姜黄中脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素对姜黄素稳定性的影响

目的 研究姜黄中脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素对姜黄素稳定性的影响。方法 以pH 10的缓冲溶液为反应介质,将脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素定量加入到姜黄素对照品溶液中,高效液相色谱法测定姜黄素质量浓度的变化,采用动力学方法建立姜黄素降解速率方程。结果 脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素均对姜黄素产生稳定作用,且呈量效关系。结论 姜黄中脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素为姜黄素天然稳定剂,以姜黄乙醇提取物制备姜黄素制剂,可提高制剂中姜黄素的稳定性。     

总姜黄素在不同介质中的稳定性考察

姜黄素(curcumin)及姜黄素类化合物是从姜科植物姜黄CurcumalongaL.的地下根茎中分离得到的一类天然线性二芳基庚酮类化合物,常用作色素和多种食物的调味添加剂,具有广泛的生物活性,如抗炎、抗氧化、抗肿瘤,降血脂及抗动脉粥样硬化等,引起人们的广泛关注。姜黄的醇提物和总姜黄素均主要含有3种活性成分:姜黄素(Cur)、脱甲氧基姜黄素(Cur)和双脱甲氧基姜黄素(Cur)。这3种酚类色素的结构相近,药理作用相似,但是结构上的微小差别(主要是苯环上的烷氧基)使3种姜黄素类化合物在抗癌、抗氧化等作用方面有较大差异[1]。3种姜黄色素单体对内皮细胞…     

双脱甲氧基姜黄素对肺腺癌细胞A549生长活性影响的初步研究

目的初步探讨中药姜黄的主要活性单体成分双脱甲氧基姜黄素体内外抗肺癌生长活性的作用.方法(1)应用形态学观察、MTT、流式细胞仪技术等研究双脱甲氧基姜黄素对传代培养人肺腺癌细胞系A549的生长形态、细胞周期等生物学特性的影响;(2)建立裸鼠人肺腺癌细胞A549移植瘤模型,腹腔注射双脱甲氧基姜黄素,研究其对裸鼠移植瘤生长的影响,同时观察双脱甲氧基姜黄素与传统化疗药顺铂联用对抑制裸鼠移植瘤生长有无增效作用.结果(1)双脱甲氧基姜黄素对体外培养的A549细胞有增殖抑制效应,显微镜下可见明显的形态改变,其IC50为12.108μg/ml,流式细胞仪显示细胞周期主要阻滞在S期,浓度增至15μg/ml时,出现明显的细胞凋亡现象;(2)双脱甲氧基姜黄素具有较好的抗人肺腺癌细胞A549裸鼠移植瘤生长作用,移植瘤重量及体积显著低于阴性对照组(P＜0 01);(3)双脱甲氧基姜黄素与顺铂联合应用能显著抑制A549细胞裸鼠移植瘤的生长,裸鼠移植瘤体积及瘤重均显著低于双脱甲氧基姜黄素和顺铂单药治疗组(P＜0 01).结论(1)双脱甲氧基姜黄素有明确的抑制体外培养人肺腺癌细胞A549恶性表型的作用;(2)双脱甲氧基姜黄素能明显抑制人肺腺癌细胞A549裸鼠移植瘤的生长;(3)双脱甲氧基姜黄素与顺铂联用对抑制A549细胞裸鼠移植瘤的生长具有相加作用.     

姜黄中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的光稳定性分析

目的 研究姜黄中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的光稳定性,并对双去甲氧基姜黄素光化学反应产物进行考察。方法 姜黄的甲醇提取液于棕色量瓶储存,在自然光/避光条件下放置0、1、2、4、6、8 h后,HPLC法测定其指标成分姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素量的变化;LC-MS法分析双去甲氧基姜黄素光化学反应产物。结果 姜黄素、去甲氧基姜黄素在自然光/避光条件下均有良好的稳定性;双去甲氧基姜黄素在避光条件下稳定,见光条件下发生光化学反应。结论 姜黄素和去甲氧基姜黄素具有良好稳定性,双去甲氧基姜黄素在自然光照射下不稳定,因此,姜黄药材分析供试液应于棕色量瓶中避光保存。     

