亚叶酸钙及其制剂的高效液相色谱法测定

目的用高效液相色谱法测定亚叶酸钙及其制剂的含量.方法以VP-ODS(4.6×150mm)为分析柱,乙睛-磷酸盐缓冲液(2080)为流动相,柱温40℃.检测波长为282nm.结果亚叶酸钙在20.3～232.3μg/ml范围内呈良好线性,原料药平均回收率为100.5%(n=9),RSD=0.78;片剂平均回收率为99.52%(n=9),RSD=0.81%.结论本方法专属性强,结果准确、可靠,也可用于生产时质量控制.     

高效液相色谱法检查注射用亚叶酸钙降解产物方法研究

采用高效液相色谱法有效地分离了注射用亚叶酸钙的降解产物。用C18柱,以甲醇-水-冰乙醇（15：85：1）为流动相,检测波长为287nm进行检测,主峰可与辅料及破坏产物完全分离。     

高效液相色谱法检查注射用亚叶酸钙降解产物方法研究

采用高效液相色谱法有效地分离了注射用亚叶酸钙的降解产物.用C18柱,以甲醇-水-冰乙醇(15851)为流动相,检测波长为287 nm进行检测,主峰可与辅料及破坏产物完全分离.     

反相高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片的含量

目的 建立醋酸泼尼松片的含量测定方法。方法 反相高效液相色谱法（RP—HPLC法），日本岛津Shim—packVP—ODS柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-水（60：40）为流动相，检测波长为240nm，流速为1．0mL／min，进样量为20乩。结果 醋酸泼尼松回归方程为A=5．0939138×10^7G—1．0496×10^-4，线性范围为0～0．25mg／mL，r=0．9999，平均回收率为99．5％，RSD=1．2％，稳定性试验RSD=0．8％。结论 RP—HPLC法简单、准确，可用于醋酸泼尼松片的定量分析。     

国产亚叶酸钙片、胶囊与进口亚叶酸钙片的人体相对生物利用度比较

目的 :研究 3种亚叶酸钙制剂 (国产片剂、胶囊和进口片剂 )在 12名健康志愿者体内的相对生物利用度。方法 :同体交叉试验后 ,测定血浆中亚叶酸钙浓度 ,计算主要药物动力学参数和相对生物利用度 ,并进行统计学分析。结果 :国产片、胶囊和进口片单剂量 75mg ,po后 ,Tmax 分别为 ( 2 .5±s0 .3)h ,( 2 .5± 0 .3)h和 ( 2 .4± 0 .3)h ;Cmax为 ( 654± 146) μg·L- 1,( 599± 132 ) μg·L- 1和 ( 640± 163)μg·L- 1;AUC0～∞ 为 ( 7811± 1481) μg·h·L- 1,( 70 91± 1397) μg·h·L- 1和 ( 7898± 1855) μg·h·L- 1;T12 为 ( 8.7± 0 .6)h ,( 8.6± 0 .4 )h和 ( 8.6±0 .5)h。国产片、胶囊相对生物利用度分别为 ( 10 1± 14) % ,( 93± 11) %。结论 :3种制剂生物等效。     

反相高压液相色谱法测定亚叶酸钙制剂的含量及其稳定性考察

目的 :建立反相高压液相色谱法测定亚叶酸钙片剂和胶囊含量的方法 ,同时检查其有关物质 ,并进行稳定性考察。方法 :采用LichrosorbC18色谱柱 ,以乙腈∶1 0mmol·L-1醋酸钠 三乙胺缓冲液 (冰醋酸调 pH至 5 .5 ) (4∶96)为流动相 ,流速 1 .2mL·min-1;检测波长 2 86nm ,柱温为常温。结果 :在色谱条件下 ,亚叶酸钙制剂的分析不受辅料和降解产物的干扰 ,其检测限为 0 .0 4μg ,定量限为 0 .1 2 μg ,在 1 2 .5～ 1 5 0mg·L-1范围内线性关系良好 (r =0 .9998) ,加样回收率为 99%～ 1 0 1 % ,日内、日间RSD <3 .0 %。结论 :本法灵敏准确 ,方便实用。     

