高效液相色谱法测定固本咳喘片中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量

目的:建立同时测定固本咳喘片中白术内酯Ⅰ和Ⅲ含量的方法.方法:采用Agilent HC - C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相-乙腈-甲醇-0.2%磷酸溶液(5:52:43),检测波长为222nm,柱温为35℃,流速为1.0mL/min.结果:白术内酯Ⅰ和Ⅲ分别在0.8 - 15.0μg/mL(r=0....     

白术不同采收期内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ量的动态变化研究

目的 以白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的量作为指标,考察不同采收期白术内酯量的动态变化,为其标准化栽培及采收加工技术提供科学依据。方法 采用HPLC法测定白术中的3种内酯成分。白术内酯Ⅰ和Ⅲ色谱柱：xBridge-C₁₈柱;流动相：甲醇-水(65∶35);检测波长：220 nm;体积流量：1.0 mL/min;白术内酯Ⅱ色谱柱：Kromasil-C₁₈柱;流动相：甲醇-水(80∶20);检测波长：276 nm;体积流量0.6 mL/min。结果 白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ平均回收率分别为103.52%、88.16%和99.61%;RSD分别为0.37%、1.8%和0.16%。不同采收期白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ量的变化与采样时期具有相关性。结论 白术中白术内酯量最高的时期在5月下旬至6月上旬摘蕾前。     

HPLC法测定白术不同炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

目的建立测定白术不同炮制品中白术内酯的测定方法。方法采用外标法。DikmaKromasilC_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱;体积流量为1.0mL/min;柱温为25℃;检测波长为220nm(白术内醣Ⅰ、Ⅲ)、276nm(白术内酯Ⅱ);进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分别在1.14-114、0.776-77.6、3.21-321μg/mL与峰面积呈良好的线性关系。白术生片、炒白术、麸炒白术、土炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的总量分别是1.3261、1.5910、1.5348、1.7380mg/g。结论不同炮制方法、辅料对白术各炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ有一定影响。     

HPLC测定白术茯苓颗粒中白术内酯Ⅰ的含量

目的：建立测定白术茯苓颗粒中白术内酯Ⅰ含量的HPLC方法。方法：采用ZORBAX—C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇：乙腈：0．2％磷酸溶液（48：5：47）为流动相,流速0．8mL·min^-1,柱温30％,检测波长222nm．结果：白术内酯1在0．6～12．0μg·ml。浓度范围内行良好线性关系（γ=0．9993）,平均加样回收率为98．86％,RSD小于2．0％．结论：本方法简便,快速,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

白术中白术内酯Ⅰ的超临界CO2萃取工艺研究

目的探讨超临界CO2流体萃取白术中白术内酯Ⅰ的方法,并建立白术内酯Ⅰ高效液相色谱测定方法。方法考察了萃取压力、解析压力等7个因素对白术中白术内酯Ⅰ的超临界CO2流体萃取的影响。采用高效液相色谱法对白术内酯Ⅰ进行HPLC分析。色谱柱HypersilODS2,流动相甲醇-水(70∶30),体积流量1.0mL/min;检测波长220nm。结果以10%乙醇为携带剂,药材粒度60目,萃取压力25MPa,解析压力5MPa,萃取温度40℃,解析温度30℃的条件下萃取4h为最佳工艺。结论超临界萃取法提取白术中白术内酯Ⅰ耗时少、准确、效率高,可用于工业化大生产和小规模试验。建立的白术超临界提取物中白术内酯Ⅰ的测定方法简单、灵敏、结果可靠。     

歙白术与其他产地白术中白术内酯类成分的含量比较研究

目的 以白术内酯类成分为评价指标,比较歙白术与其他产地白术的质量差异。方法 采用HPLC法同时测定不同产地白术药材中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量。色谱柱：Agilent TC-C18 (4.6mm?250mm,5μm);流动相：甲醇-水(70:30);检测波长：白术内酯Ⅰ、Ⅲ检测波长为220nm, 白术内酯Ⅱ检测波长为276nm;流速：1mL.min-1;柱温：室温;进样量：20μl。结果 歙白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量分别是0.096 mg.g-1、0.152 mg.g-1、0.122 mg.g-1。结论 不同产地白术样品中白术内酯Ⅱ的含量差异明显,歙白术与浙江于潜产白术存在显著性差异。     

高效液相色谱法测定白术须根中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量

目的 测定白术须根中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量。方法 采用高效液相色谱法,Agela Venusil XBP C18(L) 色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;甲醇-0.05%磷酸水（70%∶30%）等度洗脱;柱温：30 ℃;流速：1.0 mL/min;白术内酯Ⅰ、Ⅲ检测波长：220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长：276 nm。结果 白术须根中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的平均含量分别为0.0260%、0.0379%、0.0633%。结论 在白术须根的综合开发利用中,白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ可作为指标成分。     

