基于药效学跟踪试验提取分离龙须藤总黄酮及其含量测定

目的:考察龙须藤的最佳乙醇提取浓度,并以硅胶柱色谱法分离得到龙须藤总黄酮,对分离得到的龙须藤总黄酮进行含量测定。方法:采用药效学跟踪试验,参考龙须藤不同浓度乙醇提取物对膝关节炎症模型大鼠的抗炎作用,选取龙须藤的最佳乙醇提取浓度,采用硅胶柱色谱方法从龙须藤乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离得到龙须藤总黄酮,HPLC对分离得到的龙须藤总黄酮进行含量测定。结果:龙须藤的70%乙醇提取物抗炎作用最好,采用溶剂系统为二氯甲烷-乙酸乙酯(8∶1~4∶1)梯度洗脱分离得到的龙须藤总黄酮中3',4'-亚甲二氧基-5',5,6,7-四甲氧基黄酮、3',4',5',5,7-五甲氧基黄酮含量分别为21.3%,46.7%。结论:龙须藤的最佳乙醇提取浓度为70%,溶剂系统为二氯甲烷/乙酸乙酯(8/1~4/1)梯度洗脱分离龙须藤总黄酮的方法可行。     

星点设计-效应面法优化龙须藤提取工艺

目的：优选龙须藤的提取工艺。方法：以乙醇体积分数、液料比、提取时间为自变量,浸膏得率、3’,4’,5’,5,7-五甲氧基黄酮（黄酮1）和3’,4’-亚甲二氧基-5’,5,6,7-四甲氧基黄酮（黄酮2）含量的总评“归一值”为因变量,通过Design-Expert 7.0.0软件对自变量各水平进行多元线性回归和二项式拟合,利用效应面法优选提取工艺并进行预测分析。采用HPLC测定黄酮1和黄酮2含量,色谱条件为流动相乙腈（A）-水（B）洗脱梯度（0~20 min,30%~40% A;20~36 min,40%~48% A）,检测波长324 nm。结果：二项式拟合的复合相关系数较高,总评“归一值”达0.995 6;最佳提取工艺为加14倍量45%乙醇提取2次,每次116 min;黄酮1和黄酮2的质量分数依次为0.046%,0.027%,浸膏得率21.21%。结论：利用星点设计-效应面法优化的龙须藤提取工艺稳定简便,具有良好的预测性。     

龙须藤分散片的处方优化及质量控制

目的：优化龙须藤分散片的处方工艺并建立其质量控制方法。方法：以崩解时限为指标,采用星点设计-效应面法考察微晶纤维素（MCC）、低取代羟丙基纤维素（L-HPC）及交联聚乙烯吡咯烷酮（PVPP）质量分数对龙须藤分散片处方工艺的影响;采用HPLC测定3’,4’,5’,5,7-五甲氧基黄酮和3’,4’-亚甲二氧基-5’,5,6,7-四甲氧基黄酮含量,流动相乙腈（A）-水（B）洗脱梯度（0~20 min,30%~40%A;20~36 min,40%~48%A）,检测波长324 nm,并考察分散片的体外溶出度。结果：最佳处方工艺为MCC,L-HPC,PVPP及硬脂酸镁用量分别为58%,9.2%,9.8%,1.0%;龙须藤分散片崩解时间40 s,30 min内溶出度已达90%。结论：制备的龙须藤分散片具有崩解快、溶出度高的特性,适于临床应用需要。     

