V/V)甲酸水溶液提取后,用乙腈沉淀蛋白,经微孔滤膜净化,Acquity UPLC BEH Amide色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7mm)分离,含0.1%(V/V)的乙腈-水为流动相,梯度洗脱,采用串联四极杆质谱、电喷雾电离源正离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果双氰胺和三聚氰胺浓度在5.0~1000.0μg/L时,线性关系良好(r分别为0.9995和0.9997),双氰胺和三聚氰胺的检出限均为10.0μg/kg;在0.050、1.0和10.0 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率分别为86.0%~100.0%、90.0%~104.0%和90.0%~100.1%,相对标准偏差在1.06%~7.77%之间;加标样品日内重复测定的RSD分别为2.35%(双氰胺)和3.44%(三聚氰胺),日间重复测定的RSD分别为3.87%(双氰胺)和5.39%(三聚氰胺)。结论该法快速、准确、灵敏,优于传统的HPLC分析方法,适合于生产过程监控和日常检测的高灵敏度确证分析。     

婴幼儿奶粉及液态奶中抗生素残留调查分析

目的：加强乳制品的质量安全，对乳食品链中抗生素残留进行有效控制。方法：引进DelvotestSP检测技术，对本省各大超市、经销点销售的国产婴幼儿奶粉、液态奶及进口婴幼儿奶粉进行抗生素残留量检测。结果：国产婴幼儿奶粉中抗生素残留阳性率34．40％，液态奶抗生素残留阳性率15．27％，进口婴幼儿奶粉抗生素残留阳性率0．00％。结论：国产婴幼儿奶粉及液态奶中抗生素残留超标严重。     

高效液相色谱法测定奶粉中己烯雌酚

目的建立测定奶粉中己烯雌酚的高效液相色谱法。方法样品经甲醇超声萃取、离心,提取液浓缩后经0.45μm滤膜过滤进高效液相色谱分析。结果测定己烯雌酚的线性范围0.5~20μg/ml,相关系数r≥0.9995,平均回收率92.2%,检出限为0.06μg。结论建立的方法可准确、快速的测定奶粉中的己烯雌酚。     

高效液相色谱法测定植物蛋白饮料中三聚氰胺

[目的]建立植物蛋白饮料中三聚氰胺高效液相色谱测定法.[方法]样品经高氯酸溶液溶解,超声振荡提取,离心后取上清液2ml,固相萃取柱净化,进行HPLC分析;色谱柱为Waters SunFire-C18(4.6mm×250 mm);流动相为甲醇:庚烷磺酸钠-柠檬酸缓冲溶液(35:65,V:V);检测波长为240 nm;流速为0.7 ml/min;样品进样体积为20μl;保留时间约5.9 min.[结果]该方法检测三聚氰胺的最低检出限是:0.282 mg/L;标准曲线相关系数:0.999 8;回收率为94.75%～98.44%;相对标准偏差小于2.00%.[结论]本法检测植物蛋白饮料中三聚氰胺含量快速,灵敏度高.     

高效液相色谱法测定动物肌肉中三聚氰胺残留量

目的:建立高效液相色谱法测定动物肌肉中三聚氰胺残留量的分析方法。方法:样品在酸性条件下,用乙腈-水提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱仪测定,外标法定量。结果:线性范围为0.25~5.0 mg/L,相关系数0.99,动物肌肉在0.5~5.0 mg/kg添加水平范围内,回收率在80%~110%之间,相对标准偏差10%,方法的定量限为0.5 mg/kg。结论:该法实用、准确,为动物肌肉中三聚氰胺残留量检测提供可行的方法。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱法快速测定奶粉中三聚氰胺

目的:建立奶粉中三聚氰胺的基质分散固相萃取-高效液相色谱快速分析方法。方法:试样加三氯乙酸与Tri-tonX-100振荡后离心,上清液经PSA-C18基质分散固相萃取净化,再经0.45μm滤膜过滤后高效液相色谱法测定。分离柱为Waters XBridge C18柱,流动相为乙腈-辛烷磺酸钠离子对试剂(10∶90,V/V),紫外检测器测定。结果:三聚氰胺在1.00μg/ml～100.0μg/ml范围内的线性良好(相关系数≥0.9991)。方法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差为1.2%～2.9%,加标回收率为90.5%～99.1%。结论:基质分散固相萃取样品前处理方法简便、快速、有机试剂用量少且提取效率高,方法适用范围广,可用于多种乳制品中三聚氰胺含量的快速测定。     