白术多指标成分含量测定方法优化

[目的]通过对白术含量测定方法优化研究,建立一种简单高效准确的白术多指标成分含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(high-performance liquid chromatography-diode array detection,HPLC-DAD)测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮4个指标成分。色谱条件:流动相为0.1%磷酸(A)和乙腈(B),流速1.0mL/min,进样量10μL。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18 Analytical 4.6mm×250mm 5-Micron色谱柱,柱温25℃。梯度洗脱程序:0～8min,60%B;8～16min,60%～75%B;16～20min,75%～100%B;20～30min,100%B。检测波长:白术内酯Ⅰ(λ=276nm),白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮(λ=220nm)。比较不同提取方法对白术有效成分的提取效果,同时考察不同有机溶剂、溶剂量、超声时间和超声次数等因素对白术超声提取的影响,最后得到白术供试样品的最佳制备方法。[结果]经HPLC方法学考察、供试品溶液制备方法考察,最终选择以10mL无水乙醇为溶剂,超声离心提取,每次10min,重复3次,作为最佳样品制备方法。白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮分别在0.0015～0.1915mg·mL~(-1)(r~2=0.9999)、0.0085～0.1350mg·mL~(-1)(r~2=0.9999)、0.0015～0.3565mg·mL~(-1)(r~2=0.9998)、0.0145～0.9005mg·mL~(-1)(r~2=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.45%、101.03%、100.11%、101.18%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为2.26%、3.29%、3.69%、2.14%。[结论]通过优化的HPLC-DAD白术多指标成分含量测定方法,可同时测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮4个指标成分,方法简单、高效、准确、稳定。     

基于UPLC-MS/MS大鼠体内白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的药代动力学参数研究

目的 通过UPLC-MS/MS法同时测定白术内酯I、II、III及其在大鼠体内的药代动力学参数研究。方法 以对乙酰氨基酚为内标,血浆样品前处理后进行UPLC-MS/MS分析。以0.05%磷酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,色谱柱Waters ACQUITY UPLC CSH C18柱（2.1 mm × 100 mm,1.7 μm）,体积流量 0.2 mL/min,采用电喷雾离子化（ESI）源,正离子模式扫描,多反应监测模式（MRM）检测白术内酯I、II、III;采用 DAS 2.1药代动力学软件计算药代动力学参数。结果 白术内酯I、II、III的方法学验证良好,并成功应用于给药大鼠体内的药代动力学研究。结论 本方法可用于白术及其体内的药代动力学研究,为临床合理使用白术药材提供一定的参考价值。     

歙白术与其他产地白术中白术内酯类成分含量比较

目的以白术内酯类成分为评价指标,比较歙白术与其他产地白术的质量差异。方法采用高效液相色谱法同时测定安徽、浙江5个产地白术药材中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量。色谱柱:Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(70∶30);检测波长:白术内酯Ⅰ、Ⅲ的检测波长为220nm,白术内酯Ⅱ的检测波长为276nm;流速:1.0ml/min;柱温:室温;进样量:20μl。结果歙白术中白术内酯Ⅱ的含量显著高于其他产地白术。结论白术内酯类成分可作为不同产地白术质量的评价指标。     

白术内酯Ⅰ对肿瘤恶病质患者细胞因子和肿瘤代谢因子的影响

目的观察白术内酯Ⅰ对64例经组织学确诊的晚期恶性肿瘤恶病质患者血清细胞因子IL-1、IL-6及TNF-α和肿瘤代谢因子蛋白水解诱导因子（PIF）的影响.方法应用免疫组化和Western-blot技术进行随机病例对照研究,观察白术内酯Ⅰ对肿瘤恶病质患者的食欲、上臂肌肉周径（MAMC）、消瘦及体力状况、细胞因子IL-1、TNF-α以及尿中蛋白水解诱导因子PIF水平的影响.结果白术内酯Ⅰ可以显著改善恶病质患者的食欲、上臂肌肉周径（MAMC）、消瘦及体力状况.同时可以显著降低细胞因子IL-1、TNF-α以及尿中蛋白水解诱导因子PIF的水平.但其对增加体质量以及降低IL-6水平效果不显著.结论白术内酯Ⅰ是有前景的抗肿瘤恶病质药物.     

