HPLC法测定去甲斑蝥酸钠注射液含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定去甲斑蝥酸钠注射液含量及有关物质。方法:色谱柱为 YWG-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.025 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-甲醇(75:25,磷酸调 pH 3.0),检测波长为210 nm。结果:含量测定方法的平均回收率为100.2%(n=9),线性范围为0.10～1.60 mg·mL~(-1)(r=0.9999);有关物质的检测限为0.16 ng(S/N=3),线性范围2.03～16.24μg·mL~(-1)(r=0.9986)。结论:该方法简便,结果准确,适用于去甲斑蝥酸钠注射液的质量控制。     

注射用去甲斑蝥酸钠细菌内毒素检查方法研究

目的建立注射用去甲斑蝥酸钠的细菌内毒素检测方法。方法利用鲎试剂与细菌内毒素产生凝集反应的原理对注射用去甲斑蝥酸钠中细菌内毒素进行测定。结果注射用去甲斑蝥酸钠稀释浓度1g.L-1为不干扰测定浓度,限值确定为每1mg注射用去甲斑蝥酸钠中细菌内毒素含量应小于3.3EU。结论细菌内毒素检查法可用于控制注射用去甲斑蝥酸钠中内毒素的含量,方法灵敏、可靠、经济。     

HPLC法测定注射用去甲斑蝥酸钠含量及有关物质

目的：建立注射用去甲斑蝥酸钠含量及有关物质测定方法。方法：采用C-8柱（4．6×250mm，5um）与紫外检测器，0．02mol·L^-1。磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3．0）-甲醇（75：25），流速1．0ml·min^-1，测定波长211nm。结果：注射用去甲斑蝥酸钠在6．0ug～16．0ug范围内线性关系良好，r=0．9995。平均回收率为99．6％，RSD=0．16％，定量限为0.4ug。结论：本方法专属性强，准确度高、重现性好。     

RP-HPLC法测定去甲斑蝥酸钠冻千粉针的含量

目的：建立去甲斑螫酸钠冻干粉针含量测定方法。方法：以Fusion—RP80色谱柱（250mm×4．6mm，4μm）为分离柱，以甲醇．KH2PO4缓冲液（0．1mol·L^-1KH2PO4溶液1000mL，加三乙胺1mL，用磷酸调节pH3．0）（15：85）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为210nm。结果：去甲斑蝥素浓度在2．0～7．0mg·mL^-1。范围内线性关系良好，r=0．9997，平均回收率为100．19％（n=9），RSD为0．15％。结论：该方法适用于去甲斑蝥酸钠冻干粉针的质量控制。     

去甲斑蝥酸钠脂质微球在大鼠体内的组织分布

目的比较去甲斑蝥酸钠脂质微球注射液与溶液型注射液在大鼠体内组织中的分布特征。方法大鼠股静脉注射去甲斑蝥酸钠脂质微球注射液,采用HPLC-MS法测定不同时间点大鼠组织脏器中的药物浓度。结果与去甲斑蝥素注射液相比,脂质微球注射液在肝脏组织中具有较高的浓度,肝脏相对分布率由16.3%增加至32%,AUC值为218.72 mg.L-1.h-1。而在心脏、肾脏、血液中的药物分布均无明显的变化。结论将去甲斑蝥酸钠制备成以脂质微球载药,使其在体内分布具有肝脏靶向性,从而在一定程度上提高了药物对肝癌及肝硬化的治疗效果。     

RP-HPLC法测定乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中主药含量及有关物质

目的: 建立乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中主药及有关物质的含量测定方法.方法: 采用高效液相色谱法,以Lichrospher-C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱;乙腈:1 mol·L-1醋酸铵-0.05 mol·L-1枸橼酸缓冲液(1: 79,用三乙胺调pH值为4.00)(20: 80)为流动相;流速为1.0 ml·min-1;UV检测波长为293 nm,乳酸左氧氟沙星含量测定采用外标法,有关物质检查采用归一化法.结果: 建立的色谱方法使有关物质与主药分离良好,乳酸左氧氟沙星浓度在5.0～50.0 μg·mL-1内线性关系良好,平均回收率为99.90%,RSD为0.28%.结论: 此法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好,可用于乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中主药的含量测定及有关物质的检查.     