高效液相色谱法测定奶粉中磷脂酰胆碱含量研究

目的:建立应用高效液相色谱-紫外检测器测定奶粉中磷脂酰胆碱(PC)含量的方法。方法:奶粉中PC经乙醚萃取后,采用XDB C18(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以乙腈∶甲醇∶异丙醇=10∶80∶10(v/v/v)为流动相,流速为1.0 m l/m in,柱温为35℃,UV 208 nm检测。结果:奶粉中PC的平均回收率为86.4%,RSD为3.21%(n=6),线性范围为0.050~0.40 mg/m l(r=0.9990)。结论:建立的方法用于奶粉中PC含量的测定,操作简便、快速。     

近红外光谱快速筛查奶粉中三聚氰胺定性模型研究

目的:基于红外光谱技术建立奶粉中三聚氰胺的快速定性识别模型。方法:分别配制了不同三聚氰胺含量的奶粉样品,采用红外光谱扫描,分析特征波长区域,建立二阶识别模型。结果:三聚氰胺阴性和阳性奶粉样品在一阶导数光谱图中波长1100 nm~1200 nm及1380 nm~1480 nm这2个区域有明显的区别,根据三聚氰胺含有与否,分别建立阴性和阳性2种模型,样品预测结果表明这2种模型的正确率均在95%以上,最低识别限可达2.5 mg/kg。结论:所建立的定性模型可用于奶粉中微量三聚氰胺的定性识别,适合于大量样品的快速初筛。     

高效液相色谱—二级管阵列法测定含乳食品中三聚氰胺含量

目的建立二级管阵列检测器-高效液相色谱测定含乳食品中三聚氰胺含量的方法。方法样品经提取、沉淀蛋白、固相萃取柱净化后,高效液相色谱测定。用BioBasicSCX色谱柱分离、乙腈-磷酸二氢钾（0.05mol/L,pH3.0）作为流动相、二级管阵列检测器进行检测。结果标准曲线在25.0800.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回归方程为y=0.1094x-0.049;相对标准偏差（RSD）为1.38%;加标回收率为89.9%90.2%;方法检出限为0.07mg/kg。结论本法精密度、准确度、灵敏度均能满足含乳食品中三聚氰胺含量分析的要求,适用于含乳食品中三聚氰胺含量的测定。     

液相色谱-质谱联用法同时测定食品中37种农药残留

[目的]建立一种食品中农药残留的液相色谱质谱测定方法。[方法]本法采用乙腈匀浆提取,盐析离心后,经固相萃取柱净化,用乙腈＋甲苯（3＋1）洗脱农药,根据不同检测要求用液相色谱-质谱联用法检测农药多残留组份。[结果]所有37种农药均在40 min内流出,农药标准的线性范围在0.01-1.0μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高浓度加标回收率均在78%-96%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限在0.001-0.04 mg/kg（S/N=3）。[结论]方法选择性强,适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯、除草剂农药残留的测定,且准确度好,精密度高,可快速一次检测37种农药,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。     

快速比色法直接测定奶粉中蛋白质含量

<正> 在测定奶粉中蛋白质的许多方法中,经典的凯氏定氮法因其准确性高,结果可靠而得到了广泛的应用。但该方法操作繁琐,费时费力。近来有文献报道了一种利用蛋白质黄色反应直接测定奶及奶制品中蛋白质的方法,该方法操作简便,但误差较大且以牛奶作为标准参比物,该物不利于保存。     

9-氯甲酸芴甲酯柱前衍生高效液相色谱法测定奶粉中的牛磺酸

[目的]建立一种简便、快速测定奶粉中牛磺酸的高效液相色谱测定方法。[方法]用纯甲醇沉淀奶粉样品中的蛋白后,以9-氯甲酸芴甲酯（FMOC）为柱前衍生剂,与奶粉中的牛磺酸发生衍生化反应后,反相高效液相色谱法测定含量。以甲醇-0．025mol／L磷酸盐缓冲溶液为流动相（pH=8．0）,C18柱为分离柱,二极管阵列检测器（265nm）检测。[结果]本法相对标准偏差为3．38％,加标回收率范围为82．8％-96．7％,检出限为46ng。[结论]本方法具有快速、简单、准确度高的特点,适合于奶粉中牛磺酸的测定。     

高效液相色谱与液质联用测定尿中苯巯基尿酸的方法比较

[目的]通过高效液相色谱（HPLC）与液质联用（LC/MS）检测尿中苯巯基尿酸（SPMA）的方法比对,评价HPLC方法的可行性。[方法]尿样经50%硫酸酸化、氯仿：异丙醇（体积比为5：1）萃取,挥干残渣用甲醇溶解后经十八烷基硅烷（ODS）柱分离,分别采用紫外检测器和质谱检测器检测;对86名职业苯接触者尿样采用两种方法比对分析,以LC/MS分析数据评定HPLC测定结果的有效性。[结果]HPLC方法和LC/MS方法对SPMA的检出限（LOD）分别为40μg/L和10μg/L,SPMA保留时间分别为31 min和7.8 min左右。86份尿样中有13份为假阳性,两方法检测结果的相关系数为0.915,但HPLC检测数据高估LC/MS数据8%-21%。[结论]HPLC法可作为职业苯接触者生物监测的初步筛检方法,LC/MS可准确定量测定尿中SPMA浓度。     