白术内酯Ⅰ对肿瘤恶病质患者细胞因子和肿瘤代谢因子的影响

目的观察白术内酯Ⅰ对64例经组织学确诊的晚期恶性肿瘤恶病质患者血清细胞因子IL-1、IL-6及TNF-α和肿瘤代谢因子蛋白水解诱导因子(PIF)的影响。方法应用免疫组化和Western-blot技术进行随机病例对照研究,观察白术内酯Ⅰ对肿瘤恶病质患者的食欲、上臂肌肉周径(MAMC)、消瘦及体力状况、细胞因子IL-1、TNF-α以及尿中蛋白水解诱导因子PIF水平的影响。结果白术内酯Ⅰ可以显著改善恶病质患者的食欲、上臂肌肉周径(MAMC)、消瘦及体力状况。同时可以显著降低细胞因子IL-1、TNF-α以及尿中蛋白水解诱导因子PIF的水平。但其对增加体质量以及降低IL-6水平效果不显著。结论白术内酯Ⅰ是有前景的抗肿瘤恶病质药物。     

白术切片的质量研究

1仪器、试剂和样品 1．1仪器 LC-10AT型高效液相色谱仪（岛津）,N-2000色谱工作站,DP-34流水式中药切片机（无锡）,GZG系列管束式干燥箱（常州）,双波长紫外分析仪,真空干燥器。     

不同产地党参苍术内酯Ⅲ和党参炔苷含量测定

目的通过对不同产地党参及不同产地党参引种到山西陵川GAP种植基地党参药材苍术内酯Ⅲ和党参炔苷2种化学成分的比较研究,探讨环境因素对党参化学成分的影响。方法采用HPLC方法,以党参炔苷和苍术内酯Ⅲ为检测指标,对不同产地党参及不同产地党参引种到山西种植基地党参药材进行了含量测定和比较分析。结果在选择的色谱条件下,苍术内酯Ⅲ的线性范围为0.10-1.6μg（r=0.9994）,平均回收率为103.0%,RSD为0.02%（n=6）;党参炔苷的线性范围为0.01-2.0μg（r=0.9999）,平均回收率为100%,RSD为2.1%（n=6）。不同产地党参间苍术内酯Ⅲ、党参炔苷含量不同,引种后苍术内酯Ⅲ含量都较原产地高,湖北恩施板桥党和甘肃陇西白条党党参炔苷含量增高。结论党参化学成分受环境因素的影响,山西自然环境条件适宜党参种植。     

白术中3种内酯成分的含量测定及指纹图谱研究

[目的]建立白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量测定方法和指纹图谱方法,结合系统聚类分析研究不同产地白术饮片的质量。[方法]建立高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)双波长测定白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的方法和单波长测定指纹图谱的方法,对4个产地12批白术饮片进行了测定研究。[结果]白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量测定方法线性关系良好,加样回收率合格。不同产地白术中白术内酯成分含量相差在1.9~3.8倍之间,3种内酯成分总量差异最大为2.5倍,其中3种内酯成分总含量最高的为浙江白术。不同产地白术饮片指纹图谱相似度较高,相似度在0.972~0.998之间。系统聚类分析结果与含量测定和指纹图谱分析结果具有较好一致性。[结论]白术饮片中白术内酯的含量测定方法特征性强、操作简便,结合白术饮片指纹图谱与系统聚类分析可更好地控制白术的质量。     

双白术内酯对三氯化铝致痴呆模型小鼠的作用研究

目的:探讨双白术内酯抗老年性痴呆的作用机制。方法:用水迷宫法检查学习、训练结果;行为学实验结束后小鼠断颈椎处死,取脑组织,匀浆,比色法测乙酰胆碱酯酶含量,观察双白术内酯对记忆障碍模型小鼠的影响。结果:显示双白术内酯能有效降低三氯化铝致痴呆模型小鼠脑内胆碱酯酶活性,提高痴呆小鼠的记忆能力。结论:双白术内酯可改善三氯化铝致痴呆模型小鼠的学习记忆能力,并显著性降低脑内乙酰胆碱酶水平。     

高效液相色谱同时测定当归养血丸中3种成分的含量

目的:建立同时测定当归养血丸中芍药苷、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的方法.方法:采用HPLC法,ZORBAX-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈(A):0.2%磷酸溶液(B),进行梯度洗脱(0-40min,A18%-62%,B82%-38%),流速为0.8ml·min-1,柱温:30℃,检测波长为222nm.结果:芍药苷、白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在(0.014～0.276)mg·ml-1(r=0.9996),(0.6～12.0)μg·ml-1(r=0.9995)和(1.3～26.0)μg·ml-1(r=0.9998)浓度范围内均有良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.0%,98.0%,97.9%;RSD均小于2.0%.结论:本方法简便,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

白术标准汤剂质量与其饮片指标成分的相关性分析

目的 应用数学模型研究白术标准汤剂质量与其饮片中指标成分白术内酯Ⅲ和果糖之间的相关性.方法 制备白术标准汤剂,采用SPSS 17.0软件建立饮片出膏率、标准汤剂中白术内酯Ⅲ和果糖含量、转移率分别与饮片中白术内酯Ⅲ和果糖含量之间的回归模型.结果 白术饮片出膏率为51.4％～68.8％;标准汤剂中白术内酯Ⅲ和果糖含量分别为...