气相色谱法测定乙酸龙脑酯-β-环糊精包合物的含量

目的　建立乙酸龙脑酯 β 环糊精包合物的含量测定方法。 方法　采用气相色谱法 ,萘为内标物 ,DB 17毛细管柱 ,载气为氦气 ,FID检测器。结果　在该色谱条件下 ,乙酸龙脑酯在 89.5 3～ 4 0 5 .10 μg/ml浓度范围呈良好线性关系 ,r =0 9996 ;乙酸龙脑酯的加样回收率为 95 .6 0 % ,RSD =0 .74 %。结论　本法能准确测定包合物中乙酸龙脑酯的含量。     

气相色谱法测定乙酸龙脑酯-β-环糊精包合物的含量

目的建立乙酸龙脑酯-β-环糊精包合物的含量测定方法。方法采用气相色谱法，萘为内标物，DB-17毛细管柱，栽气为氮气，FID检测器。结果在该色谱条件下，乙酸龙脑酯在89．53～405．10μg／ml浓度范围呈良好线性关系，r=0．9996；乙酸龙脑酯的加样回收率为95．60％，RSD=0．74％。结论本法能准确测定包合物中乙酸龙脑酯的含量。     

正交设计研制乙酸龙脑酯-β-环糊精包合物

目的:研究β-环糊精(β-CD)对乙酸龙脑酯挥发油的包合作用.方法:以挥发油包合率为指标,采用L9(34)正交设计法,筛选乙酸龙脑酯-β-CD包合物的最佳制备条件.结果:最佳搭配为油-β-CD(1:8,mL:g),搅拌时间2 h,包合温度为40℃包合较好.结论:此条件为乙酸龙脑酯-β-CD包合物的最佳包合条件,所得包合物的包合率为93.61%.     

砂仁不同品种乙酸龙脑酯含量限度的研究

目的：研究砂仁不同品种乙酸龙脑酯的含量限度。 方法：收集阳春砂、绿壳砂、海南砂按《中国药典》2015年版检测乙酸龙脑酯的含量。 结果：阳春砂、绿壳砂乙酸龙脑酯含量均在0.90%以上,海南砂的乙酸龙脑酯含量在0.25%~0.39%之间。 结论：《中国药典》2015年版砂仁的乙酸龙脑酯含量限度不能适用于海南砂Amomum longiligulare T. L. Wu,建议将海南砂的含量限度单独制定。     

砂仁挥发油成分的气相色谱-质谱分析

目的分析砂仁的挥发油成分,鉴定砂仁质量。方法以水蒸气蒸馏法提取砂仁挥发油,分别得到不同样品的挥发油,采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对其化学成分进行分离鉴定,并与标准图谱对照,确定化合物成分,经色谱峰面积归一法测定其百分含量。结果市售砂仁中乙酸龙脑酯的含量为25.14%(越南砂仁)～69.32%(广东春砂仁)。结论乙酸龙脑酯含量最高为广东春砂仁,进一步证实砂仁以广东春砂仁为道地品种。     

砂蔻消食口服液的质量标准

目的:探讨建立控制砂蔻消食口服液质量的方法.方法:采用薄层色谱法对砂仁和白豆蔻药材进行定性鉴别;以环己酮为内标物,采用气相色谱法同时对乙酸龙脑酯和桉油精进行含量测定.结果:TLC特征斑点明显、专属性强.乙酸龙脑酯在0.019 5～0.194 8 mg·ml-1(r=0.999 2)、桉油精在0.006 3～0.063 0 mg·ml-1(r=0.999 8)的检测浓度间具有良好的线性关系,平均回收率分别为99.71%,RSD=2.61%(n＝9)、100.51%,RSD=1.60%(n＝9).结论:本方法简便、准确、重复性好,可作为砂蔻消食口服药的质量控制.     

红皮云杉针叶挥发油气相色谱-质谱指纹图谱及多成分定量分析

目的：建立红皮云杉针叶挥发油气相色谱（GC）-质谱（MS）指纹图谱及多指标成分含量测定分析方法。方法：采用GC-MS技术,以HP-5MS色谱柱为分析柱,对黑龙江省的10批红皮云杉针叶挥发油分别进行指纹图谱的测定和樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯3个成分的含量测定。结果：指纹图谱中鉴定了22个共有峰,10批红皮云杉针叶挥发油的指纹图谱相似度大于0.90;红皮云杉针叶挥发油中樟脑、龙脑和乙酸龙脑酯在含量上存在一定差异。结论：系统方法学验证说明该方法可用于红皮云杉针叶的鉴别与品质评价。     

羟丙基-β-环糊精对环扁桃酯的增溶效应

目的探讨羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)对环扁桃酯的增溶作用。方法采用紫外-可见光分光光度仪测定包合物中环扁桃酯的含量;利用相溶解度法测定羟丙基-β-环糊精-环扁桃酯的包合物的形成常数。结果经HP-β-CD包合后环扁桃酯在水中的溶解度最高可达包合前的280.92倍,包合物的形成常数K=882.2L.mol-1。结论HP-β-CD可显著提高环扁桃酯在水中的溶解度。     