星点设计-效应面法优化龙须藤的大孔树脂纯化工艺

目的：优选D-101型大孔树脂纯化龙须藤的工艺条件。方法：采用HPLC测定3',4',5',5,7-五甲氧基黄酮（黄酮1）和3',4'-亚甲二氧基-5',5,6,7-四甲氧基黄酮（黄酮2）含量,流动相乙腈（A）-水（B）梯度洗脱（0~20 min,30%~40%A;20~36 min,40%~48%A）,检测波长324 nm。以黄酮1和黄酮2洗脱率和纯度的"总评归一值"为因变量,上样液质量浓度、乙醇体积分数和用量为自变量,通过星点试验对自变量各水平进行多元线性回归和二项式拟合,利用效应面法优选纯化工艺并进行预测分析。结果：二次多项式拟合的相关系数明显优于多元线性回归方程,最佳纯化工艺参数为上样液质量浓度0.11 g·mL^-1,洗脱剂乙醇体积分数84.41%,乙醇用量13.94 BV;黄酮1和黄酮2平均洗脱率分别为78.45%（RSD 0.32%）,78.55%（RSD 0.33%）,纯度依次为1.14%（RSD 0.88%）,0.67%（RSD 1.49%）。结论：通过星点设计-效应面法优选的龙须藤大孔树脂纯化工艺稳定可行,预测性好。     

亚微肝泰片薄层色谱鉴别

采用薄层色谱法对亚微肝泰片中三七、龙胆、甘草进行了定性鉴别。方法简便，且阴性对照无干扰，对样品的质量控制有重要意义。     

孕妇金花片的薄层色谱鉴别

目的:建立孕妇金花片质量标准。方法:采用薄层色谱法对孕妇金花片中的栀子、当归、川芎、黄芩、黄连、黄柏6味中药进行定性鉴别。结果:在孕妇金花片的薄层色谱中检出上述药物。结论:该方法准确,重现性好,可用来控制孕妇金花片质量。     

山腊梅片的薄层色谱鉴别

山腊梅片系江西省药品标准收载的品种 ,系根据婺源地方民间常用山腊梅干燥叶煎水喝预防和治疗感冒的验方而研制的中药制剂。由于原标准的鉴别为专属性不强的总生物碱、黄酮颜色反应 ,故我们以山腊梅药材作为对照 ,采用薄层色谱鉴别方法对本制剂进行鉴别。取本品 (婺源制药厂生产 ) 5片 ,研细 ,用醋酸乙酯2 0 m L,超声提取 2 0 min,蒸干 ,残渣加醋酸乙酯 1 m L使溶解 ,作为供试品溶液。另取山腊梅对照药材 4 g,加水 80 m L微沸 2 0 min,滤过 ,滤液浓缩至约 2 0 m L,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 (中国药典 1 995年版一部附录 VIB)…     

桔梗冬花片的显微与薄层色谱鉴别

<正>桔梗冬花片质量标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第七册上。处方由桔梗、款冬花、远志、甘草等四味中药组成,标准中只有制法及检查项(通则检查),而无定性鉴别,其它文献也未见报道。为了进一步研究它的质量标准,本文应用显微分析,对方中的桔梗进行鉴别,应用薄层色谱法对方中的甘草进行鉴别。     

跌打消痛片薄层色谱鉴别研究

目的:建立跌打消痛片中主要药物的薄层鉴别方法,为控制跌打消痛片的内在质量提供依据。方法:采用薄层色谱方法,对跌打消痛片中的主要组成药物三七、延胡索、川牛膝、甘草进行鉴别。结果:所鉴别的4种中药的薄层色谱斑点清晰、分离效果好、专属性强,且均经多次对照实验,阴性对照无干扰。结论:薄层色谱法简便、快捷、重复性好,可作为跌打消痛片的质量控制指标之一。     

速感宁片薄层色谱鉴别的实验研究

[目的]建立速感宁片的薄层色谱鉴别方法。[方法]采用薄层色谱法分别对速感宁片中柴胡、大青叶、人工牛黄、马来酸氯苯那敏进行定性鉴别。[结果]选用的薄层色谱法鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰。[结论]薄层色谱法简便、重现性好,专属性强,可为该药品质量标准的制订提供实验依据。     

民族药马蹄金薄层色谱鉴别方法研究

目的:建立马蹄金薄层色谱鉴别方法。方法:以β-谷甾醇为对照品,采用不同溶剂、不同展开系统进行薄层色谱实验研究。结果:以甲醇为超声提取溶剂,三氯甲烷-甲醇(35∶1)为展开剂,硅胶H板为固定相,分离效果较好。结论:该方法简便,快捷,专属性强,可用于马蹄金的鉴别。     

