热裂解——高效毛细管气相色谱法用于布鲁氏菌属分型鉴定的初步研究

自从六十年代初 Oyama Reiner 首先提出和使用裂解气相色谱法(PGC)研究微生物的分类和鉴定以来,国内外已又有许多研究者使用“指纹图”法对微生物的鉴定做了大量的工作。而后,高效毛细管色谱柱的使用,又大大提高了对微生物不同属种的鉴别能力。鉴于简化布鲁氏菌分型鉴定方法已成为急待解决的课题,我们于1984年开始了将 PGC用于布鲁氏菌属分型的研究工作。通过试验,选     

气相色谱-质谱联用法测定奶粉中苯甲酸(钠)含量

目的：建立测定奶粉中苯甲酸（钠）含量的新方法。方法：奶粉样品溶于水后,经去蛋白、过滤、调节pH值,苯甲酸经二氯甲烷提取,用气相色谱-质谱联用仪测定其含量。结果：苯甲酸加标回收率为80.5%-101.0%,其相对标准偏差（RSD）为1.65%-3.82%,最低检出限为0.45 mg/L。结论：本方法步骤简单、结果准确可靠、灵敏度高,适合奶粉中苯甲酸（钠）含量的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定硫代双乙酸二甲酯的研究

<正>二氯乙烷是一种卤代烃类化合物,是一种工业上广泛使用的有机溶剂,该物质产量高、毒性大、应用范围广,接触人数多,引起中毒的通常为1,2-二氯乙烷(简称DCE)[1]。国内学者陈红红通过对染毒大鼠的尿样预处理后进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析,初步探讨硫代双乙酸二甲酯作为接触DCE的生物标志物的可行性[2]。在项目组前期研究中,通过比较暴露在DCE环境中作业的工人与明确不接触DCE的作     

气相色谱质谱(GC-MS)法测定面粉中毒鼠强、氟乙酰胺的含量

目的探索气相色谱质谱法测定面粉中的毒鼠强、氟乙酰胺的方法。方法样品采用丙酮直接提取,用GC-MS法测定,外标法定量。结果建立了毒鼠强质谱库,毒鼠强定性离子为m/z212,240,121,定量离子为m/z212,氟乙酰胺定性离子为m/z77,44,33,定量离子为m/z44;毒鼠强在0~20.0 mg/L范围、氟乙酰胺在0~50.0 mg/L范围线性关系良好,线性相关系数均0.999;定性限为毒鼠强0.01 mg/L,氟乙酰胺1.0 mg/L;样品测定相对标准偏差为氟乙酰胺9.96%、毒鼠强12.94%;向样品中添加氟乙酰胺2.5~5.0 mg/kg、毒鼠强1~2 mg/kg,回收率均高于75%。结论该方法准确可靠,在食品安全应急处理中鼠药的定性定量测定中有较好的应用。     

高效液相色谱-质谱联用法测定饮料中人工合成色素的研究

目的:建立简便、灵敏、准确的测定饮料中日落黄,柠檬黄,胭脂红,苋菜红和亮蓝等5种人工合成色素的高效液相色谱-质谱检测方法。方法:饮料样品经聚酰胺粉吸附后,过滤,酸性水洗水溶性杂质,甲醇-甲酸洗天然色素,再用水洗至中性,用乙醇-氨解吸色素,用水溶解,定容,以甲醇+乙酸铵为流动相,采用梯度淋洗,用ZORBAXSBC18柱(150mm×2.1mm×5μm)分离,通过选择性离子检测(SIM)及电喷雾电离离子化(ESI)进行测定,定量分析离子日落黄m/z:203.0;407.0,柠檬黄m/z:198.0;467.0,胭脂红,苋菜红m/z:268.0,537.0,亮蓝m/z:373.0,747.0。结果:方法平均回收率88.2%,RSD在3.58%～8.25%范围。结论:该法分离效果好,检测灵敏度高,操作简便,适用于饮料中色素的检测,此法也同样适用于其他食品中色素检测。     

气相色谱——串联质谱联用法检测尿液中1-溴丙烷代谢物的方法研究

目的建立尿液中1-溴丙烷代谢物(溴丙酮、1-溴-2-丙醇)的定性定量检测方法。方法把小白鼠经呼吸道进行1-溴丙烷染毒制做动物模型,取染毒后小白鼠尿液于顶空瓶中,用动态顶空法进行样品处理,气相色谱-串联质谱联用仪进行定性定量检测,外标定量法。结果采用动态顶空法对化合物进行浓缩、富集,DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)型毛细管柱进行目标峰分离,EI离子源,选择离子扫描法(SIM)进行质谱检测,可对尿液中溴丙酮和1-溴-2-丙醇进行有效分离和准确定性、定量。批内重复性2.8%~4.9%,加标回收率91.8%~109.6%。染毒动物尿液中溴丙酮和1-溴-2-丙醇的检出率100%。结论动态顶空-气相色谱-串联质谱联用法可对1-溴丙烷代谢物(溴丙酮、1-溴-2-丙醇)进行准确定性、定量检测,溴丙酮和1-溴-2-丙醇可以作为1-溴丙烷暴露的生物标志物。     

