HPLC法测定分析痢泻灵片中苦参碱及氧化苦参碱的含量

目的: 建立高效液相色谱法测定痢泻灵片中苦参碱和氧化苦参碱的含量,并对市售产品进行分析评价。方法: 采用高效液相色谱法,symmetry C₁₈色谱柱( 5 μm,4. 6 mm ×250 mm) ,以乙腈-磷酸盐缓冲液( 2∶ 98) 为流动相等度洗脱,测定痢泻灵片中苦参碱及氧化苦参碱的含量,柱温 30 ℃,流速 0. 8 m L·min^{- 1},检测波长: 220 nm。结果: 痢泻灵片中苦参碱、氧化苦参碱两个成分峰均可达到基线分离,分别在0. 395 6 ～6. 328 8 μg( r =1. 000 0) ,0. 355 8 ～5. 692 2 μg( r =1. 000 0) 范围内呈良好线性关系,平均加样回收率分别为 99. 32% 、98. 03% 。结论: 本方法简便,专属,实用,适合于痢泻灵片中的苦参碱和氧化苦参碱的含量测定,可以有效地控制产品的质量,通过检测结果分析: 市售产品每片含量结果在 0. 32 ～1. 50 mg 之间不等,表明各企业产品质量差异较大。     

心律宁片中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定

目的:建立心律宁片中苦参碱和氧化苦参碱含量的测定方法。方法:色谱柱为Alltima Amino(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10),检测波长为220nm,流速为1.0ml·min~(-1);柱温:室温。结果:苦参碱线性范围是0.168μg～3.360μg,r=0.999 7,氧化苦参碱线性范围是0.124μg～2.480μg,r=0.999 3,苦参碱及氧化苦参碱的平均回收率分别为101.1%(RSD=1.22%)和100.2%(RSD=1.91%)(n=6)。结论:方法快速简便,重复性良好,可用于测定心律宁片中苦参碱和氧化苦参碱的含量。     

高效液相色谱法测定苦参碱滴眼液中苦参碱的含量

目的 :测定苦参碱滴眼液中苦参碱的含量。方法 :采用高效液相色谱法。色谱柱 L ichrospher5 - С1 815 0 mm× 6 .0mm(5 μm) ,紫外检测波长 2 2 0 nm,流动相 :甲醇 - 0 .0 2 mol/ L 磷酸氢二钠溶液 (2 0∶ 80 ) ,柱温 :35℃ ;流量 1.0 m l/ m in;纸速 :2mm/ min。结果 :苦参碱在 7.5～ 12 0 μg/ ml浓度范围内线性关系良好 ,平均回收率为 99.3% ,RSD=1.34%。结论 :该方法可用于苦参碱滴眼液中苦参碱的含量测定     

RP—HPLC测定痢必灵片中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的建立测定痢必灵片中苦参碱和氧化苦参碱含量的高效液相色谱法。方法采用KromasilC18（250mm×4．6mm，5μm）的色谱柱；以0．05mol／L的磷酸二氢铵水溶液（H3PO4调pH2．5）-甲醇-乙腈-高氯酸钠（90：2：8：0．65）为流动相；流速：1ml／min；检测波长：220nm；柱温为30℃。结果苦参碱在0．126～1．26μg／ml范围内与峰面积分别呈良好的线性关系（r=0．9994，n=6），氧化苦参碱在2．9215～29．215μg/ml范围内与峰面积分别呈良好的线性关系（r=0．9997，n=6）。平均回收率分别是99．2％（RSD=2．2％）、99．4％（RSD=0．9％）。结论HPLC法测定痢必灵片中苦参碱和氧化苦参碱含量简便、准确、可靠，可用于痢必灵片的质量控制。     

UPLC法快速测定山豆根中氧化苦参碱和苦参碱的含量

目的 探讨一种快速同时测定山豆根药材中氧化苦参碱和苦参碱含量的方法.方法 采用超高效液相色谱法,色谱柱为WatersACQUITY uplcHSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流速0.5 ml/min,进样量5μl;以水-0.1％的三乙胺乙腈溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长220 nm.结果 氧化苦参碱在20.16～201.6 μg/ml、苦参碱在20.88～ 208.8 μg/ml范围内,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数(r)均为0.9999;2种成分的平均回收率分别为99.1％、99.5％,RSD分别为1.27％、1.40％(n=9).结论 UPLC法快速、准确,可用于山豆根药材的质量控制.特别适合于成分较复杂的中药材的快速分析.     

