清肺抑火片的质控方法研究

目的；研究清肺抑火片的质控方法，方法：采用HPLC测定清抗抑火片中黄芩苷的含量，TLC对大黄，栀子进行定性鉴别，结果：HPLC方法用ODS柱，以甲醇－水－磷酸（50：60：0．2）为流动相，对清肺抑火片中黄芩苷的含量进行测定，平均回收率101．2％，RSD＝1．58％，TLC定性鉴别图谱清晰，重现性好，结论：本方法简便可行，专属性强，能够有效控制该剂的质量。     

儿童清肺糖浆质量标准研究

目的 建立儿童清肺糖浆的质量标准.方法 采用TLC法对儿童清肺糖浆中麻黄、浙贝母、石菖蒲、黄芩、橘红进行了定性鉴别;采用 HPLC 法测定黄芩苷的含量,为儿童清肺糖浆的质量控制提供依据.结果 定性鉴别方法专属性强.在0.130 4～0.978 μg范国内黄芩苷峰面积与进样量线性关系良好,r=1.000 0;样品平均加样回收率为99.65%(n=6),RSD为1.03%.结论 所建立的方法准确可行,重复性好,可有效控制儿童清肺糖浆的质量.     

清瘟解毒片的质量标准研究

目的:研究和修订清瘟解毒片质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对清瘟解毒片中的葛根、赤芍、白芷进行定性鉴别;采用HPLC法测定黄芩苷的含量。结果:葛根、赤芍、白芷的TLC鉴别法专属性强,简单可行。HPLC含量测定,黄芩苷在21～1.68 mg.L-1与峰面积成良好的线性关系(r=0.999 9,n=5);黄芩苷的回收率为97.49%,RSD 0.32%。结论:该法能更为有效的控制清瘟解毒片的质量。     

黄芩片的质量标准研究

目的:建立黄芩片的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对黄芩片中黄芩进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法(HPLC)测定黄芩片中黄芩苷的含量。结果:薄层鉴别色谱斑点清晰,阴性对照品无干扰,黄芩苷在0.40～2.00μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为97.97%,RSD=3.21%(n=6)。结论:该方法专属性强,重复性好,可用于黄芩片的质量控制。     

清肺抑火片质量标准研究

目的建立清肺抑火片的质量标准。方法采用薄层色谱法对清肺抑火片处方中苦参、黄柏、前胡进行了定性鉴别；采用高效液相色谱法测定处方中黄芩苷的含量。采用ODS色谱柱；流动相：甲醇-水-磷酸（47：53：0．2）；流速：1mL／min；柱温25℃；检测波长：280nm。结果本品定性鉴别薄层色谱特征明显，专属性强；黄芩苷的线性范围为0．163-0．975μg，r=0．9999，平均回收率97．43％，RSD=1．97％（n=6）。结论该方法重现性好，简单，可有效控制清肺抑火片的质量。     

黄芩正气胶囊的质量标准研究

目的建立黄芩正气胶囊的质量标准.方法采用TLC、HPLC法对黄芩正气胶囊进行定性鉴别;采用HPLC法测定其有效成分的含量.结果TLC可鉴别出与厚朴、广藿香相对应的斑点;HPLC法可鉴别苍术特征峰,并测定出橙皮苷、黄芩苷、和厚朴酚、厚朴酚的含量.结论所建立的质量标准简便可行、重复性好,可用于黄芩正气胶囊的质量监控.     

清肺抑火片质量评价

目的 对清肺抑火片质量进行评价。方法 对6个厂家39批样品进行标准项目检验(重量差异、崩解时限、微生物限度),TLC法定性鉴别黄芩、栀子、黄柏、大黄、土大黄苷，HPLC法测定新芒果苷、芒果苷、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、千层纸素A、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚、大黄素甲醚、白花前胡乙素含量。结果 所有批次样品标准项目检验合格率为100%。1家企业10批样品未检出黄芩苷主斑点。各批样品中15种成分含量差异明显，其中1家企业11批样品未检出前胡主要成分(白花前胡甲素、白花前胡乙素)。结论 清肺抑火片总体质量不理想，现行标准过于简单而不能全面反映该制剂质量，需引起关注。     

中药复方NZ制剂中黄芩苷薄层鉴别及含量测定

目的:建立中药复方NZ制剂中黄芩苷的薄层鉴别和含量测定方法。方法:采用TLC对组方中黄芩苷进行定性鉴别,同时利用HPLC对其进行含量测定。结果:薄层色谱斑点分离效果较好(R_f=0.35),斑点显色清晰且无干扰、重复性好;黄芩苷在0.313 5~1.567 4μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,本批次中药复方NZ制剂中黄芩苷含量为10.90mg·g~(-1)。结论:该方法可用于复方NZ制剂中黄芩苷的定性鉴别和含量测定。     