气相色谱——串联质谱联用法检测尿液中1-溴丙烷代谢物的方法研究

目的建立尿液中1-溴丙烷代谢物(溴丙酮、1-溴-2-丙醇)的定性定量检测方法。方法把小白鼠经呼吸道进行1-溴丙烷染毒制做动物模型,取染毒后小白鼠尿液于顶空瓶中,用动态顶空法进行样品处理,气相色谱-串联质谱联用仪进行定性定量检测,外标定量法。结果采用动态顶空法对化合物进行浓缩、富集,DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)型毛细管柱进行目标峰分离,EI离子源,选择离子扫描法(SIM)进行质谱检测,可对尿液中溴丙酮和1-溴-2-丙醇进行有效分离和准确定性、定量。批内重复性2.8%~4.9%,加标回收率91.8%~109.6%。染毒动物尿液中溴丙酮和1-溴-2-丙醇的检出率100%。结论动态顶空-气相色谱-串联质谱联用法可对1-溴丙烷代谢物(溴丙酮、1-溴-2-丙醇)进行准确定性、定量检测,溴丙酮和1-溴-2-丙醇可以作为1-溴丙烷暴露的生物标志物。     

加速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法测定食品中指示性多氯联苯的研究

目的：以新型的加速溶剂萃取技术，结合稳定性同位素稀释气相色谱质谱法，建立测定食品巾20种指示性多氯联苯单体（PCBs）的方法。方法：样品中加入^13C12取代同位素后，经加速溶剂萃取、减压浓缩、混合硅胶柱与氧化铝柱净化后，洗脱液浓缩后用GC／MS测定，以选择离子监测方式监测目标化合物的特征离子，以内标法进行定量。以于贝和肉松为加标基质进行准确度和精密度试验，加标水平为0．5、1．0μg/kg。结果：以水产品和肉松为基质时，PCBs各单体的检测限分别为0．051—0．286、0．003—0．146μ/kg；除个别单体的回收率偏高（130％以上）外，其它单体的回收率均在86．4％-125．1％之间，相对标准偏差（RSD）在1．1％-19．6％之间，定量内标的回收率在68．8％-109．9％之间，满足痕量分析的要求。结论：本方法测定快速、定量准确可靠，可用于食品中20种指示性PCBs单体的测定。     

高效液相色谱-串联质谱联用法检测保健食品中西地那非的方法研究

目的应用高效液相色谱-串联质谱联用法和固相萃取技术测定保健食品中的西地那非。方法在样品前处理步骤中应用固相萃取净化技术,于液相色谱仪上进行样品分离,用三重四极杆串联质谱检测器作定性和定量检测。结果固相萃取技术减少了杂质对质谱仪的污染,串联质谱检测器降低了基质对测定的干扰,方法的检测限为0.01 ng,变异系数<5.0%,回收率在90.2%~97.0%之间。结论方法测定特异性好,灵敏度高,定性定量准确,结果令人满意。     

高效液相色谱-质谱联用法测定牛奶中9种氟喹诺酮类药物残留的研究

氟喹诺酮类（fluoroquinolones，FQNS）是新一代合成广谱抗菌药。据统计，在医院用量上呈逐年增加。随着临床用量的加大，不良反应报道也逐渐增多。此外，氟喹诺酮类也是兽医临床上的常用药品，动物用药后的药物残留可以通过食物链传播，同样会引起人类不良反应现象的发生，影响人类健康。     

全血中杀鼠迷的高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用法测定研究

目的:建立简便、准确、灵敏的测定全血中痕量杀鼠迷的高效液相色谱-电喷雾电离质谱检测方法。方法:全血样品经乙酸乙酯萃取,以甲醇+0.1%乙酸(50+50)为流动相,采用XDBC18柱(150mm×2.1mm×5μm)分离,通过电喷雾电离离子化技术及选择性离子检测(SIM)进行测定,定量分析离子为m/z:293[M+H]+。结果:线性范围为1.00～50.0μg/L,定量检测下限为0.50μg/L,方法回收率在90.8%～102.7%,RSD均小于10%。结论:该法操作简便、快速、灵敏、准确,适用于中毒病人的中毒诊断分析。     