高效液相法测定苦参碱栓中苦参碱的含量

目的 建立苦参碱栓中苦参碱的含量测定方法.方法 以Diamonsil C18(5 μ m,2 00mm x 4.6mm)为分析柱,乙醇-水-三乙胺(4 0:6 0:0.04)为流动相,流速:1.0 m1·mim-1:检测波长:220nm,采用外标法室温检测.结果 苦参碱在0.4504～2.2 52 μ g范围内具有良好的线性关系.r=0.999 9,平均回收率为98.9%.结论 本测定方法简便、准确,可用于测定苦参碱栓中苦参碱的含量.     

HPLC法同时测定冰荷洗剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的：建立同时测定冰荷洗剂中主要活性成分苦参碱和氧化苦参碱含量的方法.方法：Hypersil NH2柱（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈.无水乙醇-3％磷酸溶液（80：10：10）为流动相,柱温：30℃,流速：1.0 ml· min-1,检测波长：220nm.结果：苦参碱质量在0.10 ～0.52 μg,氧化苦参碱质量在0.31 ～1.60μg范围内线性关系良好（r＞0.999 8）,平均回收率分别为100.2％和101.2％,RSD分别为1.8％和1.0％.结论：本法简便、准确,专属性强,重复性好,可作为冰荷洗剂中苦参碱与氧化苦参碱含量测定的方法.     

HPLC法测定七味清咽气雾剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定七味清咽气雾剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX NH2,流动相为乙腈-异丙醇-3％磷酸溶液(80∶5∶15),检测波长为210 nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为210 nm.结果 苦参碱在0.0820～2.0500 μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.79％.RSD＝0.30％;氧化苦参碱在0.0633～1.2660μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.87％,RSD＝0.48％.结论 本法简便、准确、快速,可用于同时测定七味清咽气雾剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量.     

RP—HPLC法测定苦参素片中氧化苦参碱含量

目的:建立 RP-HPLC 法测定苦参素片中氧化苦参碱含量。方法:用 RP-HPLC 法以 Alltima C_(18)(150 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱;0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钠-乙腈-高氯酸钠(430 mL:64 mL:10 g)为流动相;流速为1 mL·min~(-1);检测波长为202 nm;柱温为40℃;进样量为20 μL。结果:氧化苦参碱测定的线性范围为0.04～0.24 mg·mL~(-1)(r=0.9997),高、中、低浓度的平均加样回收率为98.38%～99.11%,RSD<0.89%(n=3)。结论:该法简便、准确、快捷,可用于测定苦参素片中氧化苦参碱的含量。     

HPLC法测定艾滋病口腔含漱液中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的：建立艾滋病口腔含漱液中有效成分苦参碱与氧化苦参碱的含量测定方法.方法：采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent ZORBAX NH2（250 mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-无水乙醇-3％磷酸溶液（82∶9∶9）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：222 nm,柱温：30℃,进样量：10μl.结果：苦参碱在6.6 ～41.3μg·ml-1（r=0.999 6）、氧化苦参碱在8.2～51.2 μg·ml-1（r=0.999 6）的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.96％、99.70％,RSD分别为1.46％,1.29％（n=6）.结论：本方法操作简便、重复性好,可以更有效地控制制剂的质量.     

RP-HPLC法同时测定加味黄龙颗粒中大黄酸、大黄素和大黄酚含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定黄龙颗粒中3种成分的含量.方法 采用Hypersil ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-0.05%磷酸(85:15)为流动相,流速:0.8 ml/min,柱温:室温,检测波长:254 nm.结果 大黄酸、大黄素和大黄酚在5.55～90.28 μg/ml、5.24～87.54 μg/ml和6.33～95.78 μg/ml范围内呈良好的线性关系;相关系数分别0.9998、0.9999和0.9999;大黄酸、大黄素和大黄酚的平均加样回收率为98.17%(RSD=1.98%)、98.83%(RSD=2.05%)和96.81%(RSD=0.73%).结论 该方法简便、可靠、准确,可用于黄龙颗粒的质量控制.     