GC/MS／MS法测定水中林丹冯拉硫磷、西维因、溴氰菊酯杀虫剂

目的：建立应用GC／MS／MS测定林丹、马拉硫磷、西维因、溴氰菊酯4种杀虫剂的分析方法。方法：首先做GC／MS全扫描分析，确定这4种化合物的母离子，然后比较不同CID电压时二级质谱中特征子离子的峰面积大小及信噪比，对CID电压进行优化，从而确定各化合物的GC／MS／MS测定条件。结果：在0～100μg／L浓度范围内，4种化合物的线性相关系数大于0．995，方法检测限低于0．5μg／L，加标回收率在90％～110％之间，RSD〈10％。结论：该方法灵敏度高、准确性好，适合于水样中林丹、马拉硫磷、西维因、溴氰菊酯4种杀虫剂的分析测定。     

箱包用胶粘剂中8种有毒有害挥发性有机物的GC—MS检测方法

目的建立可同时测定箱包用胶粘剂中芳香烃类、烷烃类、卤代烃类八种有毒有害挥发性有机物GC．MS检测方法。方法以《鞋和箱包用胶粘剂》（GB19340—2003）中指定的八种溶剂为目标物,以乙酸乙酯为溶剂,充分混合后,经离心及有机相针头过滤器过滤,气相色谱质谱联用仪定性定量检测。结果采用本文建立的方法,检测灵敏度为0．01—0．07g／kg,检测精密度为1．25％～5．72％,加标回收率为92．0％～100．2％。结论采用GC．MS法检测胶粘剂中挥发性有机物简单易行,可对使用胶粘剂的企业进行安全性评估,亦利于对其作业场所环境进行有效监测,同时也可为突发公共卫生安全事件的应急处置提供科学依据。     

食品中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的 建立固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定食品中三聚氰胺含量的方法.方法 样品经提取液提取、离心后,上清液于Waters Oasis MCX固相萃取柱净化.采用HPLC进行测定,色谱柱为TIANHE C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为混合溶液(含0.01 mol/L己烷磺酸钠和0.01 mol/L柠檬酸):乙腈体积比为94:6,流量为1.0 ml/min,柱温为35℃,进样量为20μL.结果 在0.80-80.0mg/L范围内,该方法所得线性方程为:y=84.64x-6.1271,相关系数为0.99998,检出限为0.5mg/kg,平均加标回收率为88.8%～99.0%,RSD＜5%.结论 该方法操作简便、快速,适用于各类食品中三聚氰胺含量的检测.

Abstract：

Objective To establish a solid phase extraction (SPE)-high performance liquid chromatography(HPLC) method for determination of melamine in foods. Methods Melamine in sample was extracted with extractive agent. After centrifugation, the supernatant fluid was purified by Waters Oasis MCX cartridge, and detected with HPLC method. Chromatographic column of TIANHE C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm) was used at 35 ℃ and mobile phase was water(containing 0.01 mol/L 1-hexanesulfonic acid sodium salt and 0.01 mol/L citric acid): acetonitrile = 94:6 (V:V) at a flow rate of 1.0 ml/min. Injection volume was 20 ui. Results In the range of 0.80 to 80.0 mg/L, the regression equation was y=84.64 x-6.127 1 with the correlation coefficient of 0.999 98. The detection limit of melamine in foods was 0.5 mg/kg. The average rates of recovery were 88.0%-96.0% and the relative standard deviation was less than 5%. Conclusion The method established in the present paper is applicable to determination of melamine in foods with good precision,accuracy and sensitivity.     

血清中的维生素C含量的高效液相色谱测定法

目的建立人血清中维生素C的高效液相色谱（HPLC）检测方法。方法用偏磷酸提取样品中维生素C,应用HPLC分离,PDA二级管阵列检测器检测的定性定量分析。流动相为0.1%磷酸＋甲醇=95＋5,流速为1.0ml/min,检测波长为243nm。结果在上述色谱条件下,血清中的维生素C能良好的分离,维生素C在1～25μg/ml间呈线性相关,Y=53295.31X-30545.65,r=0.9998;方法的平均相对标准偏差为1.70%,回收率为99.95%;最低检测限为0.05μg/ml。结论该方法可快速、准确、高效地检测血清中维生素C含量。