HPLC法测定文冠果各部位中文冠果皂苷E的含量

目的建立HPLC法测定文冠果各部位的文冠果皂苷E(bunkanka saponins E)的含量。方法采用重结晶分离纯化,波谱分析鉴定其结构;HPLC法测定其含量。用Hypersil ODS2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(体积比为70.00∶30.00∶0.02),流速为1.0 mL.min-1,柱温为34℃,检测波长为210 nm。结果文冠果皂苷E质量浓度在0.009 8~0.196 0 g.L-1内与峰面积成良好线性关系r=0.999 9(n=6);果壳、果柄、种皮和种仁中文冠果皂苷E的平均回收率及RSD值分别为100.4%、1.64%(n=6);100.2%、2.72%(n=6);100.2%、2.12%(n=6);99.2%2、.28%(n=6)。结论该方法为文冠果不同药用部位(果壳、果柄和种皮)的质量控制提供实验依据。     

高效液相色谱法测定鸦胆子油乳注射液中脂肪酸含量

目的建立脂肪酸含量测定的高效液相色谱法,并以此测定鸦胆子油乳注射液中的游离脂肪酸和结合脂肪酸含量。方法用ω-溴代苯乙酮为衍生化试剂,三乙醇胺为催化剂对脂肪酸进行酯化使其产生紫外吸收,利用HPLC法进行分离定量。色谱条件为:采用Shim-packVP-ODS(C18,150L×4.6mm,5μm)色谱柱,检测波长242nm,流动相为甲醇∶乙腈∶H2O=65∶27∶8,柱温:25℃,流速1.0mL/min。十七烷酸为内标。结果在上述色谱条件下,各脂肪酸衍生物均达到基线分离。鸦胆子油乳注射液中游离脂肪酸含量较低,主要为结合脂肪酸。结论本方法为评价和控制鸦胆子油乳质量提供了依据。     

HPLC法测定板栗种仁中原儿茶酸的含量

目的建立测定板栗种仁酸水解前后原儿茶酸含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(体积比为8.0∶92.0∶0.1),检测波长为259 nm,流速为0.8 mL.min-1,柱温为25℃。结果测定酸水解前板栗种仁中原儿茶酸含量质量分数为8.12×10-3%;酸水解后原儿茶酸含量质量分数为1.82×10-2%。结论HPLC法可用于板栗种仁中原儿茶酸的含量测定;板栗种仁提取物经过酸水解后的原儿茶酸含量有较大增加。     

UV和HPLC法分别测定板栗种仁中总多糖和没食子酸的含量

目的研究测定板栗种仁中总多糖及没食子酸的含量的方法。方法总多糖含量测定:以葡萄糖为对照品,采用分光光度法,于620 nm处测定;没食子酸含量测定:采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil ODS C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(体积比为4.0∶96.0∶0.1),检测波长为273 nm,流速为1 mL.min-1。结果葡萄糖的质量在45.0~225.0μg(r=0.9999)、没食子酸的质量在0.044~0.440μg(r=0.9998)内线性关系良好,总多糖和没食子酸的平均回收率分别为97.7%(RSD为0.8%,n=6)和101.3%(RSD为1.2%,n=6)。结论建立的方法可为板栗的质量控制提供依据。     

GC-MS法对超临界提取文冠果油中总甾醇和脂肪酸的测定

目的：测定文冠果油的理化参数、采用气质联用色谱法建立测定文冠果油总甾醇含量和脂肪酸组成的方法。方法：采用GC—MS对文冠果油中总甾醇和脂肪酸成分进行鉴定;总甾醇测定条件为：进样口温度280℃,柱温为程序升温100％（15℃／min）→280℃（28min）;脂肪酸组分测定条件为：进样口温度250℃,柱温程序升温70℃（10％／min）→220℃（17min）,分流比60：1。结果：文冠果油总甾醇含量为1．09g/kg;饱和脂肪酸占10．6％,不饱和脂肪酸占89．0％。结论：GC—MS法准确可行,可作为文冠果油质量评价方法之一。     

HPLC测定清灵感冒颗粒中连翘苷的含量

目的 建立测定清灵感冒颗粒剂中连翘苷含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈∶水(28∶72),流速:1.0mL·min-1,检测波长:277nm,柱温:40℃.结果 连翘苷的线性范围是10.64μg·mL-1～53.20μg·mL-1,r=0.9999,平均回收率为98.12%,RSD为1.6%.结论 用该法测定清灵感冒颗粒中连翘苷含量,操作简单,重复性好,精密度高.     

