HPLC-MS／MS法同时测定生药栀子主要成分

目的：建立栀子中主要活性成分京尼平苷和京尼平龙胆二糖苷同时进行定性定量分析方法。方法：采用HPLC—MS／MS质谱联用技术,同时测定栀子水提取液中主要成分。质谱条件为电喷雾离子源,正离子检测,扫描范围10～1000（m／z）;色谱测定使用ACEC8（100mm×2．1mm,5um）色谱柱,以甲醇一水梯度洗脱,流速0．2mL·min,检测波长240nm,柱温30℃。结果：栀子中确定了京尼平苷、京尼平龙胆二糖苷和羟异栀子苷等3种成分;在定量分析中主要成分京尼平苷和京尼平龙胆二糖苷均在0．1～100ttg·mL-1浓度范围内具有良好的线性关系（r=1．00000和r=0．99998）。结论：HPLC—MS／MS法对栀子中主要成分可准确、快速、同时进行定性定量分析,对生药栀子的质量控制提供了参考依据。     

HPLC同时测定栀子药材中两类活性成分

目的：本文建立了同时测定栀子药材中有机酸类（新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸等）、环烯醚萜苷类（京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷等）2类有效成分的高效液相色谱含量测定方法,用于栀子药材的质量控制。方法：采用Kromasil C₁₈（250 × 4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈（A）-0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱,0-10 min,5% → 10%（A）;10-20 min,10% → 18%（A）;20-30 min,18% →20%（A）;流速1 mL·min^-1,进样量10 μL,柱温35℃,检测波长为324 nm 和238 nm。结果：20 min 内绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷等被测组分均出峰且均达到基线分离;在一定浓度范围内具有良好的线性关系,新绿原酸：Y=24.62X-0.462（r=0.999 9）;绿原酸：Y=27.76X-3.045（r=0.999 9）;隐绿原酸：Y=24.07X-0.569（r=0.999 8）;京尼平苷酸：Y=12.95X-1.088（r=1.000 0）;去乙酰车叶草酸甲酯：Y=14.57X-0.693（r=0.999 8）;京尼平龙胆双糖苷：Y=7.261X-0.117（r=0.999 9）;栀子苷：Y=13.60X-13.59（r=0.999 9）,平均回收率均在95%-105%。结论：该检测方法快速、准确、灵敏,可为栀子药材多成分质量控制提供了一定的参考。     

醒脑静中环烯醚萜苷类有效成分鼻腔吸收研究

目的研究醒脑静中环烯醚萜苷类有效成分栀子苷和京尼平龙胆双糖苷大鼠鼻腔吸收特性及其相关性。方法以体积校正法,采用改良的大鼠在体鼻循环模型研究栀子提取物单用、与醒脑静中冰片、麝香分别配伍及醒脑静全方配伍后栀子苷及京尼平龙胆双糖苷在大鼠鼻腔的吸收。结果栀子提取物中环烯醚萜苷类代表成分栀子苷和京尼平龙胆双糖苷的大鼠鼻腔吸收符合一级速率过程,为被动吸收。艾片、合成冰片及醒脑静全方配伍可促进栀子苷及京尼平龙胆双糖苷大鼠鼻腔吸收,人工麝香无显著促进作用。在不同配伍条件下两种成分的鼻腔吸收系数相关性良好,线性回归方程为K京尼平龙胆双糖苷=0.792 1K栀子苷+0.236 7(r=0.976 0)。结论醒脑静组方配伍可显著提高栀子苷及京尼平龙胆双糖苷的鼻腔吸收,方中环烯醚萜苷类成分具有相似的鼻腔吸收特性。     

