HPLC法测定注射用单磷酸阿糖腺苷中的有关物质

目的:建立测定注射用单磷酸阿糖腺苷中有关物质的高效液相色谱法。方法:采用Kromasil 100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以水(含10 mmol·L-1四丁基氢氧化铵与10 mmol·L-1磷酸二氢钾)-甲醇(80∶20)为流动相;流速为1.0 ml·min-1,检测波长:258 nm,柱温:30℃;进样量:20μl;应用外标法对注射用单磷酸阿糖腺苷中已知杂质阿糖腺苷和腺嘌呤进行检查,其他未知杂质用主成分自身对照法进行检查。结果:阿糖腺苷和腺嘌呤分别在0.0765~1.530 7μg·ml-1(r=0.999 9),0.078 0~1.560 0μg·ml-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.8%(RSD=0.2%,n=9)、97.0%(RSD=1.2%,n=9)。结论:该方法可用于注射用单磷酸阿糖腺苷有关物质的测定。     

气相色谱法测定盐酸金刚乙胺中3种有关物质

目的：采用气相色谱法测定盐酸金刚乙胺中已知有关物质杂质B、杂质A和杂质C的含量。方法：样品经氢氧化钠碱化处理,正己烷提取,以金刚烷为内标物质,采用分流进样法,以RESTEK Rtx-5毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）为分析柱进行分离测定。结果：杂质A在9.996～199.92μg·ml-1范围内具有良好线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为98.99%（RSD=0.9%,n=9）;杂质B在10.02～200.48μg·ml-1范围内具有良好线性关系（r=0.999 2）,平均回收率为99.21%（RSD=0.9%,n=9）;杂质C在10.14～202.80μg·ml-1范围内具有良好线性关系（r=0.999 5）,平均回收率为100.03%（RSD=1.2%,n=9）。结论：本法灵敏度高、结果准确、重复性好,可用于盐酸金刚乙胺有关物质的测定。     

HPLC测定小儿对乙酰氨基酚异丙嗪片的含量

目的 建立测定小儿对乙酰氨基酚异丙嗪片含量的高效液相色谱法.方法以Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250mm,5μm)为色谱柱,甲醇-5 mmol·L-1己烷磺酸钠溶液一冰醋酸一三乙胺(6831.30.640.03)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为306nm,进样量20μL.结果对乙酰氨基酚线性范围为0.929 7～4.648 mg·mL-1,r=0.999 9,平均回收率为99.96%(RSD=1.2%,n=9);盐酸异丙嗪线性范围为38.72～193.6 p.g·mL-1,r=0.999 9,平均回收率为99.38%(RSD=1.2%,n=9).结论 本法简便快速、准确可靠,可用于测定小儿对乙酰氨基酚异丙嗪片含量.     

高效液相色谱法同时测定葛根提取物中5种异黄酮的含量

目的:建立葛根提取物中5种异黄酮含量测定的HPLC方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵(醋酸调pH=4.6)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素分别在0.204～510.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～503.0μg·mL-1(r=0.999 9),0.233～581.8μg·mL-1(r=0.999 9),0.201～502.4μg·mL-1(r=0.999 9),0.195～487.6μg·mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好。平均回收率(n=6)分别为101.52%(RSD=0.69%),102.66%(RSD=0.30%),98.90%(RSD=0.26%),98.64%(RSD=0.29%),100.16%(RSD=0.20%)。结论:本方法快速、简便、精密度和重现性好、灵敏度高,可作为葛根提取物的含量控制方法。     

HPLC法同时测定复方柳安咖注射液中3组分的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠、安替比林、咖啡因3组分的含量.方法:色谱柱为Diamonsil(TM)C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.12%三乙胺,用氢氧化钠试液调节pH7.0±0.05)-甲醇(69:31).检测波长为273 nm;流速1.0 ml·min-1;柱温:30℃.结果:水杨酸钠在14.18～127.60 μg·ml-1范围内线性关系好(r=0.999 8),平均回收率为99.17%,RSD=0.56%(n=6);安替比林在4.00～36.04 μg·ml-1范围内线性关系好(r=0.999 9),平均回收率为101.71%,RSD=0.41%(n=6);咖啡因在2.16～19.48 μg·ml-1范围内线性关系好(r=0.999 8),平均回收率为101.40%,RSD=0.93%(n=6).结论:本方法简便,快速,准确,重现性好,可用于复方柳安咖注射液的质量控制.     