高效液相色谱法测定苦黄注射液中苦参碱的含量

目的:建立HPLC法测定苦黄注射液中苦参碱的含量的方法.方法:以Kromasil C18柱(4.6 mm×250mm,7μm)为色谱柱;以乙腈-0.025 mol·L-1硫酸铵-十二烷基硫酸钠(30∶70∶0.6)为流动相;流速:1.0mL·min-1;检测波长:205 nm.结果:苦参碱在0.459 6～2.298μg范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.3%,RSD为3.1%.结论:该法灵敏、简单,专属性强,结果准确可靠.     

高效液相色谱法测定妇炎康丸中芍药苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定妇炎康丸中芍药苷的含量。方法:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm;以甲醇-异丙醇-冰醋酸-水(24∶3∶3∶70)为流动相;检测波长为230 nm;流速1.0 mL.min-1;进样量10μL。结果:芍药苷在21～103μg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.5%(RSD=0.54%)。结论:该法简便、准确,可用于妇炎康丸中芍药苷的含量测定。     

HPLC法测定蒙成药那格布-9中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立那格布-9 的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,用Phenomenex luna C18柱(250mm×4.6mm;5μm);SHIMADZU C18柱(250mm×4.6mm;5μm).流动相为A:甲醇-乙腈(26∶2)作为有机相,B:0.7%磷酸溶液(以三乙胺调pH 至6.0±0.1)作为水相,A∶B(28∶72).流速为1ml/min,检测波长为403nm.结果:羟基红花黄色素A在54～2160ng(r=0.9999)的范围内呈良好的线性关系;平均回收率为99.50%.结论:本实验方法准确、灵敏、简便,为那格布-9 质量标准的建立,提供了真实可靠的依据.     

高效液相色谱法测定氯强油搽剂中氯霉素和醋酸泼尼松的含量

目的:建立高效液相色谱法测定氯强油搽剂中氯霉素和醋酸泼尼松的含量。方法:测定氯霉素含量用Spherisorb C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.02mol.L-1磷酸二氢钾(用磷酸调pH至3.0)(60∶40,v/v),流速为0.9mL.min-1,检测波长为242nm;测定醋酸泼尼松含量用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(60∶40,v/v)为流动相,检测波长为240nm,流速为1.0mL.min-1。结果:氯霉素在100.1~500.4mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为100.2%;醋酸泼尼松在10~150mg.L-1范围内线性关系良好,峰面积积分值与浓度呈良好线性关系(r=0.999 6);平均回收率为99.4%(RSD=1.7%)。结论:高效液相色谱法可以用于该制剂得含量测定和质量控制,方法简便、灵敏、结果准确。     

文冠木中杨梅素的含量测定简

目的建立测定文冠木中杨梅素含量的高效液相色谱法。方法采用KromasilODSC·s色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸（65：35：0．1）,流速为1．0mL／min,检测波长为295nm,柱温为30℃。结果杨梅素加样回收率为99．56％,RSD为2．04％,符合定量分析要求。结论该方法简便、准确,可作为文冠木药材的质量控制方法。     

椒目仁油与5种食用油中5种脂肪酸的含量比较

目的:建立测定椒目仁油与紫苏油、花生油、菜籽油、大豆油、山茶油中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸与α-亚麻酸含量的方法,并对上述6种植物油中5种脂肪酸的含量进行比较。方法:采用十四酸作为内标,先甲酯化脂肪酸,再用气相色谱法测定5种脂肪酸的含量。色谱柱为涂布浓度15%丁二酸二乙二醇聚酯的不锈钢填充柱(2000mm×3mm),柱温为180℃,进样口温度为300℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为320℃,载气为高纯氮,流量为40mL·min-1,不分流进样。结果:6种植物油中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸及总的不饱和脂肪酸含量,椒目仁油中分别为10.79%、2.93%、19.36%、27.73%、31.61%、78.70%,紫苏油中分别为7.74%、4.29%、17.04%、10.34%、58.64%、86.02%,花生油中分别为4.10%、3.59%、41.92%、32.21%、0.24%、74.37%,菜籽油中分别为2.52%、1.51%、22.88%、41.76%、8.03%、72.67%,大豆油中分别为13.84%、4.98%、19.32%、45.12%、6.28%、70.72%,山茶油中分别为5.17%、3.75%、37.46%、3.82%、0.26%、41.54%。结论:椒目仁油与其余几种油比较具有不饱和脂肪酸含量高、来源丰富、制作简单、价格便宜等优点,可以作为补充脂肪酸的来源。     

