辣椒风湿膏质量标准研究

目的:建立辣椒风湿膏定性定量分析方法。方法:用薄层色谱法对辣椒素进行定性鉴别,用气相色谱法同时对薄荷脑、冰片进行含量测定。以硅胶G为薄层板,以石油醚(60~90°C)-醋酸乙酯(3∶2)为展开剂,以0.5%2,6-二苯醌氯酰亚胺甲醇溶液为显色剂,对辣椒素进行了定性鉴别。以萘为GC的内标物,以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相,涂布浓度为10%;FID检测器;柱温150°C,对薄荷脑、冰片进行了含量测定。结果:在薄层色谱条件下,供试品和辣椒素对照品在相同位置呈现明显相同颜色的斑点,而阴性对照无此斑点。在GC色谱条件下,薄荷脑、冰片、萘得到良好的分离。薄荷脑、冰片的加样回收率依次为97.44%(RSD=0.93%),98.09%(RSD=1.26%)。结论:本法灵敏准确,重现性好,可用于控制辣椒风湿膏的质量。     

清火片质量标准研究

目的建立清火片(大青叶、大黄、石膏等)质量标准.方法采用TLC法对清火片中大青叶、大黄、薄荷脑进行定性鉴别;用HPLC法同时测定清火片中靛玉红和大黄素的含量.色谱柱为Agilent-ODS-3(5 μm,4.6 mm×250 mm),柱温为25℃,甲醇-0.1%磷酸溶液(7525)为流动相,检测波长为289 nm,流速为1.0 mL/min.结果在TLC色谱中均能检出大青叶、大黄、薄荷脑;靛玉红在0.071 4-0.714 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为98.95%,RSD=0.57%.大黄素在0.204-2.04μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为99.01%,RSD=0.79%.结论所建立的方法快速正确,重现性好,专属性强.     

尿畅舒胶囊质量标准研究

目的：建立尿畅舒胶囊的质量标准。方法：用薄层色谱法鉴别处方中的粉葛、三七和黄芪；用高效液相色谱法测定粉葛中葛根素的含量。葛根素的含量测定采用C18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm），流动相为甲醇-水（25：75），检测波长：250nm，流速：0．8mL／min，柱温：25℃。结果：薄层色谱鉴别特征斑点明显。含量测定中葛根素进样量在0．0848-1．2720μg的范围内呈良好的线性关系，R=1．0000。平均加样回收率为102．03％，RSD=1，59％。结论：所建立的薄层色谱鉴别和含量测定方法专属性强，重复性好，可用于尿畅舒胶囊的质量控制。     

冠心膏的质量标准研究

目的建立冠心膏(丹参,川芎,乳香,等)的质量标准.方法采用薄层色谱法鉴别冠心膏中的丹参、川芎和当归;采用GC法,以PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×1 μm);FID检测器,测定冠心膏中的樟脑、薄荷脑及冰片.结果定性鉴别分离度好,专属性强;樟脑线性范围为进样量0.095 μg～0.95 μg,(r=0.999 7,n=5);平均回收率为99.6%(RSD=1.9%).薄荷脑线性范围为进样量0.123 μg～1.23 μg(r=0.999 6,n=5);平均回收率为98.4%(RSD为2.0%).冰片线性范围为进样量0.202 μg～2.02 μg(r=0.999 7,n=5),平均回收率为98.2%(RSD为3.8%).结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可以用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定丹连清胃颗粒中丹皮酚的含量

目的：建立HPLC法测定丹连清胃颗粒中丹皮酚的含量。方法：色谱柱为Beckman ODSC18柱：流动相为甲醇-水(65：35）；流速1．0mL&;#183;min^-1．检测波长274nm。结果：线性范围0．032-0．321g(r=0．9998)，平均加样回收率为98．06％，RSD=1．34％。结论：本法灵敏、准确、快速，可用于丹连清胃颗粒的质量控制。     