高效液相色谱法测定尼莫地平含量

目的 :建立高效液相色谱法测定尼莫地平片的含量及均匀度。方法 :色谱柱ODS C18柱 ,流动相为甲醇∶水 (4∶1) ,检测波长为 2 38nm。结果 :在 2 .5～ 32 μg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系 ,平均回收率为 99.82 % ,RSD为 0 .6 7%。结论 :该法专属性强 ,操作简便 ,结果准确。     

高效液相色谱法测定非洛地平片剂含量

对非洛地平片剂的含量测定方法进行研究,以控制制剂质量。方法：采用正相交高效液相色谱法,以尼莫地平为内标,紫外检测波长３４２ｎｍ,对非洛地平片剂的含量进行测定。结果：本法测定范围内线性相关性好,ｒ＝０．９９９５;精密度,日内误差ＲＳＤ不高于０．７９１４％。日间误差ＲＳＤ不高于１．５９４％;方法回收率（９５．２７－１０２．６％）。结论本法处理简便,快速,测定准确,稳定、重现性好,适合于非 平片剂质控中     

反相高效液相色谱法测定头孢噻肟钠的含量

建立测定头孢噻肟钠的方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,以对乙酰氨基酚为内标 ,以 μBondapakC18为固定相 ,磷酸二氢钠缓冲液 (pH4.4± 0 .1) 甲醇 (75∶2 5 )为流动相 ,检测波长为 2 36nm。结果 :头孢噻肟在 5～ 40 μg·ml-1范围内具有良好的线性关系 ,平均回收率为 (10 0 .1± 0 .5 ) % ,与USP法相比差异无显著性 (P >0 .0 5 )。结论 :本法简便、快速、准确 ,可有效地用于头孢噻肟钠的测定。     

亚叶酸钙片溶出度测定

目的：考察不同药厂亚叶酸钙片的溶出度,评价其内在质量。方法：按中国药典2000版溶出度测定方法,即以水为介质,采用转篮法,检测波长为282nm,用紫外分光光度法测定溶出液的含量,同时对4种来源的片剂进行溶出度比较,计算各时间的累积溶出百分率,并提取溶出参数及方差分析。结果：各片剂在30min时的溶出量均大于75％,威布尔参数T50,Td和m值,除C片与D片间比较P＞0.05外,其余两两间比较P均＜0.01。结论：采用溶出度测定方法,表明亚叶酸钙片剂间存在显著性差异。     

亚叶酸钙片的人体相对生物利用度

目的研究国产和进口亚叶酸钙片在12名健康志愿者体内的相对生物利用度.方法同体交叉试验后,血样采用固相萃取后经RP-HPLC法测定血浆中亚叶酸钙的浓度,计算两种片剂的主要药物动力学参数和相对生物利用度,并进行统计学分析.结果国产片和进口片单剂量po后,tmax分别为(2.4±0.3)和(2.3±0.3)h,cmax分别为(720±96)和(720±109.9)ng/ml,AUC0→t分别为(6382.3±1234.1)和(6287.7±1079.4)ng*h/ml,AUC0→∞分别为(7398.8±1331.5)和(7263.5±1225.3)ng*h/ml,MRT0→t分别为(5.88±0.17)和(5.84±0.31)h,T1/2分别为(8.69±1.09)和(8.40±1.21)h.国产片平均相对生物利用度为(101.7±9.6)%.结论两种片剂在健康志愿者体内为生物等效.     

RP-HPLC测定硝苯地平片的含量

目的:采用高效液相色谱法测定硝苯地平片含量。方法:采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水-乙腈-甲醇(30:35:35)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长235 nm,进样量20μL。结果:硝苯地平线性范围为40～140μg.mL-1(r=0.9996),最小检测量为7.7 ng。结论:本法精密度好,结果准确、可靠、灵敏,可用于硝苯地平片的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定盐酸奈法唑酮片的含量