HPLC同时测定清肺抑火丸中3个苷类成分

目的:建立清肺抑火丸中3个苷类成分的含量标准.方法:采用HPLC,同时以2个检测波长对清肺抑火丸中的黄芩苷、京尼平苷、京尼平龙胆二糖苷进行定量分析.Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm);流动相甲醇(A)-1％甲酸溶液(B)-乙腈(C)梯度洗脱,检测波长238,278 nm.结果:黄芩苷、京尼平苷、京尼平龙胆二糖苷分别在0.165～1.650,0.106 ～1.060,0.035 ～0.350 μg(r ＞0.999 7)线性关系良好,平均回收率＞96.75％,RSD＜ 2.05％.结论:该方法同时进行黄芩苷、京尼平苷、京尼平龙胆二糖苷的定量分析,可作为清肺抑火丸的质量控制标准.     

柴黄软胶囊质量标准研究

目的制定柴黄软胶囊质量标准。方法采用TLC法鉴别柴胡和HPLC法测定黄芩提取物中黄芩苷含量。结果在TLC色谱中能检出柴胡皂苷a、黄芩苷,HPLC测定黄芩苷在20.2~242.4μg/mL范围内呈线性良好关系(r=0.999 9),平均回收率99.7%,RSD为1.3%。结论定性定量方法简便准确,能有效控制柴黄软胶囊的质量。     

大活络丸的质量标准研究

目的: 提高大活络丸的质量标准。 方法: 采用显微鉴别法对处方中12味药进行鉴别,采用薄层色谱法鉴别当归、木香、甘草,采用气相色谱法鉴别冰片,HPLC测定何首乌中的二苯乙烯苷的含量。 结果: 显微鉴别特征明显;薄层色谱特征斑点清晰,气相色谱图呈现与对照品保留时间相同的色谱峰,阴性对照无干扰。二苯乙烯苷在20.68~2 068 ng呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率97.9%,RSD 1.3%。 结论: 方法专属性强,重复性好,结果可靠,能够有效控制大活络丸的质量,为大活络丸的质量标准完善提供依据和参考。     

益气固脱颗粒质量标准

目的:建立益气固脱颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中的黄芪、当归、枳壳进行定性鉴别,用HPLC对黄芪甲苷、阿魏酸进行含量测定。结果:TLC斑点清晰,分离度良好,阴性对照无干扰;黄芪甲苷、阿魏酸分别在0.112 0~1.120,0.012 0~0.120 g·L-1与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率依次为98.54%,97.79%,RSD分别为2.2%,1.9%。结论:定性定量方法简便、结果准确可靠、专属性强,所建标准可用于益气固脱颗粒的质量控制。     

基于HPLC指纹图谱的黄芩道地药材与非道地药材的鉴别研究

目的: 比较道地、非道地黄芩的化学成分差异,研究产地、生长方式(野生栽培)对药材化学成分的影响,为黄芩道地药材鉴别和质量评价提供科学依据. 方法: 采用HPLC指纹图谱方法对不同产地及生长方式的黄芩药材中的化学成分进行检测,采用系统聚类分析、主成分分析及成分组峰面积模式对指纹谱数据进行评价. 结果: 道地药材与非道地药材指纹谱轮廓特征明显不同.现代道地产区河北承德的黄芩指纹谱除内蒙古赤峰(现代非道地产区)的样品指纹谱特征与其相似外明显区别于其他产地;古代本草上所记载的黄芩产区甘肃庆阳,陕西延安,山东临沂,山西长治、晋中的黄芩样品化学特征相似;现代非道地产区甘肃定西、陇南,陕西商洛的黄芩药材指纹谱特征相似;野生黄芩的阿替苷含量高于栽培黄芩. 结论: 利用指纹图谱轮廓特征可对道地与非道地黄芩药材进行鉴别区分,该研究结果可为黄芩药材质量控制,以及道地与非道地黄芩药材的药性药效研究提供参考依据.     