复方减肥胶囊质量标准研究

目的建立复方减肥胶囊质量控制方法。方法采用薄层色谱法对方中山楂和大黄进行鉴别；采用高效液相色谱法对人参皂苷Rgl进行含量测定，以乙睛-水（25：75）为流动相；波长203nm，流速1mL／min。结果山楂和大黄具有良好的鉴别特征，阴性未见干扰；人参皂苷Rgl在0．184～1．84μg范围呈良好的线性关系，相关系数r=0．9998。平均加样回收率为96．91％（n=6），RSD=2．1％。结论建立了复方减肥胶囊薄层色谱鉴别方法和含量测定方法，该方法专属性强，稳定性高，可用于复方减肥胶囊的质量控制。     

抗纤丸的质量标准研究

目的为建立抗纤丸(黄芪、当归、川芎、黄芩、五味子等)质量标准提供依据.方法采用TLC法对处方中当归、川芎、黄芪、黄芩进行定性鉴别,HPLC切换波长法测定处方中五味子中五味子甲素、五味子乙素的含量DiamonsilTM C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相选用甲醇-水(7822),0～17 min测定波长为254 nm,17～30 min为220 nm,流速为1.0 mL/min.结果在TLC色谱中能检出当归、川芎、黄芪、黄芩且阴性对照无干扰,专属性强,五味子甲素在0.39～1.95μg线性关系良好,平均加样回收率为98.8%.RSD为1.7%;五味子乙素在0.09～0.45 μg,线性关系良好,平均加样回收率为99.1%,RSD为1.7%.结论该方法简便准确,快捷灵敏,可用于抗纤丸的质量控制.     

双黄散质量标准的研究

目的：建立双黄散的质量标准。方法：采用薄层色谱法对大黄、虎杖、黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法同时测定制剂中大黄和虎杖的大黄素含量。Elite C18色谱柱（200 mm×4.6 mm,10μm）,流动相：乙腈-水-冰醋酸（60∶40∶1）,检测波长437 nm,柱温25℃,流速1.0 ml/min。结果：TLC鉴别方法专属性强;大黄素对照品在0.0788～1.576μg范围内呈良好线性关系,r=0.9996,加样回收率为99.30%,RSD=0.83%（n=5）。结论：本方法操作简便,结果准确,重复性好,可有效控制双黄散的质量。     

RP-HPLC测定小儿腹泻外敷凝胶中丁香酚的含量

以目的建立小儿腹泻外敷凝胶中丁香酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱：Lichro-spherC18柱，流动相：甲醇-水（65：35），紫外检测波长：280nm，流速：1．0mL／min。结果丁香酚在0．108～1．724μg范围内线性关系良好（r=0．9999）；平均回收率为99．1％，RSD=1．4％。结论该方法简便、准确，可用于制剂的质量控制。     

当归片质量标准的研究

目的:建立当归片的质量标准.方法:采用薄层色谱法对当归片中的当归进行鉴别;用高效液相色谱法对制剂中的阿魏酸进行定量分析.结果:薄层色谱条件为硅胶G薄层板,展开剂石油醚(30～60℃)-醋酸乙酯(4∶1),样品、对照品和对照药材相应的位置上,显相同颜色的斑点;测定阿魏酸的色谱条件是Agilent ZORBA SB C18色谱柱(4.6×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(12∶88);检测波长为322nm,流速1.0ml/min,柱温为30℃.阿魏酸在0.12～2.0μg范围呈良好的线性关系,r=0.9995(n=7),平均回收率为98.96%,RSD为1.09%.结论:所建立的方法可准确地进行定性和定量检测,该法准确、可靠、重复性好,可有效控制当归片的质量.     