高效液相色谱法测定白术挥发油中苍术酮β-桉叶醇榄香烯的含量

目的建立高效液相色谱法测定白术挥发油中苍术酮、β-桉叶醇、β-榄香烯含量分析方法。方法采用HypersilODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水(A)-水(B)60∶40,线性梯度洗脱(0~30min,40%B→10%B;30~40min,10%B→10%B);流速为1.0ml/min,柱温室温,检测波长200nm。结果苍术酮浓度在0.10~1.00mg/ml,β-桉叶醇浓度在2.00~600.00μg/ml,β-榄香烯浓度在0.70~42.00μg/ml范围内呈良好线性关系(r≥0.9998);3个组分低、中、高浓度的平均加样回收率在99.7%~101.2%,RSD(n=3)均<2.3%;重复性良好,RSD(n=6)均<1.6%。结论本方法简便、准确可靠,可用于白术挥发油中苍术酮、β-桉叶醇、β-榄香烯的含量测定。     

高效液相色谱法测定急麻颗粒中黄芩苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定急麻颗粒中黄芩苷的含量。方法：采用HPLC法,流动相为甲醇-0.1%磷酸（47∶53）,流速为1 ml/min,检测波长为280 nm,柱温：室温,测定方中黄芩苷含量。结果：黄芩苷在6.16~197.2μg/ml范围内呈良好线性关系（r=0.9998,n=6）,平均加样回收率为100.23%,RSD为1.53%。结论：本法快速、简便、准确、重复性好、结果可靠,适用于急麻颗粒中黄芩苷的含量测定。     

HPLC法测定氯霉素注射液的有关物质和含量

目的:建立HPLC法测定氯霉素注射液的有关物质（氯霉素二醇物和对硝基苯甲醛）和含量。方法:色谱柱采用ShiseidoC₁₈ MGⅡ（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液(取磷酸二氢钾6.8 g,用0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液并稀释至1 000 ml,再加三乙胺5 ml,混匀,用磷酸调节pH至2.5)（32:68）;流速为1.0 ml·min^-1;检测波长为277 nm。结果:氯霉素、氯霉素二醇物、对硝基苯甲醛的线性范围分别为25.45～178.12μg·ml^-1（r=0.999 8）,7.95～63.60μg·ml^-1（r=0.999 7）和1.86～7.44μg·ml^-1（r=0.999 9）。氯霉素平均回收率为100.2%（RSD=0.6%）。结论:本文建立的高效液相色谱法结果准确可靠,专属性好,可作为氯霉素注射液有关物质和含量的测定方法。     

高效液相色谱法测定东贝止咳液中柚皮苷的含量

目的 高效液相色谱法测定东贝止咳中柚皮苷的含量.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(4.6×250 mm,5 μm);流动相:乙睛-水(22:78);流速为0.8 ml/min;检测波长:278 nm.结果 柚皮苷的纯属范围为0.2～1.0 μg,平均回收率101.29%,RSD=3.44%(n=5),测得3批样品中柚皮苷的含量为0.1579、0.1771、0.1678 mg/ml.结论 本实验建立的方法具有简便、准确、可重复的特点,可用于东贝止咳液的质量控制.     

HPLC法测定菌克软膏中醋酸地塞米松的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定菌克软膏中醋酸地塞米松的含量。方法：色谱柱为Lichrospher C18（150mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸水溶液（70∶30）,流速为1.0 ml/min,检测波长为240 nm,进样量20μl,柱温为30℃。结果：醋酸地塞米松在0.042 8~0.856 0μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9,n=6）,平均回收率为98.1%,RSD为1.48%。结论：所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于菌克软膏中醋酸地塞米松的含量测定。     