工作场所空气PM_(2.5)中16种多环芳烃的气相色谱-质谱测定方法

建立检测工作场所空气PM_(2.5)中16种多环芳烃组分的快速灵敏的分析方法。采用玻璃纤维滤膜采集,超声溶剂萃取,气质联用的方法,同时对PM_(2.5)中16种多环芳烃进行定性及定量分析。结果显示,所有16种多环芳烃成分分离良好,标准曲线相关系数0.995,有较好的准确度和精密度,加标回收率为81.3%~120.1%,相对标准偏差5%。应用该方法对117份实际样品进行检测,效果良好。实践证明方法简单,快速,选择性好,灵敏度高,适合日常检测工作的需求。     

用差示扫描量热法(DSC)对布鲁氏菌的研究

测取和分析了牛种布鲁氏菌(Br·abortus)104M 株全细胞0—600℃内的 DSC 谱,讨论了水对0—90℃内DSC 谱的影响,为分析微生物学提供了一种新方法。     

混合固相萃取柱净化-气相色谱质谱联用法快速测定果蔬中10种农药残留的研究

目的:建立果蔬中10种除草剂、杀菌剂、杀虫剂农残的混合固相萃取柱-气相色谱质谱联用分析方法。方法:样品经乙腈提取,盐析,活性炭-氨基混合柱净化,采用气相色谱-质谱测定,基质匹配外标法定量。结果:在0.05μg/ml～2.00μg/ml范围内,相关系数r>0.992,样品在0.05 mg/kg～0.50 mg/kg范围内加标,平均回收率在79.77%～118.33%之间,相对标准偏差(RSD)为3.17%～11.35%,检测限(LOD)在0.001 mg/kg～0.006 mg/kg之间。结论:该方法快速、可操作性强、净化效果较好,可同时满足蔬菜水果中多种农药残留的检测需要。     

同位素稀释气相色谱质谱联用(GC-MS)测定鱼中指示性多氯联苯的不确定度评定

目的评定采用气相色谱-质谱联用结合同位素稀释技术测定鱼类样品中指示性多氯联苯的不确定度,分析影响测量不确定度的各种因素。方法依据GB/T5009.190-2006《食品中指示性多氯联苯的测定》对鱼类中指示性多氯联苯进行测定,建立测量过程中各分量的数学模型,估算各不确定度分量对总不确定度的影响。结果置信概率P为95%时,鱼类样品中总PCBs的测定结果为(27.26±0.72)μg/kg,k=2。结论本方法不确定度主要来自添加内标的浓度和相对响应因子计算过程,样品称量及内标溶液量取的影响可以忽略不计。同位素内标的应用可有效控制分析过程对不确定度的影响。     

吸附烃(C_1-C_4)各组分综合测定方法的研究——气相色谱法

吸附烃（Ｃ１－Ｃ４）各组分综合测定方法的研究——气相色谱法章祥清（安徽省卫生防疫站２３００６１）随着社会工业化程度的不断提高，工业污染也日趋严重，近年来对环境中烃类物质特别是吸附烃（甲烷、乙烷、乙烯、丙烯、正丁烷、异丁烷等气态烃）的污染越来越受到人们...     

微量酶联免疫吸附试验(ELISA)检测HBsAg的初步研究

本文报告了应用 ELISA 检测人血清中 HBsAg 的初步结果。结果表明 ELISA检测的阳性率高于反向血凝,对阳性滴度终点的检测较反向血凝高4倍。中和试验证明反应的特异性较强。本文还作了改良过碘酸盐法标记的结果观察。     

高效液相色谱法(HPLC)测定护肝片中绿原酸含量的研究

目的探讨运用高效液相色谱法(HPLC)测定护肝片中绿原酸含量的可行性。方法采用高效液相色谱法(HPLC)对护肝片中的绿原酸进行含量测定。结果绿原酸对照溶液在8.11-162.2μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),回收率试验的平均回收率为99.68%,RSD为0.5%(n=5),三批次样品测得的绿原酸含量分别为0.8055、0.8104、0.8093(单位mg/g)。结论应用高效液相色谱法(HPLC)测定护肝片绿原酸含量操作简便,结果准确可靠。     

高效液相色谱法(HPLC)检测豆浆中大豆异黄酮含量的研究

目的建立一种豆浆中大豆异黄酮的检测方法,并对不同豆水比的豆浆前处理条件进行优化。方法采用高效液相色谱法检测豆浆中大豆异黄酮的含量,色谱柱为C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为甲醇+0.20%醋酸水溶液1∶1(v∶v),柱温为30℃,流速为0.3m L/min,检测波长为260 nm,进样量为10μL。结果豆浆中的3种大豆异黄酮(大豆甙、染料木甙、大豆苷元)都能得到良好分离,其相关系数(r2)分别是0.999 4,0.999 7,1,各标准物质的加标回收试验中平均回收率分别为98.98%~104.44%,99.16%~104.42%,102.01%~106.65%,RSD分别在0.27~1.06之间。结论该方法准确、灵敏,适合于豆浆中大豆异黄酮的检测。