GC法同时测定五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯的含量

摘要目的：建立同时测定五昧子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分含量的气相色谱方法。方法：采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取，采用Gc法对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分进行含量测定。气相色谱条件：DB-17石英毛细管色谱柱（30m×0．25mm×0．25μm）；氢火焰离子化检测器（FID）；进样口温度230℃；检测器温度250℃；柱温以50℃为起始温度，保持2min，以10℃·min^-1升温至130℃，保持5min；载气为氮气，流速为1．2mL·min^-1；进样方式为分流进样，分流比10：1；进样量为1μL。结果α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯进样浓度分别在0．02～0．21mg·mL^-1（r=0．9998），0．006～0．10mg·mL^-1（r=0．9993），0．006～0．16mg·mL^-1（r=0．9994），0．04～1．00mg·mL^-1（r=0．9993）范围内呈良好线性关系；平均回收率（n=3）分别为99．5％～101．6％，96．3％～101．9％，98．6％～100．4％，96．1％～96．8％。结论：方法简便快速，可用于五味子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和乙酸龙脑酯4种成分的含量测定。     

GC法同时测定复方牙痛酊中樟脑和乙酸龙脑酯的含量

目的:建立GC法同时测定复方牙痛酊中樟脑和乙酸龙脑酯的含量。方法:采用DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),氢火焰离子检测器(FID);以萘为内标;进样口温度230℃,检测器温度250℃,程序升温(初始温度105℃,保持3min,以3℃·min-1的速率升至140℃,再以100℃·min-1的速率升至210℃,保持5 min),分流进样,分流比2.0∶1,进样量1μL。结果:樟脑、乙酸龙脑酯浓度分别在1.81~27.18μg·m L-1和5.53~82.95μg·m L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率(n=9)分别为103.9%和105.2%。结论:本方法可用于测定复方牙痛酊中樟脑和乙酸龙脑酯的含量。     

毛细管气相色谱法同时测定沉香化气丸中3个成分的含量

目的:建立以毛细管气相色谱同时测定沉香化气丸中乙酸龙脑酯、百秋李醇、去氢木香内酯含量的方法。方法:采用SE-30(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱;以正十二烷为内标;柱温采用程序升温:起始温度120℃,保持5 min,以10℃.min-1升温至160℃,保持5 min,再以10℃.min-1升温至240℃,保持5 min;气化温度:260℃;检测器温度:280℃;载气为氮气,流速为3.0 mL.min-1;进样量为1μL,分流比为30∶1。结果:在选定的条件下,乙酸龙脑酯、百秋李醇、去氢木香内酯浓度分别在0.029～1.164 mg.mL-1(r=0.9999)、0.045～1.613 mg.mL-1(r=0.9999)、0.037～1.339 mg.mL-1(r=0.9995)范围内,各成分浓度与内标浓度的比值与其相应的峰面积比值呈良好的线性;平均回收率(n=9)分别为99.7%,99.5%,99.3%。结论:该方法简便准确,重复性好,可用于同时测定沉香化气丸中乙酸龙脑酯、百秋李醇、去氢木香内酯的含量。     

棓丙酯-羟丙基-β-环糊精包合物的研制

目的研制棓丙酯-羟丙基-β-环糊精包合物,增加棓丙酯的溶解度。方法采用搅拌法制备棓丙酯-羟丙基-β-环糊精包合物,经红外光谱、晶体衍射、差示扫描量热法及相溶解度法对包合物进行鉴定,采用紫外光谱法进行含量测定。结果包合物主客分子摩尔比为1∶1,棓丙酯的溶解度与包合前相比增大约30倍。表观稳定常数为8372L.mol-1。结论棓丙酯-羟丙基-β-环糊精具有较高的稳定性,棓丙酯溶解度明显增大。     

银杏酮酯-羟丙基-β-环糊精包合物的质量标准研究

目的建立银杏酮酯-羟丙基-β-环糊精包合物的质量标准。方法采用高效液相色谱法测定制剂中的总黄酮苷含量,色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸(45∶55),检测波长368nm,流速:1 mL.min-1;采用红外光谱分析法鉴别包合物。结果槲皮素在2~132μg.mL-1与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999 5;山奈素在0.9~60μg.mL-1与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999 8;异鼠李素在0.1~9μg.mL-1与峰面积具有良好线性,r=0.999 8。槲皮素、山奈素、异鼠李素的平均回收率分别为101.6%、100.4%、99.3%,RSD分别为1.3%,1.4%,0.63%。红外光谱法能有效鉴别包合物。结论本法可作为该制剂的质量控制参考标准。     

