顶空毛细管气相色谱法测定加替沙星中的残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱方法测定加替沙星中的残留溶剂。方法采用气相色谱法，色谱柱为DB-624（6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷固定液）石英毛细管柱（30.0m×0．53mm，3．0μm），载气为氮气，进样口温度为200℃，FID检测器温度为250℃；枉温为60℃，保持4min，以20℃／min的升温速率升到200℃，保持2min；顶空进样，平衡温度为105℃，平衡时间为30min，分流比为1：1；溶剂为二甲基甲酰胺。结果被测物均能得到很好的分离，峰面积与质量浓度线性关系良好，精密度和回收率良好。结论顶空毛细管气相色谱法可用于加替沙星原料药中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定克霉唑原料药中的有机残留溶剂

目的建立克霉唑原料药中有机残留溶剂的测定方法。方法色谱柱为DB一624柱（内涂6％氰丙基苯基和94％二甲基聚硅氧烷,柱长30m,内径0．32mm,膜厚1μm）,柱温初始温度为40℃,保持8min后,以45℃／min升至200℃,保持3min;进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃;载气为氮气,流速为2mL／min,分流比为5：1;样品加热温度为80℃,加热时间为30rain,样品管温度为115℃,传输管温度为125℃,进样时间为0．1min;以二甲基亚砜为溶剂,丁酮为内标。结果与结论顶空气相色谱法能控制克霉唑原料药（不同合成方法）中的有机残留溶剂,简便可行。     

毛细管气相色谱法测定头孢拉定残留溶剂

目的建立测定头孢拉定中残留溶剂的顶空进样和直接进样毛细管气相色谱法。方法二氯甲烷与丙酮测定采用顶空进样法,色谱柱为HP INNOWAX PEG 20M毛细管柱（30.0 m×320 μm,0.25 μm）,柱温50 ℃,2.6%碳酸钠溶液为溶剂;二甲基甲酰胺测定采用直接进样法,色谱柱为DB 624（6%氰丙基苯基 94%二甲基聚硅氧烷固定液）石英毛细管柱（30.0 m×0.53 mm,3.0 μm）,柱温为120 ℃维持4 min,以20 ℃·min 1速率升至180 ℃,维持3 min,二甲基亚砜为溶剂。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论该法可用于头孢拉定原料药中残留溶剂的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定倍他环糊精中的残留溶剂

目的：建立毛细管气相色谱法测定药用辅料倍他环糊精中的残留溶剂.方法：采用顶空气相色谱法测定,色谱柱为DB-1石英毛细管柱（50 m×0.53 nun,5 μm）,载气为氮气.进样口温度为200℃,FID检测器,检测器温度为250℃,柱温为90℃,顶空进样,平衡温度为70℃,平衡时间为20 min,分流比为1：1 20%二甲基亚砜溶液为溶剂 二氯乙烯为内标物.结果：被测物得到很好分离,峰面积与浓度呈良好线性关系,精密度和回收率良好.结论：该方法可用于倍他环糊精中残留溶剂的检测.     

GC测定盐酸伊达比星原料药中的残留溶剂

目的建立盐酸伊达比星原料药中残留溶剂的检查方法。方法采用毛细管色谱柱顶空进样气相色谱程序升温法测定。色谱柱为DB-624石英毛细管柱（30．0m×0．530mm,3．00μm）;进样口温度：200℃;氢火焰离子化检测器（FID）温度：250℃;柱温：程序升温,初始温度50℃,保持6min,再以10℃·min叫的升温速率升至165℃,维持2．5min;载气：氮气;流速：4．0mL·min^-1。顶空进样,平衡温度：105℃,平衡时间：20min,进样体积：1．0mL。以二甲基甲酰胺（DMFl为溶解介质。结果各被测溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法的精密度良好,各溶剂的回收率较为理想。结论该法适用于盐酸伊达比星原料药的残留溶剂测定。     