栀子炮制前后7种成分的比较研究

目的比较栀子Gardenia jasminoides全果、果仁、果皮中7种成分炮制前后的变化。方法利用HPLC/DAD对栀子全果、果仁、果皮生品及其炮制品中京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II进行定量分析。结果栀子果皮中绿原酸和去乙酰车叶草酸甲酯的量较高,栀子果仁中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I和西红花苷II的量较高。栀子经过炮制后除京尼平苷酸的量升高外,京尼平龙胆二糖苷的量变化不大,去乙酰车叶草酸甲酯、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II的量有所下降。结论栀子果仁、果皮中去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II的量分布存在差异;炮制可降低栀子中大多数有效成分的量,升高栀子中京尼平苷酸的量。     

指纹图谱结合一测多评法的栀子质量控制方法研究

目的 建立栀子的指纹图谱,并同时建立其中6个主要成分含量的一测多评分析方法,以期对栀子药材进行整体质量控制。方法 基于高效液相色谱结合紫外变波长分段检测,在各类化合物的最大吸收波长下,建立包含环烯醚萜苷类（240 nm）及二萜类（440 nm）成分信息的栀子指纹图谱。在此基础上,分别以栀子苷和西红花苷I为内标,计算4个环烯醚萜苷类成分（山栀苷、山栀子苷B、京尼平龙胆双糖苷和栀子苷）和2个二萜类成分（西红花苷I和西红花苷II）的校正因子,通过4台高效液相色谱仪及4根不同色谱柱进行耐用性考察,并与外标法测定结果比较,验证一测多评方法的准确性。结果 19批栀子的指纹图谱共标定20个共有峰,相似度为0.981～0.999;在240nm下,以栀子苷为内标,山栀苷、山栀苷B、京尼平龙胆双糖苷和栀子苷的校正因子分别为1.15、1.36、1.54和1.00;440 nm下,以西红花苷I为内标,西红花苷II的相对校正因子为1.11,且耐用性较好。应用一测多评法测定6个成分的含量,与外标法测定结果比较,含量准确度均值为100.14%,RSD<3%,无明显差异。19批栀子中6个待测成分的质量分数范围分...     

果胶酶水解法对栀子提取液中环烯醚萜类成分的影响

目的:研究不同条件下栀子水提液特性黏度在果胶酶处理后的变化。方法:利用乌氏黏度计测量栀子水提液在不同密度、果胶酶用量、温度、时间等条件处理后特性黏度的变化,同时测定了去乙酰基车叶草苷酸甲酯、京尼平-β-D-龙胆双糖苷、栀子苷3个成分的变化。结果与结论:溶液相对密度、加酶量能显著影响栀子水提液酶处理的特性黏度,同时果胶酶也能影响京尼平-β-D-龙胆双糖苷与栀子苷的含量。     

江西省樟树县GAP基地不同采收时间栀子药材的质量研究

目的：研究江西省樟树县 GAP基地不同采收时间栀子药材中栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、西红花苷 I、京尼平苷酸、绿原酸、隐绿原酸 6种主要药效成分含量及液相指纹图谱相似度的变化规律,为江西省樟树县 GAP基地栀子药材最佳采收期的确定提供理论依据。方法：以栀子药材 6种主要药效成分含量及液相指纹图谱相似度为指标,考察 9个不同采收时间栀子药材质量。结果：不同采收时间的栀子药材质量有明显差异。结论：江西省樟树县 GAP基地的栀子药材的最佳采收时间为 10月中旬至 11月中旬,果实呈红黄色。     