银屑舒凝胶质量标准的研究

目的:对本院自研品种银屑舒凝胶的质量标准进行初步探讨。方法:采用薄层色谱法(Thin-layer chromatography,TLC)对方中的土大黄和苦参进行定性鉴别;运用高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)分别测定制剂中酸模素苷和生物碱类成分(苦参碱和氧化苦参碱)的含量,酸模素苷的含量测定采用Agilent C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水=(22:78),流速为1. 0 mL·min~(-1),检测波长224 nm,柱温为25℃;生物碱类成分的含量测定采用Agilent NH2色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸水=(82:10:8),流速为1. 0 mL·min~(-1),检测波长220 nm,柱温为35℃。结果:土大黄和苦参的TLC图斑点清晰且分离度较好,专属性强且阴性无干扰;酸模素苷、苦参碱和氧化苦参碱的线性范围分别为5. 69～113. 8μg·mL~(-1)(r=0. 9999),20. 6～206μg·mL~(-1)(r=0. 9998),19. 8～198μg·mL~(-1)(r=0. 9999),精密度、稳定性和重复性试验的RSD均小于2%,平均加样回收率依次为99. 23%,98. 37%,102. 83%。结论:本试验所建立的方法有较强的选择性和专属性,准确可靠,可用于银屑舒凝胶的质量控制。     

瑶族药风湿骨痛外擦酒的提取工艺和质量标准

目的:优选风湿骨痛外擦酒的提取工艺并制定其质量标准。方法:采用HPLC测定姜黄素含量,流动相乙腈-4%冰乙酸溶液(48∶52),检测波长430 nm。以总固体量和姜黄素提取量的综合评分为指标,通过正交试验考察浸泡时间、乙醇体积分数及用量对风湿骨痛外擦酒提取工艺的影响。采用TLC对方中当归、血风藤、姜黄、香加皮进行定性鉴别。结果:姜黄素在0.021 2~0.106μg线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率97.81%。最佳提取工艺为加10倍50%乙醇浸泡30 d。TLC分离效果好,斑点清晰,阴性对照无干扰。结论:该工艺稳定可行、指标成分提取量高,适用于风湿骨痛外擦酒的生产。建立的TLC能有效控制该产品质量。     

海螵蛸质量标准研究

目的建立海螵蛸质量标准。方法对浙江、山东、江苏、福建、广东、广西、云南、海南和辽宁省产的30批海螵蛸进行了显微鉴别并对其碳酸钙含有量、5种重金属[铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)和汞(Hg)]和水分、总灰分及酸不溶性灰分进行了测定。结果碳酸钙在0.050 1~0.1601g范围内线性关系良好(r=0.999 5);平均加样回收率为100.9%,RSD 0.24%(n=9);精密度试验RSD 0.10%(n=5);重复性试验RSD0.13%(n=5);稳定性试验RSD 0.26%(n=5)。不同产地海螵蛸的碳酸钙含有量范围为83.20%~95.42%,平均值为90.09%;水分测定结果为0.92%~2.71%,平均值为1.79%;总灰分结果为83.50%~95.87%,平均值为90.66%;酸不溶性灰分结果为0.01%~0.34%,平均值为0.17%。2个样本含铜量超过限度、9个样本的含镉量超过限度。结论规定碳酸钙含有量不得少于86.0%,可使93%的样本被覆盖在合格范围内;海螵蛸水分不得高于2.5%,可使96%的样本被覆盖在合格范围内。     

毒性中药狼毒质量标准研究

目的:建立毒性中药狼毒的质量标准。方法:采用显微、化学、液相色谱/质谱等方法进行定性鉴别,以液相色谱及液相/质谱法测定含量。结果:狼毒大戟中月腺大戟乙素含量为0.01%w/w,月腺大戟中月腺大戟乙素含量范围为0.01%~0.02%w/w,均未检出瑞香内酯、狼毒色原酮和新狼毒素A。瑞香狼毒中瑞香内酯、狼毒色原酮及新狼毒素A等成分含量范围分别为0.57%~2.12%w/w、0.86%~1.6%w/w及0.45%~0.96%w/w,但未检出含月腺大戟乙素成分。结论:各法能用于常规检测狼毒属植物。     

毒性中药白降丹质量标准研究

目的:建立毒性中药白降丹的质量标准。方法:采用显微、X-衍射方法进行定性鉴别,以滴定法测定含量。结果:各方法可用于白降丹的鉴定。结论:本文建立的显微、X-衍射、滴定等方法可对其进行定性定量分析。     

苏合香质量标准的研究

目的 研究苏合香质量标准.方法 GC-MS法分析成分组成,TLC法定性鉴别肉桂酸肉桂酯,建立18批样品特征图谱,GC法测定肉桂酸-3-苯丙酯含量,《中国药典》方法测定酸值、皂化值、总肉桂酸含量.结果 共鉴定出18种成分,其中以肉桂酸肉桂酯、肉桂酸-3-苯丙酯为主.TLC斑点清晰,重复性好.18批样品特征图谱中有8个特征...     