二盐酸奎宁注射液质量标准的研究

目的建立二盐酸奎宁注射液含量测定和有关物资的测定方法。方法采用高效液相色谱法现对二盐酸奎宁注射液的含量测定,增加有关物资测定方法,采用反相色谱柱为KromasilC18（5μm,200mm×4.6mm）的高效液相色谱法进行分离,流动相为甲醇-乙腈-水（150：100：750）[1000ml溶液,加三乙胺3ml,用磷酸调pH至2.5,摇匀]流速为1.00ml/min,检测波长250nm。结果二盐酸奎宁在5.0～50.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998（n=5）,平均回收率99.68%。有关物资杂质峰与主成分峰均能达到有效分离。结论 HPLC法可以适用于二盐酸奎宁注射液的含量和有关物资测定,并且操作简单,结果准确可靠。     

贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分的分光光度法和HPLC法定量分析

目的:建立测定贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分的紫外-可见分光光度法和HPLC法,比较两者测定结果的差异与定量可靠性。方法:紫外-可见分光光度法以金丝桃素为指标性成分,在590nm处测定。HPLC法以DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm为色谱柱,甲醇-10mmol/L CH3COONH4水溶液(pH值为6.2)(90∶10)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长590nm,柱温30℃。经紫外光谱与质谱确认其中主要色谱峰成分为伪金丝桃素和金丝桃素,并以伪金丝桃素、金丝桃素为对照品进行定量,萘骈二蒽酮大类成分含量以伪金丝桃素、金丝桃素含量之和来表征。结果:紫外-可见分光光度法定量金丝桃素在2.44～19.52μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 6,n=3),测得贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分以金丝桃素计为(0.990 2±0.006 0)μg/mg。HPLC法定量伪金丝桃素在0.402～8.032μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 5,n=3)),定量金丝桃素在0.488～9.760μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=3)),测得贯叶金丝桃药材中伪金丝桃素和金丝桃素含量分别为(0.387 2±0.001 4)、(0.220 2±0.000 7)μg/mg,两者的总量为(0.605 5±0.001 2)μg/mg。结论:对贯叶金丝桃药材中萘骈二蒽酮类成分的定量分析,紫外-可见分光光度法和HPLC法测定结果差异明显;即使化学结构与光谱特性相似的大类成分,其紫外-可见分光光度法的定量准确性仍需要验证与评价。     

HPLC法测定齐多夫定及其注射液的含量及有关物质

目的：建立HPLC梯度洗脱法测定齐多夫定及其注射液的含量及有关物质.方法：采用岛津Shim-packCLC-ODS色谱柱（150 mm ×6.0 mm,5μm）,流动相A为甲醇,流动相B为水,按照时间程序进行梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为215 nm,柱温为40℃.结果：杂质A和杂质C在0.2～50.0 μg/ml浓度范围内均与其峰面积呈良好的线性关系（r =0.999 9）,杂质A平均回收率为99.3％,RSD为1.4％（n=9）;杂质C平均回收率为98.2％,RSD为1.9％（n=9）;杂质B在0.4 ～ 50.0 μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为95.8％,RSD为1.0％（n=9）;杂质D在0.2 ～ 25.0μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为106.8％,RSD为0.8％（n=9）;齐多夫定在0.4～ 50.0 μg/ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）.结论：该方法在一个色谱系统中同时检出杂质A、B、C、D,重复性好,结果准确,可用于齐多夫定及其注射液的含量及有关物质测定.     

HPLC法检查苯甲酸阿格列汀原料药的有关物质

目的:建立检查苯甲酸阿格列汀原料药中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱梯度洗脱法。色谱柱为C18,流动相A为0.2%磷酸溶液(pH 3.0),流动相B为乙腈,以1.0 ml/min流速进行梯度洗脱,检测波长为225 nm,进样量为20μl。采用不加校正因子主成分自身对照法检查特定杂质F-1的量。结果:苯甲酸阿格列汀与F-1及其他未知杂质均分离良好,前二者检查质量浓度线性范围分别为0.187 2⁰.748 8、0.184 50.748 8、0.184 5⁰.738 0μg/ml(r=0.999 7、0.999 9);F-1的检测限和定量限分别为2.5、7.5 ng,平均回收率为100.9%(RSD=1.10%,n=3);3批样品中F-1量均≤0.06%。结论:建立的方法灵敏快速、结果准确可靠,可作为苯甲酸阿格列汀原料药的有关物质检查方法。