HPLC法同时测定华山参中山莨菪碱、东莨菪碱、阿托品的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定华山参中山莨菪碱、东莨菪碱、阿托品的含量。方法色谱柱:Agilent Zorbax SB-Aq C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-50 mmol·L-1磷酸二氢钾(含0.08%三乙胺,用磷酸调p H至6.0)(15∶85);检测波长:210 nm;柱温:30℃;流速:1.0 m L·min-1。结果山莨菪碱在0.058 8~2.949 1μg线性范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.03%(n=6),RSD为0.13%;东莨菪碱在0.145 7~7.284 1μg线性范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.77%(n=6),RSD为0.97%;阿托品在0.161 7~8.084 4μg线性范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.20%(n=6),RSD为0.80%。结论方法稳定、可靠,可作为华山参的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定复方利血平片中4种成分的含量

目的:建立同时测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、维生素B_1和维生素B_6含量的高效液相色谱法。方法:采用Hypersil BDS C_(18)柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为0.01mol·L~(-1)庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-三乙胺(65:20:15:0.02),用5%磷酸溶液调节pH至3.6;检测波长为240nm。结果:硫酸双肼屈嗪在32.5～406.7μg·ml~(-1)(r=0.999 2),氢氯噻嗪在24.4～304.4μg·ml~(-1)(r=0.999 4),维生素B_1在8.5～106.6μg·ml~(-1)(r=0.999 3),维生素B_6在8.5～106.0μg·ml~(-1) (r=0.999 1)浓度范围内线性关系良好;硫酸双肼屈嗪回收率为100.2%,RSD为0.8%(n=9),氢氯噻嗪回收率为99.7%,RSD为1.0%(n=9),维生素B_1回收率为100.0%,RSD为0.9%(n=9),维生素B_6回收率为100.5%,RSD为0.9%(n=9)。结论:本法操作简便、快捷,结果准确,可用于复方利血平片的质量控制。     

离子色谱法同时测定复方葡萄糖酸钙口服溶液中葡萄糖酸根和乳酸根含量

目的：建立离子色谱法同时测定复方葡萄糖酸钙口服溶液中葡萄糖酸根和乳酸根含量。方法：Dionex IonPacTMAS19 RFICTM(4 mm×250 mm)为分析柱,以KOH溶液为淋洗液,梯度洗脱（0～40 min,0.8 mmol·L-1;40～53 min,35 mmol·L-1;53～60 min,0.8 mmol·L-1）,检测器：电导检测器,采用抑制型电导检测。结果：葡萄糖酸根在1.009～25.225μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 4）,平均加样回收率为97.25%,RSD为2.3%(n=9);乳酸根在0.724～18.108μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均加样回收率为98.62%,RSD为2.1%(n=9)。结论：该方法分析速度快,灵敏度高,稳定性好,适用于复方葡萄糖酸钙口服溶液的质量控制。     

HPLC法测定孕康口服液中补骨脂素和异补骨脂素的含量

目的建立孕康口服液中补骨脂素和异补骨脂素含量测定的HPLC方法.方法色谱柱DiamonsilTM C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(5050);流速为1.0 ml·min-1;检测波长为246 nm.结果补骨脂素在0.06～0.66 μg的范围线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率100.5%(RSD=0.6%,n=6);异补骨脂素在0.06～O.5μg峭的范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率99.6%(RSD=1.2%,n=6).结论该方法准确,可靠,可有效控制制剂的质量.     