不同溶剂对姜黄中姜黄素类化合物提取率的比较

目的分别比较姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素在9种常用提取溶剂中的提取率,为3种姜黄素提取的适宜溶剂提供参考。方法通过改变提取溶剂种类,对等量的各份姜黄进行提取,提取液定容处理后,高效液相色谱法检测,计算提取率,比较3种姜黄素各自在不同溶剂中的提取率,分析得到3者适宜的提取溶剂。结果姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素均在甲醇中的提取率最高。结论 3者在各自溶剂中的提取率高低不呈现完全正相关。     

脱甲氧基姜黄素对血管生成影响的实验研究

目的：从脱甲氧基姜黄素对内皮细胞增殖和迁移的影响角度，探讨脱甲氧基姜黄素抗血管生成的作用机制。方法：用MTT法检测脱甲氧基姜黄素对牛主动脉内皮细胞及人胃腺癌细胞系SGC-7901细胞增殖的影响；用琼脂糖刮除法检测脱甲氧基姜黄素对牛内皮细胞迁移的影响。结果：脱甲氧基姜黄素能明显抑制牛内皮细胞增殖，对非内皮细胞与肿瘤细胞也有抑制作用，但与前者相比，差异有统计学意义。脱甲氧基姜黄素能显著抑制牛内皮细胞迁移，在实验浓度范围内，其抑制作用呈明显量效关系。结论：脱甲氧基姜黄素是一种特异性血管生成抑制剂。抑制内皮细胞增殖和迁移可能是脱甲氧基姜黄素抑制血管生成的机制之一。     

姜黄素类化合物体外抗凝血与抗血栓作用研究

目的 研究姜黄素类化合物体外抗凝血与抗血栓活性,为探寻姜黄活血化瘀药效物质提供参考。方法 采用家兔血浆复钙时间法、凝血酶时间法及体外血栓法、全血血块法,分别对3个天然姜黄素类化合物姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的体外抗凝血与抗血栓活性进行测定。结果 姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素均能延长家兔血浆复钙时间（P＜0.01）及凝血酶时间（P＜0.01）,且均能加快体外血栓（P＜0.01）及全血凝块的溶解（P＜0.01）,其中去甲氧基姜黄素的作用最强。结论 姜黄素类化合物具有较好的体外抗凝血与抗血栓作用,空间不对称结构能加强姜黄素类化合物结构母核的抗凝活性。     

采用形态学实验研究双脱甲氧基姜黄素对人血管内皮细胞的诱导凋亡作用

目的：探讨双脱甲氧基姜黄素（又称姜黄素－3）对人肺微血管内皮细胞的诱导凋亡作用。方法：（1）采用Giemsa染色法观察浓度分别为4μg/ml、8μg/ml和12μg/ml的双脱甲氧基姜黄素诱导内皮细胞凋亡的效果；（2）采用透射电镜观察浓度分别为4μg/ml、8μg/ml的双脱甲氧基黄素诱导内皮细胞凋亡的效果；（3）采用丫啶橙荧光染色观察内皮细胞在8μg/ml双脱甲氧基姜黄素诱发凋亡后发生的形态结构改变。结果：（1）Giemsa染色实验表明，双脱甲氧基姜黄素作用24h后，4μg/ml组细胞凋亡率为15．8％，与阴性对照组（13．2％）比较无明显差异（P＞0．05），8μg/ml组和12μg/ml组细胞凋亡率分别为20．6％和38％，与阴性组比较差异显著（P＜0．01和P＜0．001），凋亡细胞多表现为胞体缩小、变圆，核浓缩，呈紫黑色；（2）透射电镜分析表明，4μg/ml组的内皮细胞形态结构与阴性对照组基本相同，无明显异常改变，8μg/ml组有大量凋亡小体形成，并观察到较多的典型凋亡细胞；（3）丫啶橙荧光染色可较细致地显示细胞凋亡时的多种结构、形态改变，能够发现较早期的凋亡细胞，因而其敏感度可能更高。结论：（1）双脱甲氧基姜黄素诱导内皮细胞凋亡作用的有效剂量为8μg/ml；（2）丫啶橙荧光染色是研究细胞凋亡的一种较好的形态学实验方法，同时也适于定量分析。     