HPLC-DAD法同时测定鼻窦炎口服液中6个成分的含量

目的:建立同时测定鼻窦炎口服液中6种成分(川芎嗪、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、黄芩苷、阿魏酸、柴胡皂苷A)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,DIKMA Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,采用梯度洗脱,变换波长检测,检测波长分别为280 nm(川芎嗪、黄芩苷)、240 nm(京尼平龙胆双糖苷、栀子苷)、320 nm(阿魏酸)、210 nm(柴胡皂苷A),流速为1 m L·min-1。结果:鼻窦炎口服液中的川芎嗪、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、黄芩苷、阿魏酸、柴胡皂苷A 6种成分的线性范围分别为0.0082~0.164μg,0.027~0.54μg,0.02525~0.505μg,0.046~0.92μg,0.059~1.18μg,0.00805~0.161μg,精密度、稳定性、重复性试验的RSD2%;加样回收率分别为97.43%~101.24%,95.24%~99.66%,97.31%~101.58%,95.283%~99.19%,95.78%~99.85%,96.23%~100.79%,RSD分别为1.48%、1.53%、1.31%、1.30%、1.53%、1.46%。结论:该法检测简便、稳定、可靠,是鼻窦炎口服液质量控制的一个快捷有效的方法。     

UPLC-MS/MS测定醒脑静口服制剂中3种环烯醚萜在大鼠脑中含量及其脑药动力学研究

为了建立UPLC-MS/MS同时测定大鼠脑中栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷酸灵敏可靠的分析方法,并对这3种环烯醚萜苷在脑中风大鼠口服醒脑静后的脑药动力学进行研究。该实验中脑浆样品沉淀蛋白2次;采用Acquity BEH C₁₈柱,流动相为乙腈-1%甲酸-水梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离源（ESI）,多反应监测（MRM）进行负离子检测,样品分析时间为3.5 min。结果表明3种环烯醚萜苷成分在大鼠脑中的线性关系良好,提取回收率在99.6%~114.3%,日内、日间精密度和准确度良好,稳定性等均符合要求。各物质在中风大鼠脑中的t_1/2和MRT相似,栀子苷与京尼平龙胆双糖苷有双峰现象,而栀子苷酸为单峰。表明该方法特异灵敏、准确可靠,可用于醒脑静口服制剂的脑药动力学研究。     

栀子不同饮片环烯醚萜苷类成分比较研究

目的:对栀子不同饮片环烯醚萜苷类成分进行比较研究。方法:HPLC同时测定2个主要成分(京尼平龙胆二糖苷,京尼平苷)含量,色谱条件为Kromasil C₁₈柱,流动相乙腈-0.3%甲酸水(12∶88),检测波长238 nm,流速1.0 mL.min^-1,柱温35℃。结果:2个成分在测定范围内线性关系较好(r>0.999 4),平均回收率分别为101.8%,99.1%。栀子不同饮片中2种环烯醚萜苷类成分含量有差异。结论:所建立的方法准确、可靠,栀子不同饮片的含量变化呈现一定的规律性。     

HPLC法测定不同产地栀子中栀子苷含量

目的:测定不同产地栀子中栀子苷的含量。方法:采用外标法,大连依利特ODS(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-水(15∶85),流速为1.0mL/min,柱温25℃,检测波长为238nm。结果:测得7产地的10批栀子中栀子苷含量最高为7.06%,最低为2.89%。结论:不同产地栀子中栀子苷含量由于土壤等各种因素的影响,差异较为明显。     

HPLC法测定消肿止痛巴布膏中栀子苷的含量

目的：建立HPLC法测定消肿止痛巴布膏中栀子苷的含量。方法：色谱柱采用Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（27：73）,检测波长：240nm;流速：1．0ml·min^-1;柱温：30℃;结果：栀子苷进样量在0．06552～1．3104μg范围内线性关系良好（r=0．9999,n=6）;平均回收率为98．5％,RSD=1．61％（n=6）。结论：所建立的方法准确、简便、快速,适用于消肿止痛巴布膏质量控制。     

不同产地栀子炮制品中绿原酸含量比较

目的：测定了不同产地栀子炮制品中绿原酸的含量。方法：采用外标法。Zorbax XDB-C18（4.6×150mm,5μm）色谱柱,乙腈-1.1%冰乙酸（0-12min：7：93;12-20min：10：90）,流速为1.0ml/min,柱温25℃,检测波长为326nm。结果：测得10个产地栀子中生栀子、炒栀子、焦栀子中绿原酸含量随着炮制程度的深入,逐渐降低。结论：本研究建立的栀子中绿原酸含量测定方法简便易行,结果准确、可靠,便于对栀子不同炮制品中绿原酸含量进行检测,有利于栀子炮制品的质量控制。     