高效液相色谱法同时测定新疆一枝蒿中3个成分的含量北大核心CSCD

目的:建立新疆一枝蒿中一枝蒿酮酸、6-去甲氧基-4′-O-甲基茵陈色原酮和洋艾素的含量测定方法;比较不同批次的含量差别,为药用植物的选取提供依据。方法:采用高效液相色谱法测定,Gemini-NX C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),以0.4%磷酸(A)-乙腈(B)为流动相,线性梯度洗脱[0~40 min,A-B(75∶25)→A-B(40∶60)];洗脱时间:40 min,流速1 mL·min^(-1),检测波长245 nm,柱温30℃。结果:一枝蒿酮酸质量浓度在13.3~425.2μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率(n=6)为100.5%(RSD=0.66%);6-去甲氧基-4′-O-甲基茵陈色原酮质量浓度在1.7~53.3μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率(n=6)为99.6%(RSD=0.68%);洋艾素质量浓度在1.8~56.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率(n=6)为96.8%(RSD=0.53%)。结论:本方法操作简便,分离效果和精密度好,为新疆一枝蒿质量控制提供了一个新的方法依据。     

草酸-S-西酞普兰片溶出度测定方法研究

目的建立草酸-S-西酞普兰片的溶出度测定方法。方法以0.1mol.L-1盐酸溶液900mL为溶出介质,转速50r.min-1,采用紫外-可见分光光度法测定,检测波长239nm。结果在2.29～22.92μg.mL-1范围内,草酸-S-西酞普兰质量浓度与吸光度呈良好线性关系,r=0.999 9;平均回收率为100.8%,RSD=0.8%(n=9)。结论该方法简便、准确,可作为其溶出度检查的方法。     

HPLC法测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新含量

目的建立HPLC法测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新含量。方法色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为10 mL.L-1磷酸溶液-10 mL·L-1三乙胺溶液-乙腈(35∶35∶30);检测波长:215 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃,进样量:20μL。结果线性范围分别为质量浓度73.8~172.2μg·mL-1(r=0.999 9)和51.1~119.3μg·mL-1(r=0.999 8),平均回收率分别为99.5%(RSD=0.5%)和100.2%(RSD=0.4%)。结论方法简便、准确、专属性强,可用于枸磺新啶片的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚的含量

目的:建立同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil-C1(8200mm×4.6mm,5μm),流速为1mL.min-1,流动相为乙腈-0.03mol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(pH3.10,梯度洗脱),检测波长为265nm,进样量为20μL。结果:盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚进样量的线性范围分别为0.01661～0.41520μg(r=0.9999)、0.02701～0.67520μg(r=0.9999)、0.15700～1.25570μg(r=0.9999);平均加样回收率分别为99.81%(RSD=0.82%,n=6)、99.53%(RSD=0.74%,n=6)、98.32%(RSD=0.87%,n=6)。结论:本方法操作简便、准确、重复性好,可作为复方益肾软胶囊的质控方法。     

高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑分散片主要成分的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑分散片的含量.方法:以waters C18柱为分析柱;以水-乙腈-三乙胺(799:200:1)(用醋酸调pH至5.9±0.1)为流动相;检测波长:240 nm;流速:1.0 mLmin-1;柱温:30℃.结果:磺胺甲噁唑在162.1～810.4μg·ml-1范围内呈良好的线性,r=0.9999);平均回收率为98.83%(RSD=0.88%);甲氧苄啶在32.8～164 μg·ml-1范围内呈良好的线性,r=0.9999;平均回收率为98.48%(RSD=1.15%).结论:本方法操作简便,结果准确可靠,可用于复方磺胺甲噁唑分散片的质量控制.     

GC法测定喉疾灵片中冰片含量的方法研究

目的建立GC法测定喉疾灵片中冰片的含量测定方法。方法采用Rtx-50毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氮气,FID检测器,柱温为恒温130℃,内标法测定冰片含量。结果冰片在0.405 4～2.027 0 g.L-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0,n=5),平均加样回收率为99.21%,RSD为0.81%(n=9)。结论该方法快速、灵敏、结果准确,适用于喉疾灵片中冰片的含量测定。     