双去甲氧基姜黄素及姜黄素在SD大鼠体内的药代动力学特征对比研究

目的 探讨双去甲氧基姜黄素（CurⅢ）及姜黄素（CurⅠ）在SD 大鼠体内的药代动力学特征。方法 选取16 只雄性SD 大鼠作为研究对象,随机分成甲乙两组,其中甲组大鼠给予双去甲氧基姜黄素混悬液灌服,乙组大鼠给予姜黄素混悬液灌服,测定两种混悬液的性质;于不同时间点抽取大鼠静脉血,利用DAS2.1.1 软件计算动力学参数,分析两种药物在大鼠体内的药代动力学特征。结果 CurⅢ的lgP 值、粒径及Zeta 电位分别为（0.71±0.04）、（510.35±18.31）nm、（-56.83±-3.44）mV,CurⅠ的lgP 值、粒径及Zeta 电位分别为（1.62±0.13）、（841.29±26.38）nm、（-75.21±-4.06）mV,两种成分差异有统计学意义;相同条件下,CurⅢ释放速率更快、溶解度更大;CurⅢ的Tmax、MRT0～72h、MRT0～∞、AUC0～72h、AUC0～∞分别为（0.76±0.13）h、（8.91±0.54）h、（9.73±0.66）h、（281.02±17.22）μg/（L·h）、（291.27±18.05）μg/（L·h）,CurⅠ的Tmax、MRT0～72h、MRT0～∞、AUC0～72h、AUC0～∞分 别 为（0.24±0.02）h、（5.61±0.31）h、（8.37±0.52）h、（171.56±11.16）μg/（L·h）、（190.28±12.38）μg/（L·h）,药代动力学参数差异有统计学意义。结论 与姜黄素相比,双去甲氧基姜黄素水溶性更好、物理稳定性更高,溶解度较大,药物吸收更好,生物利用度较高。     

中国姜黄属植物根茎中姜黄素类化合物的含量测定

在硅胶G板上,以正丁醉-26%氨水-无水乙醇(30:3:1)为展开剂,用薄层扫描法分离测定了中国姜黄属植物毛郁金Curcuma aromatica Salisb.,温郁金C. wenyujin Y. H. Chen et C.Ling(or C. aromatica cv. Wenyujin),莪术C. aeruginosa Roxb.,黄莪术C. zedoaria (Christm.)Rosc.,桂莪术C. kwangsiensis S. G. Lee et C. F. Liang,川郁金C. chuanyujin C. K. Hsich et H.Zhang,姜黄C. longa L.根茎中姜黄素(curcumin),去甲氧基姜黄素(demethoxycurcumin),双去甲氧基姜黄素(bisdemethoxycurcumin)和总姜黄素(curcuminoids)的含量,回收率97.07%～102.0%(n=6),变异系数为3.1%～5.0%。     

姜黄素、去甲氧基姜黄素和二去甲氧基姜黄素对照品的制备及姜黄素细胞毒性初步研究

目的 建立从姜黄中制备姜黄素、去甲氧基姜黄素和二去甲氧基姜黄素对照品的方法,并对姜黄素进行细胞毒性初步研究。方法 通过硅胶柱色谱对姜黄丙酮提取物进行分离纯化,IR、MS、¹H-NMR波谱学方法对化合物进行结构鉴定,通过TLC和HPLC对其进行纯度检测;倒置显微镜观察姜黄素对高侵袭性人乳腺癌MCF-7细胞、低侵袭性人乳腺癌MDA-MB-231细胞和人肝癌HepG2细胞的毒性。结果 从姜黄中分离、纯化出姜黄素、去甲氧基姜黄素和二去甲氧基姜黄素对照品,质量分数均＞98%。10、100 ng/mL的姜黄素能明显抑制MCF-7、MDA-MB-231和HepG2细胞的生长,对HepG2细胞杀伤力较大。结论 该法制备出的姜黄素、去甲氧基姜黄素和二去甲氧基姜黄素对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为姜黄药材及其制剂质量控制以及中药药效物质基础研究用的化学对照品;一定质量浓度的姜黄素能明显抑制人乳腺癌细胞和人肝癌细胞生长。     