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸奈法唑酮片的含量。方法:采用 Hypersil ODS2 C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.025mol·L~(-1)醋酸铵(含0.2%三乙胺)溶液(75:25)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),检测波长250nm。结果:含量测定的线性范围在50～1000μg·mL~(-1)之间,r=0.9999(n=7)线性关系良好,平均回收率为99.7%,RSD 为1.5%。结论:本方法准确、简便、快速,重复性好。     

反相高效液相色谱法测定盐酸阿夫唑嗪片的含量

目的:建立盐酸阿夫唑嗪片含量测定的反相高效液相色谱法.方法:采用PhenomenexR LUNA C18(2) (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(590∶360∶60∶5.0)为流动相,流速0.8mL·min-1,检测波长244nm,柱温为室温,进样10μL.考察了流动相不同配比、不同pH对盐酸阿夫唑嗪片色谱行为的影响.结果:盐酸阿夫唑嗪与片剂辅料及其他杂质可完全分离;在10～200μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率99.68%,RSD=0.78%.结论:该方法操作简便,结果准确,专属性强,可用于盐酸阿夫唑嗪片的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定胃炎片中芍药苷的含量

目的:建立胃炎片中芍药苷的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法测定胃炎片中芍药苷的含量。使用日本Sil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(13:87)为流动相,流速为1 mL·min~(-1),检测波长230nm。结果:芍药苷进样量存0.14～1.40μg范围内线性关系良好,r=0.9994;平均回收率(n=9)为101.3%。结论:该方法简便、灵敏、准确,可作为胃炎片的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定富马酸喹硫平片的含量

目的建立富马酸喹硫平片含量测定的反相高效液相色谱法.方法采用Hypersil ODS-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.5%三乙胺(78∶22,冰醋酸调pH至7～8)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长254nm,柱温室温,进样量10μL .考察了流动相不同配比、不同pH对富马酸喹硫平色谱行为的影响.结果富马酸喹硫平与片剂辅料及其他杂质可完全分离;在10～100μg*mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9986),平均回收率99.7%,RSD=1.5%.结论该方法操作简便,结果准确,专属性强,可用于富马酸喹硫平片的含量测定.     

RP-HPLC测定感咳宁片中多个组分的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定感咳宁片中对乙酰氨基酚、咖啡因和盐酸去氧肾上腺素的含量.方法采用十八烷基键合硅胶柱HYPERSILBDS-C18(4.6mm×200mm),以甲醇-0.68%磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调pH5.4)(20∶80)为流动相,在273nm波长处测定.结果对乙酰氨基酚在浓度为0.0628～0.628mg/ml的范围内回归方程为Y=-7570.56+9464441.8C,相关系数r为0.9999,平均回收率为100.1%,RSD为0.5%;咖啡因在浓度为0.0059～0.059mg/ml的范围内回归方程为Y=17086.30+28399710.78C,相关系数r为0.9999,平均回收率为100.2%,RSD为0.6%;盐酸去氧肾上腺素在浓度为0.01～0.105mg/ml化范围内回归方程为Y=-4206.45+5153993.27C,相关系数r为0.9998,平均回收率为99.5%,RSD为0.7%.结论本法操作简便、快捷、准确,可用于感咳宁片的质量控制.     

RP-HPLC测定感咳宁片中多个组分的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定感咳宁片中对乙酰氨基酚、咖啡因和盐酸去氧肾上腺素的含量.方法采用十八烷基键合硅胶柱HYPERSILBDS-C18(4.6mm×200mm),以甲醇-0.68%磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调pH5.4)(20∶80)为流动相,在273nm波长处测定.结果对乙酰氨基酚在浓度为0.0628～0.628mg/ml的范围内回归方程为Y=-7570.56+9464441.8C,相关系数r为0.9999,平均回收率为100.1%,RSD为0.5%;咖啡因在浓度为0.0059～0.059mg/ml的范围内回归方程为Y=17086.30+28399710.78C,相关系数r为0.9999,平均回收率为100.2%,RSD为0.6%;盐酸去氧肾上腺素在浓度为0.01～0.105mg/ml化范围内回归方程为Y=-4206.45+5153993.27C,相关系数r为0.9998,平均回收率为99.5%,RSD为0.7%.结论本法操作简便、快捷、准确,可用于感咳宁片的质量控制.