HPLC法测定左旋卡尼汀氯化钠注射液含量及有关物质

目的建立左旋卡尼汀氯化钠注射液含量及有关物质的HPLC测定方法.方法采用Spherigel-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(庚烷磺酸钠12 mg,pH2.4)-甲醇(9∶ 1)为流动相,检测波长225 nm.结果在选定色谱条件下,有关物质与主药完全分离,左旋卡尼汀在1～6 g·L-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.91%.结论本法简便、准确,专属性好,可用于左旋卡尼汀氯化钠注射液含量及有关物质检测.     

高效液相色谱法测定奥特拉西含量及有关物质

目的:建立奥特拉西含量HPLC及有关物质的测定方法。方法:以C18柱,甲醇-水-磷酸(5∶95∶0.1)为流动相,流量为1.0ml·min-1,柱温30℃。检测波长为236nm。结果:在浓度为1.00～50.10μg·mL-1范围内,本法线性关系良好,相关系数r=0.9998(n=7)。结论:该方法简单,准确,可以作为奥特拉西含量和有关物质的测定方法。     

高效液相色谱法测定吉美拉西含量及有关物质

目的:建立吉美拉西含量HPLC及有关物质的测定方法。方法:以C18柱,甲醇-水-磷酸(20∶80∶0.05)为流动相,流量为1.0ml·min-1,柱温30℃。检测波长为220nm。结果:在浓度为4.02～201.20μg·mL-1范围内,本法线性关系良好,相关系数r=0.9997(n=8)。结论:该方法简单,准确,可以作为吉美拉西含量和有关物质的测定方法。     

法舒地尔注射液有关物质和含量测定方法研究

目的 建立法舒地尔注射液有关物质检查及含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Xtimate C18(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为275 nm,流速为1.0 mL·min-1,流动相:1％三乙胺水溶液(磷酸调pH=7.0)-甲醇(70∶30),柱温:25℃.结果 法舒地尔检测限为1.22 ng,进样量在0.121 6～0.608 0 mg·mL-1与峰面积呈良好线性关系(r=1,n=5).结论 该方法简单,结果准确可靠,可用于法舒地尔注射液的质量控制.     

RP-HPLC法测定人血浆中黄豆苷元的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中黄豆苷元浓度的方法。方法:采用甲醇沉淀蛋白法提取血浆中黄豆苷元,色谱柱为Hypersil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为5%乙酸溶液(用三乙胺调pH值为4)-甲醇(55∶45),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,柱温25℃。结果:黄豆苷元血药浓度在1.5～700.0ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995),低、中、高浓度(5.0、16.5、231.0ng·mL-1)的平均回收率分别为(96.95±4.36)%、(101.30±3.32)%和(98.73±2.54)%。结论:本法简单、快速、准确,可用于黄豆苷元的血药浓度测定和人体药动学研究。     

HPLC法测定自发性高血压大鼠血浆中去甲肾上腺素的含量

目的:建立高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)法测定自发性高血压大鼠(SHR)血浆中去甲肾上腺素(NA)的含量。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-0.15mo·lL-1磷酸二氢钾缓冲液(1∶9,V/V,pH6.0),检测波长为280nm,柱温为室温,流速为1.0mL·min-1。结果:NA检测浓度线性范围为0.5～40μg·L-1(r=0.9999),最低检测浓度为0.05μg·L-1,平均回收率为97.49%,RSD小于3.81%。结论:本方法线性、精密度、回收率良好,灵敏度高,操作简便,可用于NA的药动学及相关研究。     

HPLC法测定导赤丸中黄芩苷和大黄素的含量

目的:建立测定导赤丸中2种有效成分黄芩苷和大黄素的含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chroma-trex C18柱;测定黄芩苷的流动相为甲醇-水(加入磷酸调pH=3.5,43:57),检测波长为280nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃;测定大黄素的流动相为甲醇-水(加入冰醋酸调pH=2.0,80:20),检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:黄芩苷和大黄素的检测浓度分别在0.626～1.044mg·mL-1(r=0.9996)和5～25μg·mL-1(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为100.18%(RSD=0.75%)和99.30%(RSD=1.5%)。结论:本方法操作简便、准确度高、专属性强,适用于导赤丸的质量控制。     

RP-HPLC法测定头孢噻肟钠的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定头孢噻肟钠含量的方法。方法:色谱柱为ultimate-C18,流动相为1.0 g.L-1的三乙量胺水为2溶0液μ(L用。磷结酸果调:p头H孢值噻至肟6.2钠)在-2.甲7醇×1(608-∶63～20.)0,2流0速7 g为.1L.0-1(mrL=.0m.i9n9-91 9,检)的测范波围长为内2线54性n关m,系柱良温好:25,检℃出,限流速为9为×11.00-9m gL..Lmi-1n-1,RS,进D=样0.18%。结论:所建立的方法分析速度快、灵敏度高,可用于头孢噻肟钠产品的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸文拉法辛含量及有关物质