用高速逆流色谱技术分离纯化莪术中的姜黄素

摘以莪术粗提物为原料，应用高速逆流色谱（HSCCC）技术，通过对制备分离方法和溶剂系统的筛选，采用溶剂系统正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水和正己烷-乙醚-乙醇-水，转速880r／min，流速1.5mL／min，进样量30mg，检测波长254nm，记录仪衰减为200，分离得到姜黄素。通过外标物的对照，^1H-NMR进行结构鉴定，HPLC进行纯度分析，确定得到的物质为姜黄素，纯度为94.069%。     

HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定康力欣胶囊中9种主要成分的含量

目的 建立一种适用于同时测定康力欣胶囊中9种主要成分含量的HPLC波长切换联合梯度洗脱法.方法 Kro?masil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-甲醇(1:2,V/V)(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速0.9 ml/min;柱温30℃;检测波长分别为225 nm(木香烃内酯、去氢木香内酯)、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚)和425 nm(双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素).结果 这9种主要成分质量浓度依次分别在6.610~132.2(r=0.9999)、7.890~157.8(r=0.9996)、14.07~281.4(r=0.9992)、3.450~69.00(r=0.9997)、2.670~53.40(r=0.9998)、3.760~75.20(r=0.9999)、5.880~117.6(r=0.9996)、8.490~169.8(r=0.9993)和13.91~278.2μg/ml(r=0.9991)范围内线性关系良好,平均加样回收率依次分别为98.28%、97.76%、99.08%、97.19%、98.45%、96.96%、98.51%、97.52%和100.04%,RSD依次分别为1.09%、0.80%、1.72%、1.00%、1.24%、1.21%、1.55%、0.83%和0.93%.结论 所建立的方法准确、快速,可用于康力欣胶囊的质量控制.     

应用反应精馏法生产高纯度醋酸甲酯的实验研究Ⅰ．间歇反应精馏

报道以甲醇和醋酸为原料,应用反应精馏法生产高纯度醋酸甲酯的实验结果,并对影响转化率和产品纯度的主要因素进行探讨。与文献报道的国外装置相比,本实验装置结构简单。     

应用反应精馏法生产高纯度醋酸甲酯的实验研究Ⅰ．间歇反应精馏

报道以甲醇和醋酸为原料，应用反应精馏法生产高纯度醋酸甲酯的实验结果，并对影响转化率和产品纯度的主要因素进行探讨。与文献报道的国外装置相比，本实验装置结构简单。     

南蛇藤中扁蒴藤素提取分离工艺研究

目的对南蛇藤中扁蒴藤素提取纯化工艺进行研究。方法南蛇藤根粉经丙酮冷浸提取后,采用聚酰胺柱层析及硅胶柱层析进行分离纯化;以HPLC法测定产品中扁蒴藤素的含量,并以其为指标对分离纯化的主要工艺参数进行优化。结果将待分离的南蛇藤丙酮浸膏和聚酰胺（60～100目）按物料比0．02（质量比）装入层析柱中,常压下用体积分数75％的甲醇洗脱至洗脱液近无色,收集流分,浓缩后得到粗品,经硅胶柱层析进一步纯化,再经重结晶后纯度提高到98．0％以上。结论该工艺简单、成本较低,适于工业化。     

卡马西平等三种抗癫痫药物的胶束电动毛细管色谱分离

目的:建立适合卡马西平,苯巴比妥,苯妥英钠三种抗癫痫药物系统分离的胶束电动毛细管色谱(MECC)方法,方法:考察了运行缓冲液体系中各种参数及其重现性,包括SDS浓度、电泳缓冲液浓度、pH值、分离电压对电泳分离效果的影响;MECC优化分离系统为:石英毛细管75μm×37cm,电泳缓冲液为15mmol/L磷酸缓冲液(pH9.4)含十二烷基硫酸钠(SDS)25mmol/L。分离温度20℃,分离电压25kV,压力进样:10psi×5s,正极进样,负极柱上200nm检测。结果:三种常用抗癫痫药物卡马西平,苯巴比妥,苯妥英钠在5 min之内获得了理想的分离。结论:胶束电动毛细管色谱法可以快速有效地分离和检测上述三种抗癫痫药物。