文冠木中总氨基酸的含量测定

目的建立测定文冠木中总氨基酸含量的分光光度法。方法采用紫外-可见分光光度法对文冠木中总氨基酸的含量进行测定。结果线性回归方程为Y=0.958 4 X-0.009 4(r=0.999 8),平均回收率为98.98%,RSD为1.20%(n=6)。测得文冠木中总氨基酸的含量为0.64%。结论该方法灵敏、简便、快速、准确可靠,可用于文冠木中总氨基酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定精制红花油中亚油酸含量简

目的建立测定精制红花油中亚油酸含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱一紫外法,AgilentSB—C-18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（75：25）,检测波长为203nm,柱温为35℃,流速为1mL／min。结果亚油酸进样量在0．09～1．8μg范围内与峰面积呈良好线性关系,加样回收率为99．96％,RSD为1．29％（n=6）。结论该方法快速、灵敏、准确,可作为精制红花油的质量控制方法。     

文冠果种皮化学成分的分离与鉴定

目的对文冠果(Xanthoceras sorbifolia Bunge)种皮乙醇提取物的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从文冠果种皮中分离得到8个已知化合物,分别鉴定为:秦皮素(fraxetin,1)、秦皮苷(fraxin,2)、异嗪皮啶(isofraxidin,3)、原儿茶酸(protocatechuic acid,4)、香草酸(vanillic acid,5)、对甲氧基苯甲酸(4-methoxybenzoic acid,6)、β-谷甾醇(β-sitosterol,7)、胡萝卜苷(daucosterol,8)。结论化合物3~7均为首次从文冠果种皮中分离得到,化合物6为首次从该属植物中分离得到。     

蜂胶挥发油中高良姜素与白杨素的含量测定

目的:建立蜂胶挥发油中高良姜素与白杨素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,选用色谱柱为Agilent ZORBAX Extend(150mm×4.6mm,5μm)C18柱;流动相为甲醇-0.15%磷酸溶液(60∶40),流速为1.0mL/min,检测波长为268nm。结果:高良姜素进样量的质量浓度在0.01031～0.16500μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.79%,RSD=2.78%;白杨素在0.00938～0.15000μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为98.73%,RSD=2.89%。结论:该法简便、快速、准确,重现性好,适用于蜂胶挥发油的质量控制。     

高效液相色谱法测定苍苓颗粒中绿原酸含量

目的建立苍苓颗粒中绿原酸含量的测定方法。方法高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAXEclispse SB-Aq C18柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0.4%磷酸（7∶93）;流速：1.0ml/min;柱温：30℃;检测波长：327nm。结果绿原酸含量测定线性关系良好,回归方程Y=105520X-9990γ2=0.9999,绿原酸的平均回收率为98.94%,RSD%为0.73%。结论本方法简便、准确、灵敏、重现性好,可作为苍苓颗粒质量控制。     

HPLC法测定菝葜提取物中槲皮素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定菝葜提取物中槲皮素含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil 100-5C18(250mm×4.6mm,5μm),检测波长为370nm,流动相为甲醇-0.4%磷酸(49∶51),柱温为35℃,流速为1.0mL·min-1。结果:槲皮素检测浓度在0.041～0.410μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为97.81%,RSD=1.04%(n=6)。结论:本方法简便、准确,可作为菝葜提取物中槲皮素的含量测定方法。     

RP-HPLC同时测定神农香菊中绿原酸和木犀草素的含量

目的：建立同时测定神农香菊中绿原酸和木犀草素含量的方法。方法：采用RP-HPLC法,色谱柱为Kromasil-C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇（A）-乙腈（B）-0．8％磷酸溶液（C）,进行梯度洗脱,流速为0．5ml·min^-1,柱温30℃,检测波长为328nm。结果：绿原酸和木犀草素分别在4．5～90．0μg·ml^-1（r=0．9993）和10．5-210．0μg·ml^-1（r=0．9996）浓度范围内均有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98．72％,97．77％。结论：本方法简便,快速,准确,重复性好,可用于神农香菊药材的质量控制。