复方参金凝胶质量控制标准研究

目的:建立复方参金凝胶的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法鉴别了方中黄柏、金银花、蛇床子、苦参、虎杖、冰片;采用高效液相色谱法测定了方中盐酸小檗碱、蛇床子素、绿原酸3个指标成分。结果:薄层鉴别专属性强,斑点清晰,阴性无干扰;盐酸小檗碱、蛇床子素、绿原酸苷分别在0.12~0.60μg(r=0.999 9)、0.056μg~0.28μg(r=0.999 9)、0.08~1.60μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为98.25%、97.04%、98.99%,RSD分别为0.97%、0.71%、0.69%。结论:所建立的定性、定量分析方法简便快速,准确,能够有效控制该制剂的质量。     

三叉苦质量标准的研究

目的建立三叉苦Melicope pteleifolia(Champion ex Bentham) T.G.Hartley的质量标准。方法 TLC法定性鉴别20批样品;《中国药典》方法测定水分、浸出物、总灰分、酸不溶性灰分含有量;HPLC法测定N-反式-对香豆酰酪胺、茵芋碱、白鲜碱、吴茱萸春碱含有量。结果 TLC斑点清晰,分离度良好;20批样品中水分、浸出物、总灰分、酸不溶性灰分含有量范围分别为3.68%～8.83%、3.28%～7.29%、0.89%～1.41%、0.02%～0.13%;4种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 7),平均加样回收率96.95%～103.16%,RSD 1.60%～1.92%。结论该方法稳定可靠,可用于三叉苦的质量控制。     

坚杆火绒草质量标准的研究

目的 建立坚杆火绒草质量标准.方法 显微法、TLC法进行定性鉴别,2020年版《中国药典》方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量,HPLC法测定绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量.结果 显微特征明显,可见表皮细胞、气孔、非腺毛、梯纹导管、螺纹导管、木纤维、薄壁细胞、花粉粒等.TLC斑点清晰,分离度好.6批...     

天香丹胶囊质量标准研究

目的:建立天香丹胶囊(红景天、丹参、降香)的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法鉴别本制剂中红景天、丹参、降香,高效液相色谱法将本制剂中红景天苷和酪醇同时测定,丹酚酸B和丹参酮ⅡA同时测定,并以外标两点法计算含量.红景天苷和酪醇色谱条件:流动相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸(5:5:90),检测波长:221 nm.丹酚酸B及丹参酮ⅡA色谱条件:流动相:甲醇(A)-1%甲酸(B),线性梯度洗脱:A:B=(45:55)洗脱15 min;A:B=(80:20)洗脱15 min,检测波长:270 nm.流速均为1 mL/min,柱温均为(30±5)℃,进样量均为10μL.结果:薄层色谱可鉴别出红景天、丹参、降香的特征斑点;HPLC法测定的红景天苷含量线性范围为0.2～1.0μg(r=0.999 1),平均回收率=99.6%,RSD=4.10%(n=9).酪醇含量线性范围为0.2～1.0μg(r=0.999 3),平均回收率=99.5%,RSD=2.56%(n=9).丹酚酸B含量线性范围为1.98～9.90μg(r=0.999 5),平均回收率=98.6%,RSD=3.09%(n=9).丹参酮ⅡA含量线性范围为0.3-1.5μg(r=0.999 3),平均回收率=100.1%,RSD=2.79%(n=9).结论:本法专属性强,重现性好,结果准确可靠,可作为天香丹胶囊的质量控制方法.