男康片的薄层色谱鉴别研究

目的：建立男康片的薄层色谱鉴别方法。方法：采用薄层色谱法鉴别方中的主要药味。结果：方中鹿衔草、紫花地丁、黄柏、黄芪、赤芍、白花蛇舌草等6味药的薄层色谱具有鉴别特征。结论：薄层色谱鉴别可作为男康片的质量控制指标。     

苦参中黄酮类成分薄层色谱鉴别研究△

目的：研究苦参的薄层色谱鉴别特征,建立苦参薄层色谱鉴别的专属性方法。方法：采用乙酸乙酯为提取溶剂,超声处理样品,硅胶G板分离鉴别苦参中黄酮类成分。结果：薄层色谱检出苦参酮、苦参醇Ⅰ、三叶豆紫檀苷、高丽槐素和槐属二氢黄酮G,色谱斑点清晰,能有效提供苦参的鉴别特征。结论：方法可行,重复性好,专属性强,为完善苦参薄层鉴别方法提供了实验资料和科学依据。     

结石通片质量标准的研究

目的 :研究建立结石通片质量标准。 方法 :采用TLC法分别对结石通片中广金钱草、车前草、石韦进行了定性鉴别,采用HPLC法对广金钱草中的槲皮素和山奈素进行了含量测定。 结果 :结石通片中广金钱草、车前草、石韦的的薄层色谱鉴别斑点清晰,分离较好;HPLC含量测定结果显示,槲皮素在0.128 4~0.342 4 μg范围内呈线性关系,r=0.999 3(n=6),平均加样回收率97.7%,RSD=0.8％;山奈素在0.118 8~0.316 8 μg范围内呈线性关系,r=0.999 5(n=6),平均加样回收率97.3%,RSD=0.7％。 结论 :所建立的方法简便准确,分离度高,专属性强,重复性好,可有效控制结石通片的质量。     

结石通片质量标准的研究

目的 :研究建立结石通片质量标准。 方法 :采用TLC法分别对结石通片中广金钱草、车前草、石韦进行了定性鉴别,采用HPLC法对广金钱草中的槲皮素和山奈素进行了含量测定。 结果 :结石通片中广金钱草、车前草、石韦的的薄层色谱鉴别斑点清晰,分离较好;HPLC含量测定结果显示,槲皮素在0.128 4~0.342 4 μg呈线性关系,r=0.999 3(n=6),平均加样回收率97.7%,RSD 0.8％;山奈素在0.118 8~0.316 8 μg呈线性关系,r=0.999 5(n=6),平均加样回收率97.3%,RSD 0.7％。 结论 :所建立的方法简便准确,分离度高,专属性强,重复性好,可有效控制结石通片的质量。     

解表清热颗粒鉴别方法研究

采用薄层色谱和钙盐鉴别法对解表清热颗粒中的柴胡、石膏、金银花、连翘、知母和牡丹皮等进行了鉴别。方法专属性强,可有效控制其质量。     

正胃片中药材的薄层色谱鉴别研究

目的建立正胃片的薄层色谱鉴别方法。方法用薄层色谱法对甘草、七叶莲、陈皮、猴耳环进行了定性鉴别。结果薄层色谱法鉴别的4种供试品色谱中,在与对照品或对照药材色谱相应的位置上,均能显示相同颜色的斑点。结论利用薄层色谱法可对正胃片中的4种药材进行鉴别,可用于正胃片的质量控制。     

伤痛宁片鉴别方法研究

目的研究伤痛宁片中延胡索、白芷、香附等药味的快速鉴别方法。方法采用薄层色谱法对伤痛宁片中延胡索、白芷、香附等进行定性鉴别。结果结果表明该方法稳定,重现性好,专属性强。结论此方法可用于伤痛宁片的质量控制。     

前列泰片质量控制方法的研究

对前列泰片的质量控制方法进行了研究，采用薄层层析及薄层扫描法对其主要药效成分进行了定性、定量分析，作为质量控制指标。