顶空气相色谱法测定氢化可的松琥珀酸钠中N，N-二甲基甲酰胺的残留量

目的建立测定氢化可的松琥珀酸钠中有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺（DMF）残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法，色谱柱为DB-624毛细管色谱柱（30m×0．32mm，1．8μm），载气为氮气，分流比为10：1，以二甲基亚砜（DMSO）为溶剂，柱温85℃，保持10min，然后以35℃／min的速率升温至200℃，保持6min，进样口温度为220℃，氢火焰离子化检测器（FID）温度为250℃。结果DMF质量浓度在0．0567～0．5090mg／mL范围内与峰面积线性关系良好，r=0．99998（n=7），平均加样回收率为101．4％，DMF的最低检出限为0．0028％。结论顶空气相色谱法可用于测定氢化可的松琥珀酸钠中有机溶剂DMF的残留量。     

顶空毛细管气相色谱法测定富马酸阿奇霉素中的残留溶剂

目的 建立毛细管气相色谱方法测定富马酸阿奇霉素中的残留溶剂.方法 采用气相色谱法测定,色谱柱为:DB-5(5％苯基-95％二甲基硅氧烷固定液)石英毛细管柱(Agilent 60m×0.320mm×1.00μm),载气为氮气;柱温为60℃;FID检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;顶空瓶平衡温度55℃,平衡时间30min.结果 被测物均能得到良好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度与回收率良好.结论 该法可用于富马酸阿奇霉素原料中残留溶剂的检查.     

顶空进样气相色谱法测定注射用氨曲南中4种有机溶剂的残留量

目的建立注射用氨曲南中4种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空选样毛细管气相色谱法，测定注射用氨曲南中乙醇、乙腈、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺的残留量，色谱枉为DB-624毛细管柱（60m×0．541mm，1．0μm），溶剂为二甲基亚砜，进样口温度为150℃，检测器温度220℃，氮气为载气，流量3．0mL／min。枉温为程序升温，起始温度为50℃，保持5min，以10℃／min的速率升至180℃，保持3min，再以20℃／min的速率升至200℃，保持8min。结果建立的色谱方法在所考察的质量浓度范围内线性关系良好，各溶剂回收率符合要求。结论建立的色谱方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于注射用氨曲南中残留溶剂的检测。     

GC测定拉科酰胺原料药中的5种残留溶剂

目的建立顶空进样气相色谱法检测拉科酰胺原料药中5种残留溶剂的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为AgilentHP-5石英毛细管柱（30．0m×0．32mm×0．25μm）;进样口温度：210℃;FID检测器温度：240℃;柱温：50℃;载气：氮气;流速：1．0mL·min^-1。顶空进样,顶空平衡温度：85℃,顶空平衡时间：30min;进样体积：0．35mL。结果在上述条件下,5种残留溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法精密度良好,回收率均较为理想。结论该法适用于拉科酰胺原料药中残留溶剂的测定。     

褐藻胶硫酸酯中甲酰胺残留溶剂的含量测定

建立一种褐藻胶硫酸酯中甲酰胺残留溶剂含量的检测方法。方法：采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用的检测分析方法,色谱柱：VF-WAXms毛细管色谱柱,规格：30 m×0.25 mm×0.25 μm;进样口温度：250 ℃;柱温：初始温度50 ℃,维持2 min,以30 ℃/min速率升至200 ℃,维持5 min;接口温度：280 ℃;载气：氦气,纯度≥99.999%,流速：1 mL/min;进样方式：不分流进样;进样量：1.0 μL;离子源：EI;测定模式：选择离子扫描（SIM）,定性离子（m/z）：45、44、29,定量离子（m/z）：45。结果：对照品中甲酰胺与溶剂峰分离良好,供试品溶液中均有甲酰胺检出。结论：该方法操作简便、灵敏,峰分离情况良好,经方法学验证该方法准确、稳定、可靠,可用于褐藻胶硫酸酯中甲酰胺溶剂残留含量的测定。     

GC法测定棕榈哌泊噻嗪中残留溶剂二甲基亚砜

目的:建立气相色谱(GC)法测定棕榈哌泊噻嗪中二甲基亚砜(DMSO)有机溶剂残留量.方法:采用PC-624毛细管柱(60m×0.32 mm,1.80 μm),FID检测器,检测器温度为230℃,进样口温度为210℃,乙醇为溶剂.结果:二甲基亚砜与溶剂峰完全分离,DMSO在1.22～978.4 μg· ml -浓度范围内线性关系良好(r =0.999 8),平均回收率为99.5％.结论:该方法可用于棕榈哌泊噻嗪中二甲基亚砜残留量测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中的溶剂残留