目的：建立盐酸文拉法辛含量HPLC及有关物质的测定方法。方法：以C8柱,乙腈-0.3mol/L磷酸二氢铵（40∶60）为流动相,流量为1.0ml·min-1,柱温30℃。检测波长为230nm。结果：在浓度为（5.00～250.10）μg·mL-1范围内,本法线形关系良好,相关系数r=0.9997（n=8）。结论：该方法简单,准确,可以作为盐酸文拉法辛含量和有关物质的测定方法。     

RP-HPLC法测定维药通滞苏润江胶囊中秋水仙碱的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定维药通滞苏润江胶囊中秋水仙碱含量的方法。方法:色谱柱为Shimadzu ODS VP(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol.L-1磷酸二氢钾-甲醇(40:60),流速为1.0mL.min-1,紫外检测波长为350nm,柱温为30℃。结果:秋水仙碱的检测浓度在3.664～36.64μg.mL-1内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=1.0000);平均回收率为99.5%,RSD=0.47%(n=6)。结论:本法操作简便、结果可靠,可用于通滞苏润江胶囊的质量控制。     

HPLC法测定蛋白质粉中L-半胱氨酸的含量

目的:建立测定蛋白质粉中L-半胱氨酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentZORBAXSB-C18,流动相为0.1%磷酸(pH=2.05)-乙腈(80∶20),检测波长为210nm,流速为0.6mL·min-1,柱温为室温。结果:L-半胱氨酸检测浓度线性范围为0.02～1.0mg·mL-(1r=0.9990),平均回收率为98.76%,RSD=1.82%,检测限为0.01mg·mL-(1S/N≥3)。结论:本方法操作简便、结果准确可靠、重复性好,可用于蛋白质粉中L-半胱氨酸的含量测定。     

HPLC法测定复方苯妥英钠凝胶剂中苯妥英钠的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方苯妥英钠凝胶剂中苯妥英钠的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×46 mm,5μm);流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢铵(用磷酸调pH 2.5)-乙腈-甲醇(45:35:20);流速0.8 ml ·min-1;检测波长220 nm;柱温:25℃结果:苯妥英钠在18.012-42.028μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r =0.999 0);平均回收率为100.2％(RSD =0.45％,n=9).结论:本方法简单,灵敏,重复性好,可用于复方苯妥英钠凝胶剂中苯妥英钠的含量测定.     

更昔洛韦在犬体内血药浓度的测定及其分散片的相对生物利用度研究

目的:建立犬血清中更昔洛韦浓度测定的高效液相色谱法,并对更昔洛韦分散片进行药动学及相对生物利用度研究。方法:色谱柱为Dikma DiamonsilTM C18,流动相为0.015mol·mL-1磷酸二氢钾缓冲液(pH2.50,含乙腈0.25%),流速为1.75mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为40℃。采用随机自身交叉对照试验设计,6只家犬分别单剂量口服更昔洛韦分散片与更昔洛韦胶囊后,采用高效液相色谱法测定血药浓度,DASver1.0软件处理药动学数据。结果:血清样品中更昔洛韦检测浓度在0.05025～100.5μg·mL-1范围内线性关系良好,方法回收率>90%,RSD<4%;分散片和胶囊的Cmax分别为(50.91±13.36)、(42.27±14.69)μg·mL-1,tmax分别为(2.70±0.67)、(3.20±0.57)h,AUC0～24分别为(361.50±72.76)、(280.60±101.87)μg·h·mL-1。分散片的相对生物利用度为128.83%。结论:所建立的更昔洛韦血药浓度测定方法灵敏度高,专一性强,能够满足药动学研究的要求。分散片与胶囊之间吸收速度等效,吸收程度不等效。     

HPLC法测定养咽合剂中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定养咽合剂中黄芩苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺(60∶40∶0.2∶0.2),进样量为10μl,检测波长为274 nm,流速为1.0ml·min-1,柱温30℃.结果:黄芩苷在2.4～15.0 μg ·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r =0.999 4),平均加样回收率为101.60％,RSD=0.84％(n=9).结论:本方法简便、准确、分离效果好,可用于养咽合剂中黄芩苷的含量测定.