两面针商品药材的质量评价

目的:对市售两面针商品药材进行质量调查和评价。方法:参照2010年版《中国药典》两面针项下方法,对18批两面针商品药材进行性状鉴别、薄层色谱及高效液相法检测氯化两面针碱含量,并建立两面针HPLC指纹图谱方法,结合相似度评价对样品药材进行鉴别分析。结果:样品性状,薄层鉴别和含量测定的结果显示,9批药材有伪品掺杂现象;样品总灰分的含量是2.4%~6.4%,水分含量是7.0%~12.1%,醇溶性浸出物含量是2.2%~8.6%;HPLC测定中有2批样品检测不到氯化两面针碱,11批样品图谱与对照指纹图谱相似度低于0.8;18批药材均不符合2010年版《中国药典》标准。结论:目前市场上的两面针药材品质参差不齐,伪品掺杂现象比较严重。     

尪痹丸胶囊质量控制方法研究

目的:建立尪痹丸胶囊的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对尪痹丸胶囊中的肉桂、桂枝、白芍、赤芍和防风进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)分别对尪痹丸胶囊中蛇床子素、桂皮醛和肉桂酸进行含量测定。结果:肉桂和桂枝的化学组成成分相近,TLC能清晰鉴别出桂皮醛;白芍、赤芍和防风药材的TLC鉴别的色谱斑点清晰,阴性无干扰;HPLC测定蛇床子素、桂皮醛和肉桂酸含量,其浓度分别在1.0～200.0,5.0～100.0,0.50～15.0 mg.L-1呈良好的线性关系,平均回收率和RSD分别在98.16%～101.6%,1.8%～3.0%。结论:方法灵敏、简便、准确,可作为尪痹丸胶囊质量控制的方法。     

基于数据挖掘的外感发热组方用药规律研究

目的 :总结中医治疗外感发热的组方用药规律。方法 :收集整理中医治疗外感发热相关经典方剂,并录入至中医传承辅助系统,运用软件集成的数据改进互信息法、复杂系统熵聚类法、无监督的熵层次聚类等数据挖掘方法,对其用药规律进行分析。结果:共纳入方剂165首,用药235味。药物使用频次前3位分别为炙甘草(89)、黄芩(61)、柴胡(39);药物组合使用频次前3位分别为炙甘草、黄芩(33),黄连、黄芩(28),栀子、黄芩(27);药物关联系数前3位分别为麦冬、鳖甲,麦冬、大黄,连翘、厚朴;演化出核心组合22组,新处方11首。结论:外感发热用药以清热药、补虚药、解表药为主,其次是泻下药、化痰止咳药。     

《太平圣惠方》治疗脓毒症用药规律分析

目的:分析《太平圣惠方》治疗脓毒症的用药规律。方法:以“外感热病”“温毒”“内陷”“走黄”为关键词,计算机检索“国家人口与健康科学数据共享服务平台———中医药学科学数据中心”的中国方剂数据库中《太平圣惠方》治疗脓毒症的处方,对方剂中药物、主治、功效的频数进行分析,并对药物进行聚类分析及关联规则分析。结果:《太平圣惠方》治疗脓毒症药物使用频次位于前5位的是大黄、黄芩、甘草、栀子、麦冬等;主治病症频次位于前4位的是热毒、肠结、伤寒、烦躁等;功效频次位于前4位的清热、解毒、导滞、养阴。根据聚类分析得出5组聚类药物组合;根据关联规则得到大黄+黄芩等的药物组合,热毒+肠结等的主治病症组合,清热+解毒等的功效组合。结论:《太平圣惠方》治疗脓毒症重视大黄和黄芩的使用,以清热解毒、导滞养阴为治疗大法。     

大黄硝石滴丸HPLC多波长指纹图谱及多成分含量测定

目的:建立大黄硝石滴丸HPLC多波长指纹图谱,并对栀子苷、盐酸小檗碱、西红花苷同时进行含量测定,以期对其质量进行控制。方法:采用国家药典委员会颁布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"2004A对10批大黄硝石滴丸样品进行评价,建立对照指纹图谱,并对其主要活性成分进行含量测定。结果:分别在238,345,440 nm下标定了6,3,8个共有峰,指纹图谱相似度均0.9。结论:大黄硝石滴丸的多波长指纹图谱特征性和专属性强,通过栀子苷、盐酸小檗碱、西红花苷的测定,可以有效地对大黄硝石滴丸的质量进行控制。     

顽痹清丸质量标准提高

目的:提高顽痹清丸的质量标准体系。方法:采用薄层色谱法对处方中紫草、吴茱萸、土茯苓进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱法对忍冬藤进行含量测定研究。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;马钱苷在0.013 4～0.080 4 g·L-1呈良好的线性关系(r=0.999 8);平均加样回收率为97.07%,RSD 1.24%。结论:建立的薄层色谱法和高效液相色谱法专属性强、准确度高、重复性好,可用于顽痹清丸的的质量控制。