气相色谱法测定香砂六君丸中乙酸龙脑酯

目的建立香砂六君丸(水丸和浓缩丸)中砂仁的含量测定方法。方法采用气相色谱法进行测定,色谱柱为Agilent DB-1(柱长30m,内径0.25mm,膜厚度0.25μm),载气为氮气,火焰离子化检测器(FID)检测。结果乙酸龙脑酯在0.0100～1.0050 mg/mL的浓度范围内线性关系良好(r=1.000),水丸和浓缩丸的平均回收率分别为98.1%和99.2%,RSD分别为1.1%和1.2%。结论该方法简便、准确,可用于香砂六君丸中乙酸龙脑酯的检测,作为该品种砂仁的质量控制指标。     

GC法同时测定胃痛丸中6种成分的含量

目的：建立气相色谱法测定胃痛丸中桂皮醛、乙酸龙脑酯、丁香酚、α-香附酮、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法：色谱柱为HP-5柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm);柱温采取程序升温：初始温度为40 ℃,保持2 min,以6 ℃.min_-1升温至100 ℃,保持5 min,再以8 ℃.min_-1升温至150 ℃,保持5 min,再以8 ℃.min_-1升温至260 ℃,保持10 min;进样口温度为280 ℃;检测器(FID)温度为300 ℃;载气为氮气,载气流速为2.0 mL.min_-1;分流比为5∶1;进样量为1 μL。结果：在该实验条件下,桂皮醛、乙酸龙脑酯、丁香酚、α-香附酮、木香烃内酯和去氢木香内酯等6个成分在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系;加样回收率分别为98.87%(RSD=0.60%,n=6)、100.10%(RSD=0.37%,n=6)、100.20%(RSD=0.53%,n=6)、99.36%(RSD=0.81%,n=6)、99.48%(RSD=0.82%,n=6)、100.16%(RSD=0.58%,n=6);结论：该检测方法简便、准确、可靠,可同时测定6种有效成分,为胃痛丸的质量控制提供理论依据。     

法莫替丁-β-环糊精包合物的研究

目的:制备法莫替丁-β-环糊精包合物.方法:采用饱和溶液法制备其包合物,用高效液相色谱法测定包合物中法莫替丁的含量.采用X-射线衍射法和红外光谱法鉴定包合物的形成.结果:法莫替丁与β-环糊精按物质的量比1.5:1时包合效果最佳,包合物中法莫替丁的平均含量为(25.08±0.18)%,回收率为(91.77±2.86)%,RSD为1.65%.结论:制备法莫替丁-β-环糊精包合物的工艺简单,掩盖了其不良味道,包合成功.     

紫外分光光度法测定盐酸奈福泮-β-环糊精包合物的含量

目的:建立测定盐酸奈福泮-β-环糊精包合物中盐酸奈福泮含量的方法.方法:采用紫外分光光度法测定含量,测定波长为267 nm.用乙酸乙酯洗脱未包封的盐酸奈福泮,测定被包封的盐酸奈福泮含量及包封率.结果:盐酸奈福泮检测浓度在0.01～0.4 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5,n=9);日内RSD=0.17%(n=5),日间RSD=1.82%(n=5);平均加样回收率为100.39%(n=9);测得3批样品的包封率分别为73.28%、70.37%、74.97%.结论:该方法操作简便、结果准确,适用于盐酸奈福泮-β-环糊精包合物中盐酸奈福泮含量的测定.     

毛细管气相色谱法测定鱼腥草中4种挥发油的含量

目的建立鱼腥草挥发油的气相色谱法,并用该法对不同产地鱼腥草挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮进行同时的含量测定,根据含量水平对鱼腥草药材进行聚类分析。方法采用挥发油提取器,利用GC测定4种化学成分的含量。采用HP-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,流速为1 mL.min-1,分流比为10∶1,进样量为1μL,采用SPSS 16.0统计软件进行聚类分析。结果α-蒎烯、β-蒎烯、乙酸龙脑酯和甲基正壬酮的线性范围分别为0.052～0.783 g.L-1、0.097～1.464 g.L-1、0.112～1.685 g.L-1、0.377～5.663 g.L-1,平均回收率分别为101.3%、97.3%、101.7%、96.9%,RSD分别为1.9%、1.2%、1.7%、1.6%,所分析的鱼腥草药材大致划分为两类。结论该方法准确、重复性好,可用于鱼腥草干品的质量控制。     

砂仁的进口药材质量标准研究

目的 制订砂仁的进口药材质量标准.方法 用气相色谱法鉴别醋酸龙脑酯、龙脑,测定醋酸龙脑酯的含量.结果 醋酸龙脑醋的含量测定平均回收率为102.4%,相对标准差(RSD)为0.9998.结论 方法简便、准确,可有效控制砂仁的质量.     

右旋龙脑-β-环糊精包合物的制备及其结构表征

目的 研究右旋龙脑-β-环糊精最佳包合工艺,并对其进行结构表征.方法 分别采用饱和水溶液法、超声法、研磨法对右旋龙脑进行包合,以综合评分为指标,筛选最佳包合方法.采用L9(34)正交试验设计,筛选超声法制备包合物的最佳工艺参数.采用薄层色谱(TLC)法、傅里叶红外光谱(FIIR)法、X射线粉末衍射(XRD)法对包合物进...