摘 要 目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中有机溶剂残留量的方法。方法: 采用CP-624毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,8 μm）;载气为氮气,进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;柱温采取程序升温,起始温度 55℃,保持8 min,然后以10℃·min^-1的升至195℃,持续10 min。顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30 min;以二甲亚砜为溶剂,测定阿折地平原料药中乙醇、乙腈、乙酸乙酯和甲苯的残留量。结果:在本文的色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.997 0～0.999 0,平均回收率为95.4%～98.7%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于阿折地平中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定普卢利沙星中多种残留溶剂

目的建立测定普卢利沙星中乙醇、乙腈、正己烷、三氯甲烷、四氢呋喃、二氧六环、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯残留溶剂的顶空气相色谱法。方法以二甲基亚砜为溶媒、氮气为载气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,在DM-5(30 m×0.32 mm,0.25μm)毛细管柱上,应用程序升温,进行了各组分检测。结果各组分完全分离,线性关系良好(r≥0.995 5),平均回收率为98.50%～99.99%。结论该方法操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好,适用于普卢利沙星中多种残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中6种有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、乙腈、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺6种有机溶剂残留量。方法采用气相色谱法,色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱(30.0m×0.53mm,1.0μm),载气为氮气,进样口温度为250℃,FID检测器温度为280℃;柱温为50℃,保持5min,以15℃·min-1升温速率升至200℃,维持6min,溶剂为二甲基亚砜。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度线性关系良好,精密度和回收率良好。结论该方法准确、可行,可作为盐酸倍他洛尔的质量控制与评价的一种直观、合理、有效的技术手段。     

毛细管气相色谱法测定盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留

目的：建立盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留（甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜）的分离测定方法。方法：采用HP—1（60m×0．53μm,5μm）毛细血管柱,以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,柱温为40℃,保持3min,以10℃·min^-1的速度升至160℃,保持12min,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果：甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜均具有良好的线性关系,精密度的RSD均≤3．0％,平均回收率在97．1％～99．5％之间。结论：本法简单、准确、灵敏度高,适用于盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留的同时测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸拉贝洛尔中有机溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定盐酸拉贝洛尔中有机溶剂残留量。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇毛细管柱,载气为氮气,流速为4.5mL.min-1。FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;程序升温为初始温度40℃,保持5min,以5℃.min-1升至80℃,再以30℃.min-1升至200℃,保持5min。顶空进样,平衡温度为100℃,平衡时间为30min,分流比为1∶1,二甲亚砜为溶剂,外标法测定盐酸拉贝洛尔中丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇和异丙醇的残留量。结果在此色谱条件下,几种有机溶剂均能得到良好的分离,空白对照无干扰,峰面积与检测浓度在所考察的范围内具有良好的线性,r=0．999440．9998;平均回收率为96．0％～106．8％,精密度均小于2．oH,丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇和异丙醇最低检出限分别为0．091、0．171、0．738、0．534、0．412μg·mL^-1。结论本试验建立的色谱方法灵敏、准确,适合盐酸拉贝洛尔原料中有机溶剂残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定硫酸异帕米星中的残留溶剂

目的 建立顶空进样和直接进样毛细管气相色谱法测定硫酸异帕米星中的残留溶剂.方法 样品溶于水-二甲基甲酰胺（7：3）溶液;色谱柱为DB-624（6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液）毛细管柱;甲醇、丙酮测定采用顶空进样法,柱温50℃维持6min,以每分钟30℃升至180℃,维持5min;二甲基亚砜测定采用直接进样法,柱温为110℃.结果 3种残留溶剂均得到了很好的分离,峰面积与浓度的线性关系、精密度和回收率均良好.结论 该方法准确、可靠,可用于药品检验中硫酸异帕米星中残留溶剂的测定.     

氨苄西林钠舒巴坦钠混合粉中的残留溶剂检测

目的建立测定氨苄西林钠舒巴坦钠混合粉中残留溶剂的顶空毛细管气相色谱法。方法色谱柱为Innowax(PEG-20M固定液)石英毛细管柱(30.0 m×0.32 mm,0.25μm),载气为氮气。进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃;柱温为40℃;顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为20 min,分流比为1∶1,水为溶剂。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论该法可用于氨苄西林钠舒巴坦钠混合粉中残留溶剂的检测。