HPLC法同时测定麻仁丸中芍药苷、柚皮苷及橙皮苷的含量

目的：增加麻仁丸的含量测定方法,建立同时检测芍药苷,柚皮苷及橙皮苷的测定方法。方法：采用C18色谱柱;水-乙腈为流动相,进行梯度洗脱;流速1.0mL·min-1;检测波长230nm。结果：线性范围：芍药苷0.03075～0.2050g·L-1（r2=0.9997）,柚皮苷0.1148～0.7650g·L-1,r2=0.9997,橙皮苷0.01275～0.08500g·L-1（r2=0.9996）;平均回收率：芍药苷99.4%,RSD=0.9%（n=6）,柚皮苷99.7%,RSD=1.2%（n=6）,橙皮苷98.6%,RSD=2.0%（n=6）。结论：该方法操作简便、准确,重复性好,可用于麻仁丸的质量控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定异丙托溴铵中7种残留有机溶剂

目的：建立顶空毛细管气相色谱法,测定异丙托溴铵中甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、甲苯等7种有机溶剂残留量。方法：色谱柱：DM-624（聚乙二醇PEG-20M）毛细管柱（30．0m×O．53mm,3．00μm）;载气：氮气,流速为2．0mL·min-1;柱温：程序升温,初始温度为40℃,保持5min然后以6℃·min-1升温到150℃,再以50℃·min-1升温到230℃,保持3min;检测器：氢火焰离子化检测器,温度为250℃;进样口温度：240℃;顶空进样量：1．0mL。结果：甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷和甲苯分别在15．02－900．92mg·L-1（r=0．9999）、21．03—1262．00mg·L-1（r=0．9999）、21．30-1278．16mg·L-1（r=0．9999）、7．80-468．25mg·L-1（r=0．9998）、22．22-1332．97mg·L-1（r=0．9999）、0．31－18．79mg·L-1（r=0．9992）和3．48－209．02mg·L-1（r=0．9998）范围内线性关系良好．平均回收率分别为98．1％（RSD=0．19％）、100．1％（RSD=1．08％）、101．4％（RSD=1．03％）、98．1％（RSD=0．40％）、98．1％（RSD=1．55％）、98.9％（RSD=3．08％）和101．8％（RSD=2．12％）。结论：该方法简便、灵敏、重复性好,结果准确,适用于异丙托溴铵中残留有机溶剂的检测。     

HPLC 法同时测定宣木瓜中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素的含量

目的建立宣木瓜药材中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素的含量测定方法。方法采用HPLC法,Phenomenex luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.6%磷酸溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱,检测波长为360 nm,流速设为1.0 ml.min-1。结果绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素线性范围分别为0.035～0.56 g·L-1(r=0.997 8),0.003 2～0.051 2 g·L-1(r=0.999 3),0.004 25～0.068 g·L-1(r=0.999 7),0.003 5～0.056 g·L-1(r=0.999 7),平均加样回收率分别为102.9%(RSD=1.04%)、99.3%(RSD=2.28%)和99.2%(RSD=2.33%)、99.5%(RSD=2.52%)。结论该方法操作简单,结果准确,具有较好的重复性和稳定性,可用于宣木瓜药材的质量控制。     

软膏中桉油精和α-蒎烯的含量测定

目的建立软膏中桉油精和α-蒎烯的含量测定方法。方法采用GC内标法对桉油和松节油进行含量测定,以环已酮为内标。结果桉油中的桉油精在28.093～84.279 mg·L-1内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.5%,RSD=1.19%（n=6）;松节油中的α-蒎烯在28.157～84.526 mg·L-1内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.3%,RSD=0.64%（n=6）。结论方法简便、快速、准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定联磺甲氧苄啶片的含量

目的建立了同时测定联磺甲氧苄啶片中3个组分含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为DikmaDiamonsil C18;流动相为甲醇-乙酸铵溶液（33∶67）,检测波长为210nm;流速为1mL.min-1。结果磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶和甲氧苄啶的线性范围分别为50~150μg.mL-1（r=1.000）、50~150μg.mL-1（r=0.9999）、10~30μg.mL-1（r=0.9998）;平均回收率分别为101.6%（RSD=1.20%,n=9）、98.4%（RSD=0.95%,n=9）、98.7%（RSD=1.03%,n=9）。结论本法简单、快速、准确,可用于联磺甲氧苄啶片的定量分析。