产地和采收时间对栀子中栀子苷含量的影响

目的：考察不同产地和采收时间对栀子中栀子苷含量的影响。方法：采用高效液相色谱法测定不同产地、不同采集时间栀子中栀子苷含量。色谱柱：Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-水（15：85）,流速：1．0mL·min^-1,柱温：30℃,波长：238nm。结果：各产区同一时间采集的栀子中栀子苷含量从高到低排列：安吉〉缙云东渡〉丽水莲都〉温州泰顺〉淳安枫树岭。收集样品中栀子苷含量在9月中旬刚结果时最高。     

解郁安神颗粒质量标准研究

目的提高解郁安神颗粒(白术、栀子、甘草)的质量标准。方法 TLC法对本品中的白术、栀子、甘草进行了定性鉴别;用HPLC法测定了方中的栀子苷的含量。结果在TLC中分别检出白术、栀子、甘草;栀子苷平均回收率为98.584﹪,RSD为0.30﹪。结论 定性定量方法简便、专属、准确,能有效地控制解郁安神颗粒的质量。     

甘肃产党参中党参炔苷含量的动态研究

目的：探讨不同生长期甘肃党参中的党参炔苷含量以及不同氮素形态对甘肃党参中党参炔苷含量的影响,为实际生产提供理论依据。方法：采用高效液相色谱分析法,色谱柱：TC-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相：乙腈-水（22∶78）,流速：1.0mL/min,检测波长：267 nm,柱温：25℃。结果：不同采收时间和不同氮素形态影响下甘肃党参中党参炔苷含量范围为0.87~3.00mg/g。结论：本法可靠、简便、快捷,可用于党参中党参炔苷的含量测定;甘肃党参不同采收期党参和不同氮素形态对党参炔苷含量影响有差异。     

甘肃道地药材甘草商品质量研究

目的:采用高效液相色谱法测定甘草不同商品等级中甘草苷、甘草酸铵的含量,并对各等级甘草药材质量做客观比较.方法:用高效液相色谱法,使用ZORBAXXEdipseXXDB-C18 柱(250Xmm×4.6Xmm,5Xμm)色谱柱;以乙腈为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B 进行梯度洗脱;检测波长为237nm.结果:甘...     

HPLC测定不同产地当归中阿魏酸的含量

目的：采用高效液相色谱法测定甘肃不同产地当归中阿魏酸含量,并对不同产地药材质量做客观比较。方法：用高效液相色谱法,使用ZORBAX Edipse XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈∶0.085%水溶液（17∶83）（V/V）;流速为1.0 mL/min;进样量为10μL;柱温为：35℃;检测波长为316 nm。结果：3个不同产地当归中阿魏酸含量有明显差异,岷县〉漳县〉哈达铺,其中岷县当归阿魏酸含量为0.1206%。3个不同产地当归阿魏酸含量均高于药典标准。结论：甘肃不同产地当归阿魏酸含量均高于药典标准,其中以道地产区岷县当归药材质量较好。     

HPLC测定不同产地傣药肾茶中熊果酸的含量

目的:建立HPLC测定傣药肾茶中熊果酸含量的方法,研究不同产地肾茶中熊果酸含量的差异。方法:色谱柱为EclipseXDB-C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.5%乙酸铵（88:12）,体积流量1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长210nm,图谱采集时间为20min。结果:熊果酸与其他成分分离良好,在0.14～1.40μg范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为99.82%,RSD为0.79%（n=6）。结论:该法简便、准确可行,可用于傣药肾茶中熊果酸的含量测定及肾茶的质量控制,不同产地熊果酸含量有较大差异。